【技术实现步骤摘要】
纳米级钛硅TS-1分子筛及其合成方法
本专利技术属于分子筛材料
，尤其涉及一种纳米级钛硅TS-1分子筛及其合成方法。
技术介绍
钛硅分子筛TS-1是一种含有骨架钛原子的Pentasil型杂原子分子筛。除保持原有MFI分子筛的拓扑结构外，TS-1还因钛原子在骨架内的均匀分布而具有特殊性质的骨架Si-O-Ti键，这使得其在具有催化氧化活性的同时兼有选择催化性能。TS-1的合成方法通常采用经典的水热合成法。目前TS-1的水热合成有两种方法，一种是采用四丙基氢氧化氨(TPAOH)做模板剂合成钛硅分子筛；另一种是采用四丙基溴化铵(TPABr)做模板剂合成TS-1。两者虽可制备得到分子筛，但所得钛硅分子筛粒径一般在100nm-300nm左右，很难获得尺寸小于100nm的TS-1分子筛。目前，预晶化是获得纳米TS-1分子筛的一个重要方法。例如，尺寸小于100nm的TS-1分子筛可以通过水热合成，在353K下老化3天，然后在443K下结晶5天。这种方法通过调控水热晶化过程，对分子筛的生长进行控制，最终获得纳米尺寸范围的分子筛。然而该方法不足之处在于低合成温度易导致成核缓慢和...
【技术保护点】
1.纳米级钛硅TS‑1分子筛的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：制备回收母液:将季铵碱模板剂与去离子水混合并升至特定温后，将硅源逐滴加入上述溶液中，水解、蒸发脱醇后，待形成均一硅溶胶体系，将体系降温至0℃；将钛源与去离子水混合并溶解，于冷水浴中将钛离子络合剂滴加到上述溶液中，搅拌、溶解，待成均一溶液后，逐滴加入到上述硅溶胶体系中，得到第一钛硅分子筛前驱体合成液；将第一钛硅分子筛前驱体合成液装入反应釜，密闭条件下于120‑160℃下晶化2‑24小时，离心，分离分子筛后得到包含残余SiO2的回收母液；制备钛硅分子筛前驱体合成液：将季铵碱模板剂与回收母液混合并升至特定温度后，先...
【技术特征摘要】
1.纳米级钛硅TS-1分子筛的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：制备回收母液:将季铵碱模板剂与去离子水混合并升至特定温后，将硅源逐滴加入上述溶液中，水解、蒸发脱醇后，待形成均一硅溶胶体系，将体系降温至0℃；将钛源与去离子水混合并溶解，于冷水浴中将钛离子络合剂滴加到上述溶液中，搅拌、溶解，待成均一溶液后，逐滴加入到上述硅溶胶体系中，得到第一钛硅分子筛前驱体合成液；将第一钛硅分子筛前驱体合成液装入反应釜，密闭条件下于120-160℃下晶化2-24小时，离心，分离分子筛后得到包含残余SiO2的回收母液；制备钛硅分子筛前驱体合成液：将季铵碱模板剂与回收母液混合并升至特定温度后，先将一半硅源逐滴加入上述溶液中，水解、除醇，待形成均一硅溶胶体系后，将体系降温至0℃；将钛源与回收母液混合并溶解，于冷水浴中将钛离子络合剂滴加到上述溶液中，搅拌、溶解，待形成均一溶液后逐滴加入到上述硅溶胶体系中，得到第二钛硅分子筛前驱体合成液；将第二钛硅分子筛前驱体合成液再次升至特定温度，然后逐滴加入另一半硅源，水解、蒸发脱醇后，得到第三钛硅分子筛前驱体合成液；将第三钛硅分子筛前驱体合成液装入反应釜，密闭条件下于120-160℃下晶化2-24小时，离心，得到纳米级钛硅TS-1分子筛以及可循环利用的上述回收母液。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，制备回收母液步骤中，硅源、钛源、季胺碱模板剂、去离子水和钛离子络合剂的摩尔比...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘旭光，宋豪杰，张萍萍，王志义，李霞，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：山东,37
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