一种萃取分离钐铕钆富集物的方法技术

本发明专利技术一种萃取分离钐铕钆富集物的方法，以氯化钐铕钆富集物水溶液为料液，P507为萃取剂，仲辛醇为改性剂；由Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系、Sm/Eu满载分馏萃取分离体系和Eu/Gd分馏萃取分离体系组成；通过三个分馏萃取的组合，直接获得4N级氯化钐、5N级氯化铕和4N级氯化钆三种产品。本发明专利技术具有产品纯度高、稀土元素的收率高、酸碱消耗少、工艺流程短、分离成本低等优点。

A Method for Extraction and Separation of Samarium, Europium and Gadolinium Concentrates

【技术实现步骤摘要】
一种萃取分离钐铕钆富集物的方法
本专利技术涉及一种萃取分离钐铕钆富集物的方法，具体以氯化钐铕钆富集物水溶液为料液，P507为萃取剂，仲辛醇为改性剂，实现稀土元素钐、铕和钆三种元素之间的分离，获得4N级氯化钐、5N级氯化铕和4N级氯化钆三种产品。本专利技术的具体
为溶剂萃取法分离钐铕钆富集物。
技术介绍
由于高纯稀土是高性能材料的基础，因此制备高纯单一稀土产品一直是稀土分离的研究重点。5N级铕产品具有重要的用途，如何从钐铕钆富集物中直接制备5N级铕是稀土溶剂萃取分离领域的难点。目前，以钐铕钆富集物为原料分离制备纯铕产品，其产品纯度最高只能达到4N级；而钐铕钆富集物中另外两个元素钐和钆的产品纯度均最高只能达到2N级，通常是1N级的富集物。此外，现有钐铕钆富集物的分离流程的酸碱消耗依然较高，具有进一步降低的空间和必要。由此可知，现有分离钐铕钆富集物的方法存在产品纯度较低和酸碱消耗较高之不足。本专利技术针对现有分离钐铕钆富集物方法的不足，建立一种溶剂萃取高效分离氯化钐铕钆富集物的方法，直接获得4N级氯化钐、5N级氯化铕和4N级氯化钆。
技术实现思路
本专利技术一种萃取分离钐铕钆富集物的方法针对现有分离钐铕钆富集物方法存在产品纯度较低和酸碱消耗较高之不足，提供一种高效分离氯化钐铕钆富集物，直接获得4N级氯化钐、5N级氯化铕和4N级氯化钆的方法。本专利技术一种萃取分离钐铕钆富集物的方法，以氯化钐铕钆富集物水溶液为料液，2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯己基膦酸(简称P507)为萃取剂，仲辛醇为改性剂。由三个分馏萃取分离体系组成，分别为Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系、Sm/Eu满载分馏萃取分离体系和Eu/Gd分馏萃取分离体系；其中，Sm/Eu满载分馏萃取分离体系与Eu/Gd分馏萃取分离体系串联，Sm/Eu满载分馏萃取分离体系的出口有机相获得的负载铕有机相作为Eu/Gd分馏萃取分离体系的萃取有机相，Eu/Gd分馏萃取分离体系的出口水相5N级氯化铕水溶液作为Sm/Eu满载分馏萃取分离体系的洗涤剂；Sm/Eu满载分馏萃取分离体系的最后1级负载铕有机相直接进入Eu/Gd分馏萃取分离体系的第1级，Eu/Gd分馏萃取分离体系的第1级水相5N级氯化铕水溶液直接进入Sm/Eu满载分馏萃取分离体系的最后1级；从而实现钐、铕和钆三种元素之间的分离，直接获得4N级氯化钐、5N级氯化铕和4N级氯化钆三种产品。Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系开设三个进料口和四个出口。三个进料口分别为第一进料口、第二进料口和第三进料口；四个出口分别为第一出口、第二出口、第三出口和第四出口。第一出口为第1级水相出口，第二出口为萃取段中间水相出口，第三出口为洗涤段中间水相出口，第四出口为最后1级有机相出口。第一进料口位于第一出口与第二出口中间，第二进料口位于第二出口与第三出口中间，第三进料口位于第三出口与第四出口中间。第一出口与第二出口之间为前萃取段，第二出口与进料级之间为后萃取段，进料级与第三出口之间为前洗涤段，第三出口与第四出口之间为后洗涤段。前萃取段和后萃取段合称为萃取段，前洗涤段与后洗涤段合称为洗涤段。Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系的前萃取段实现Sm/Eu分离，Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系的后萃取段实现SmEu/Gd分离，Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系的前洗涤段实现Sm/EuGd分离，Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系的后洗涤段实现Eu/Gd分离。所述的三个分馏萃取体系具体如下：1)Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系4N钐皂化P507有机相从第1级进入Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系，来自Sm/Eu满载分馏萃取分离体系第1级水相2N氯化钐从第一进料口进入Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系，氯化钐铕钆富集物水溶液从第二进料口进入Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系，来自Eu/Gd分馏萃取分离体系最后1级负载2N钆的有机相从第三进料口进入Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系，3.0mol/LHCl从最后1级进入Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系。从Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系的第一出口获得分离产品4N级氯化钐铕水溶液；从Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系的第二出口获得氯化钐铕水溶液，用作Sm/Eu满载分馏萃取分离体系的料液；从Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系的第三出口获得氯化铕钆水溶液，用作Eu/Gd分馏萃取分离体系的料液；从Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系第四出口获得负载4NGd有机相，经以3.6mol/LHCl9级反萃获得分离产品4N级氯化钆水溶液。