钒铁合金制备金属钒的方法技术

本发明专利技术属于冶金领域，具体涉及以钒铁合金为原料制备金属钒的方法。本发明专利技术所要解决的技术问题是提供一种钒铁合金制备金属钒的方法，包括以下步骤：将钒铁合金和无机酸混合反应，反应结束后，体系中剩余固体即为金属钒。本发明专利技术方法采用酸溶钒铁合金的方式制备金属钒，具有工艺流程短、设备要求低等特点。本发明专利技术方法不仅能够制备得到纯度高的金属钒粉，还能够对金属钒粉表观形貌进行适度控制。

METHODS FOR PREPARATION OF METAL VANADIUM FROM FERROVANADIUM ALLOY

【技术实现步骤摘要】
钒铁合金制备金属钒的方法
本专利技术属于冶金领域，具体涉及钒铁合金制备金属钒的方法。
技术介绍
金属钒具有熔点高、加工性能好、耐腐蚀性强、快中子吸收截面小等特点。随着世界航空航天工业、原子能工业、电子工业、超导工业技术的发展，钒产品的应用范围从钢铁行业迅速扩展，以金属钒为原料的功能材料需求量逐渐上升。高纯金属钒的制备主要通过真空热还原工艺制备初级金属钒后经过精炼获得。目前相关文献能够检测到初级金属钒的制备方法包括碳热、硅热等非金属热还原工艺和铝热、镁热、钙热等金属热还原工艺，主要原料为钒氧化物或氯化物为主。初级金属钒常用的精炼方法包括熔盐电解法、真空精炼法、碘化物热分解法等。CN104404573A“金属钒的制备方法”利用熔盐电脱氧制备金属钒，将碳粉、五氧化二钒混合均匀，在惰性气体保护下，600～900℃温度条件下压制烧结成型后，作为电解阴极，以CaCl2为电解质，在850～900℃条件下电解，制备得到金属钒。该专利技术具有工艺流程短、能耗低、污染小、易于连续生产等特点。CN101440507A“一种金属钒的制备方法”以V2O3粉末为原料，压片、烧结冷却后作为阴极，石墨作为阳极，插入熔盐CaCl2-CaO中通直流电进行电解，清洗后得纯度大于99％的金属钒。该专利技术具有工艺简单、环保、产品质量稳定等特点。CN101492776A“制取金属钒的方法”提供了一种从钒铁合金原料中制取金属钒的方法，使用金属萃取剂萃取钒铁合金原料中的钒，得到金属萃取剂与钒的合金以及降低了钒含量的钒铁合金，将金属萃取剂在真空下进行蒸馏，得到金属钒和金属萃取剂。从上述公开的现有技术来看，目前金属钒的制备方法多以不同含钒原料通过熔盐电解和萃取等方式，并在惰性气氛、高温、真空等冶金条件下进行，得到具有较高的纯度的金属钒粉。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种钒铁合金制备金属钒的方法。该方法包括以下步骤：将钒铁合金和无机酸混合反应，反应结束后，体系中剩余固体即为金属钒。具体的，上述钒铁合金制备金属钒的方法中，所述钒铁合金为FeV50或FeV80合金。进一步的，上述钒铁合金制备金属钒的方法中，所述钒铁合金中钛含量在0.3％以下。具体的，上述钒铁合金制备金属钒的方法中，所述钒铁合金的粒度≤30目。具体的，上述钒铁合金制备金属钒的方法中，所述无机酸为盐酸或硝酸。进一步的，上述钒铁合金制备金属钒的方法中，所述无机酸的浓度为0.5～2.0mol/L。具体的，上述钒铁合金制备金属钒的方法中，所述反应温度为25～80℃。具体的，上述钒铁合金制备金属钒的方法中，控制反应过程和终点体系pH为0.5～2.0。具体的，上述钒铁合金制备金属钒的方法中，以无明显气体产生为反应终点。具体的，上述钒铁合金制备金属钒的方法中，剩余固体经干燥即得干燥后的金属钒。进一步的，上述钒铁合金制备金属钒的方法中，所述干燥条件为干燥时间为2～5h，干燥温度为50～100℃，真空度为102～104Pa。本专利技术方法以钒铁合金为原料，利用钒铁合金的性质，采用无机酸快速溶解合金中固溶性钒、铁及其他酸溶杂质，实现金属钒的制备。本专利技术方法所得金属钒粒度根据原料钒铁合金粒度不同而有所不同；并且随着原料粒度的降低及酸溶反应的进行，产物金属钒粒度逐渐降低，钒粉的微观表面变得愈加平整，气孔明显减少。本专利技术方法所得金属钒纯度与原料纯度有一定相关性，在保证原料纯度的情况下，本专利技术所得金属钒纯度较高。具体实施方式本专利技术钒铁合金制备金属钒的方法，包括以下步骤：a、将钒铁合金产品进行破碎并磨细，将磨细后合金粉筛分备用；b、将筛分后的钒铁合金粉末与一定浓度的无机酸混合后，在一定温度条件下搅拌溶解，并逐渐加入无机酸控制酸溶过程及反应终点pH值；c、酸溶反应结束后，对产物进行过滤清洗，并在真空干燥箱中烘干，得到具有一定纯度和表观形貌的金属钒粉。