2)Sm/Eu满载分馏萃取分离体系2N级钐皂化P507有机相从第1级进入Sm/Eu满载分馏萃取分离体系，来自Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系的第二出口获得氯化钐铕水溶液从进料口进入Sm/Eu满载分馏萃取分离体系，来自Eu/Gd分馏萃取分离体系第1级出口水相的5N级氯化铕水溶液从最后1级进入Sm/Eu满载分馏萃取分离体系。从Sm/Eu满载分馏萃取分离体系的第1级出口水相获得2N氯化钐水溶液，用作Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系第一进料口的料液。从Sm/Eu满载分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相获得负载铕有机相，用作Eu/Gd分馏萃取分离体系的萃取有机相。3)Eu/Gd分馏萃取分离体系来自Sm/Eu满载分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相的负载铕有机相从第1级进入Eu/Gd分馏萃取分离体系，来自Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系的第三出口获得氯化铕钆水溶液从进料级进入Eu/Gd分馏萃取分离体系，洗涤酸3.0mol/LHCl从最后1级进入Eu/Gd分馏萃取分离体系。从Eu/Gd分馏萃取分离体系的第1级出口水相获得分离产品5N级氯化铕水溶液，分取5N级氯化铕水溶液用作Sm/Eu满载分馏萃取分离体系的洗涤剂；从Eu/Gd分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相获得负载4NGd有机相，用作Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系第三进料口的料液。所述的P507有机相为萃取剂P507的磺化煤油溶液，其中P507的体积百分数为30％，异辛醇的体积百分数为10％，磺化煤油的体积百分数为60％。使用时，须采用通用的皂化方法实施相应的皂化后获得相应的稀土皂化有机相。所述的氯化钐铕钆富集物水溶液的组成为：Nd0.00010g/L～0.00050g/L、Sm20.0g/L～40.0g/L、Eu60.0g/L～100.0g/L、Gd30.0g/L～50.0g/L、Tb0.0010g/L～0.0030g/L。所述的4N级氯化钐水溶液的组成为：Nd0.00040g/L～0.00360g/L、Sm140.0g/L～150.0g/L、Eu0.0010g/L～0.0080g/L、Gd0.00010g/L～0.00050g/L、Tb0.0本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种萃取分离钐铕钆富集物的方法，其特征在于：所述的方法以氯化钐铕钆富集物水溶液为料液，P507为萃取剂，仲辛醇为改性剂；由三个分馏萃取分离体系组成，分别为Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系、Sm/Eu满载分馏萃取分离体系和Eu/Gd分馏萃取分离体系；其中，Sm/Eu满载分馏萃取分离体系与Eu/Gd分馏萃取分离体系串联，Sm/Eu满载分馏萃取分离体系的最后1级负载铕有机相直接进入Eu/Gd分馏萃取分离体系的第1级，Eu/Gd分馏萃取分离体系的第1级水相5N级氯化铕水溶液直接进入Sm/Eu满载分馏萃取分离体系的最后1级；从而实现钐、铕和钆三种元素之间的分离，直接获得4N级氯化钐、5N级氯化铕和4N级氯化钆三种产品；Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系开设三个进料口和四个出口；三个进料口分别为第一进料口、第二进料口和第三进料口；四个出口分别为第一出口、第二出口、第三出口和第四出口；第一出口为第1级水相出口，第二出口为萃取段中间水相出口，第三出口为洗涤段中间水相出口，第四出口为最后1级有机相出口；第一进料口位于第一出口与第二出口中间，第二进料口位于第二出口与第三出口中间，第三进料口位于第三出口与第四出口中间；第一出口与第二出口之间为前萃取段，第二出口与进料级之间为后萃取段，进料级与第三出口之间为前洗涤段，第三出口与第四出口之间为后洗涤段；前萃取段和后萃取段合称为萃取段，前洗涤段与后洗涤段合称为洗涤段；Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系的前萃取段实现Sm/Eu分离，Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系的后萃取段实现SmEu/Gd分离，Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系的前洗涤段实现Sm/EuGd分离，Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系的后洗涤段实现Eu/Gd分离；所述的三个分馏萃取体系具体如下：1)Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系4N钐皂化P507有机相从第1级进入Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系，来自Sm/Eu满载分馏萃取分离体系第1级水相2N氯化钐从第一进料口进入Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系，氯化钐铕钆富集物水溶液从第二进料口进入Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系，来自Eu/Gd分馏萃取分离体系最后1级负载2N钆的有机相从第三进料口进入Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系，3.0mol/L HCl从最后1级进入Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系；从Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系的第一出口获得分离产品4N级氯化钐铕水溶液；从Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系的第二出口获得氯化钐铕水溶液，用作Sm/Eu满载分馏萃取分离体系的料液；从Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系的第三出口获得氯化铕钆水溶液，用作Eu/Gd分馏萃取分离体系的料液；从Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系第四出口获得负载4N Gd有机相，经以3.6mol/L HCl9级反萃获得分离产品4N级氯化钆水溶液；2)Sm/Eu满载分馏萃取分离体系2N级钐皂化P507有机相从第1级进入Sm/Eu满载分馏萃取分离体系，来自Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系的第二出口获得氯化钐铕水溶液从进料口进入Sm/Eu满载分馏萃取分离体系，来自Eu/Gd分馏萃取分离体系第1级出口水相的5N级氯化铕水溶液从最后1级进入Sm/Eu满载分馏萃取分离体系；从Sm/Eu满载分馏萃取分离体系的第1级出口水相获得2N氯化钐水溶液，用作Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系第一进料口的料液；从Sm/Eu满载分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相获得负载铕有机相，用作Eu/Gd分馏萃取分离体系的萃取有机相；3)Eu/Gd分馏萃取分离体系来自Sm/Eu满载分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相的负载铕有机相从第1级进入Eu/Gd分馏萃取分离体系，来自Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系的第三出口获得氯化铕钆水溶液从进料级进入Eu/Gd分馏萃取分离体系，洗涤酸3.0mol/L HCl从最后1级进入Eu/Gd分馏萃取分离体系；从Eu/Gd分馏萃取分离体系的第1级出口水相获得分离产品5N级氯化铕水溶液，分取5N级氯化铕水溶液用作Sm/Eu满载分馏萃取分离体系的洗涤剂；从Eu/Gd分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相获得负载4N Gd有机相，用作Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系第三进料口的料液。...

【技术特征摘要】
1.一种萃取分离钐铕钆富集物的方法，其特征在于：所述的方法以氯化钐铕钆富集物水溶液为料液，P507为萃取剂，仲辛醇为改性剂；由三个分馏萃取分离体系组成，分别为Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系、Sm/Eu满载分馏萃取分离体系和Eu/Gd分馏萃取分离体系；其中，Sm/Eu满载分馏萃取分离体系与Eu/Gd分馏萃取分离体系串联，Sm/Eu满载分馏萃取分离体系的最后1级负载铕有机相直接进入Eu/Gd分馏萃取分离体系的第1级，Eu/Gd分馏萃取分离体系的第1级水相5N级氯化铕水溶液直接进入Sm/Eu满载分馏萃取分离体系的最后1级；从而实现钐、铕和钆三种元素之间的分离，直接获得4N级氯化钐、5N级氯化铕和4N级氯化钆三种产品；Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系开设三个进料口和四个出口；三个进料口分别为第一进料口、第二进料口和第三进料口；四个出口分别为第一出口、第二出口、第三出口和第四出口；第一出口为第1级水相出口，第二出口为萃取段中间水相出口，第三出口为洗涤段中间水相出口，第四出口为最后1级有机相出口；第一进料口位于第一出口与第二出口中间，第二进料口位于第二出口与第三出口中间，第三进料口位于第三出口与第四出口中间；第一出口与第二出口之间为前萃取段，第二出口与进料级之间为后萃取段，进料级与第三出口之间为前洗涤段，第三出口与第四出口之间为后洗涤段；前萃取段和后萃取段合称为萃取段，前洗涤段与后洗涤段合称为洗涤段；Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系的前萃取段实现Sm/Eu分离，Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系的后萃取段实现SmEu/Gd分离，Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系的前洗涤段实现Sm/EuGd分离，Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系的后洗涤段实现Eu/Gd分离；所述的三个分馏萃取体系具体如下：1)Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系4N钐皂化P507有机相从第1级进入Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系，来自Sm/Eu满载分馏萃取分离体系第1级水相2N氯化钐从第一进料口进入Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系，氯化钐铕钆富集物水溶液从第二进料口进入Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系，来自Eu/Gd分馏萃取分离体系最后1级负载2N钆的有机相从第三进料口进入Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系，3.0mol/LHCl从最后1级进入Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系；从Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系的第一出口获得分离产品4N级氯化钐铕水溶液；从Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系的第二出口获得氯化钐铕水溶液，用作Sm/Eu满载分馏萃取分离体系的料液；从Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系的第三出口获得氯化铕钆水溶液，用作Eu/Gd分馏萃取分离体系的料液；从Sm/SmEu/EuGd/Gd三进四出分馏萃取分离体系第四出口获得负载4NGd有机相，经以3.6mol/LHCl9级反萃获得分离产品4N级氯化钆水溶液；2)Sm/Eu满载分馏萃取分离体系2N级钐皂化P50...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟学明，刘俊辰，
申请(专利权)人：南昌航空大学，
类型：发明
国别省市：江西,36