本专利技术方法中，原料钒铁合金中，部分钒和铁以钒铁固溶体形式存在，部分以金属钒形式存在，基于钒的两种不同赋存状态采用无机酸溶解制备金属钒。本专利技术方法中，主要是采用无机酸溶解以固溶体形成存在的钒、铁以及其他能够被酸溶的杂质，以金属钒形式存在的钒一般不会被溶解或者少量溶解，从而剩余的固体即为金属钒。本专利技术方法中，若反应温度高、pH低，以金属钒形式存在的钒也易溶解，此时钒溶解包括了固溶体形式的钒溶解和金属钒形式的钒溶解，此时钒溶解率相对较高，若反应温度低、pH高，此时钒溶解率低，此时钒溶解包括了固溶体形式的钒溶解和少量金属钒形式的钒溶解、甚至没有金属钒形式的钒溶解，此时钒溶解率相对较低。一般情况下，常温条件下反应就能够很好地溶解固溶相物质，但如果酸浓度过高或/和反应温度过高可能会使金属钒溶解或大量溶解，但是这并不影响反应剩余的、即获得的金属钒产品，只是金属钒收率会变低，被溶解的钒也能够通过其它方式回收。本专利技术方法中，所得金属钒粒度根据原料钒铁合金粒度不同而有所不同，并且随着原料粒度的降低及酸溶反应的进行，产物金属钒粒度逐渐降低，钒粉的微观表面变得愈加平整，气孔明显减少。本专利技术方法所得金属钒纯度与原料纯度有一定相关性，在保证原料纯度的情况下，本专利技术所得金属钒纯度较高。本专利技术方法中，钒铁合金中杂质含量尽可能低，这样才能够保证所得金属钒纯度高。一般控制钒铁合金中钛含量在0.3％以下，因为钛在本专利技术方法条件下不易溶解，若钛含量过高不利于钒产品纯度提高。本专利技术方法中，所述磨细采用球磨。所述磨细后钒铁合金粉末粒度≤30目。即30目或比30目细。本专利技术方法中，所述无机酸为盐酸或硝酸。由于硫酸在该过程中易产生不溶于酸的反应产物，从而会影响产品纯度，所以不能采用硫酸。所述无机酸的浓度为0.5～2.0mol/L。本专利技术方法中，反应温度为20～80℃。钒铁合金中固溶性物质，一般在常温即可溶解。本专利技术方法中，若pH过高，整个酸溶过程动力学条件较差，若pH过低，易引起酸溶过程大量钒的溶解，导致钒粉收率降低，所以优选控制反应过程和终点体系pH为0.5～2.0。当pH高于2.0时，可直接补加0.5～2.0mol/L无机酸，因为整个酸溶过程中随着反应的进行，液固比逐渐增大，直接补加0.5～2.0mol/L无机酸不会引起体系pH值的剧烈变化，以免超出上述pH范围。本专利技术方法中，由于钒铁合金中的铁与酸反应较易进行，会产生较多气体，所以为了保证铁充分反应，无明显气体产生则表明反应基本完成，剩余固相即为金属钒，所以本专利技术方法以无明显气体产生为反应终点。当无明显气体产生时继续反应，在低pH和/或高温度的情况下，金属钒也可能会被溶解，但是这并不影响反应剩余的、即获得的金属钒产品，只是金属钒收率会变低，被溶解的钒也能够通过其它方式回收。本专利技术方法中，所述的干燥时间为2～5h，干燥温度为50～100℃，真空度为102～104Pa。实施例1将FeV80合金(V、Ti质量分数分别为81.2％和0.10％)破碎、球磨，并筛分得到粒度范围为30～100目的5质量份合金粉末与有效酸浓度为2.0mol/L的10质量份无机酸溶液混合后，在搅拌速度为500rpm、酸溶温度为80℃条件下反应，期间控制酸溶体系pH值范围为0.5～1.0，30min后反应结束，对酸溶产物进行过滤洗涤，并将洗涤后的酸溶产物置于真空度为104Pa、干燥温度为100本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.钒铁合金制备金属钒的方法，其特征在于：包括以下步骤：将钒铁合金和无机酸混合反应，反应结束后，体系中剩余固体即为金属钒。

【技术特征摘要】
1.钒铁合金制备金属钒的方法，其特征在于：包括以下步骤：将钒铁合金和无机酸混合反应，反应结束后，体系中剩余固体即为金属钒。2.根据权利要求1所述的钒铁合金制备金属钒的方法，其特征在于：所述钒铁合金为FeV50或FeV80合金。3.根据权利要求1或2所述的钒铁合金制备金属钒的方法，其特征在于：所述钒铁合金中钛含量在0.3％以下。4.根据权利要求1～3任一项所述的钒铁合金制备金属钒的方法，其特征在于：所述钒铁合金的粒度≤30目。5.根据权利要求1～4任一项所述的钒铁合金制备金属钒的方法，其特征在于：所述无机酸为盐酸或硝酸。6.根据权利要求1～5任一项所述的钒铁合金制备金属钒的...

【专利技术属性】
技术研发人员：余彬，师启华，尹丹凤，叶明峰，
申请(专利权)人：攀钢集团研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51