一种三维花瓣状碱式硅酸镍及其制备方法技术

一种三维花瓣状碱式硅酸镍及其制备方法，属于无机纳米材料制备技术领域。该方法包括以下步骤：首先将介孔氧化硅材料超声分散在去离子水中，得到白色乳液，再加入水溶性镍盐，继续搅拌分散均匀，得到绿色乳液；将绿色乳液转移到水热釜内，在温度为160~200

A three-dimensional petal-shaped basic nickel silicate and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种三维花瓣状碱式硅酸镍及其制备方法
本专利技术属于无机纳米材料制备
，具体涉及一种由介孔氧化硅材料牺牲模板和界面反应生成三维花瓣状碱式硅酸镍及其制备方法。
技术介绍
镍是国民经济建设的重要战略物质，其有效资源开发和综合利用一直为各国所重视。Ni具有3d轨道以及较高的活性和经济性，广泛应用于各个领域，比如加氢、烷基化、水蒸气转化、重整、甲烷化等。在催化过程中，镍的存在形式以及催化剂的结构对催化效果有着重要的影响。花瓣状碱式硅酸镍/二氧化硅催化剂，其比表面积大，具有催化活性强、催化剂载容量高的特点。硅酸镍在电池材料、磁性物质和催化剂载体等方面有着优异的物理化学性质。目前对于纳米镍盐的研究主要集中于纳米棒、纳米线、纳米纤维等一维领域，对于二维纳米片自组装成三维结构的研究还很少。由于这类结构的材料具有高比表面、高的稳定性和表面渗透性的特性，而且其交错堆叠部分可容纳大量的客体分子或大尺寸的客体，使得花瓣状材料在催化剂、电池、光电材料、磁性科学等许多
都取得了重要的进展。硅酸镍及其复合物的传统制备是硬模板法、水热自组装法以及溶胶凝胶法等。模板法反应体系不稳定，粒径分布不均匀，且产物中往往包含一定比例的模板物质，影响物质的纯度。另外需要用到的硬模板，需要加热或者化学反应除去模板，这样会增大工作量。同时，硬模板不能重复使用，造成极大的浪费。溶胶凝胶法要使用金属有机醇盐，这种原料较难制备且价格昂贵。水热自组装技术是目前合成多维结构中较为有效且实用的技术，其在不同形貌纳米材料中的应用已有相关研究报道，并且技术相对成熟。
技术实现思路
为了克服现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种三维花瓣状碱式硅酸镍及其制备方法，本专利技术方法工艺简单，易于操作。通过本专利技术不但能够得到片层极薄花瓣状纳米硅酸镍，而且其还原后纳米镍颗粒的粒径分布非常均匀。本专利技术所述的一种三维花瓣状碱式硅酸镍的制备方法，其特征在于：首先将介孔氧化硅材料超声分散在去离子水中，得到白色乳液，再加入水溶性镍盐，继续搅拌分散均匀，得到绿色乳液；将绿色乳液转移到水热反应釜内，在温度为160~200oC的条件放置6~36h，反应完成后自然降到室温，离心分离，用无水乙醇和蒸馏水洗涤数次后在50~80oC的烘箱内干燥，得到三维花瓣状碱式硅酸镍。二氧化硅是由硅氧四面体通过公共的氧原子连接形成的具有严格二维结构，层表面带负电的硅羟基可由质子、碱金属离子中和，通过静电作用力堆叠成块状。在上述反应条件下，镍离子与二氧化硅反应并自组装成三维的花瓣状硅酸镍，该花瓣状的晶型与JCPDS43-0664吻合。纳米片自组装的三维花瓣状硅酸镍均匀分散，无团聚现象。进一步，前面方法中所述的水溶性镍盐为硝酸镍、氯化镍、硫酸镍、醋酸镍或其水合物中的一种或多种的混合物。进一步，前面方法中所述的介孔氧化硅材料为SBA-15、FDU-12、MCF、KIT-6和MCM-41中的一种。进一步，前面方法中所述的介孔氧化硅材料与去离子水的重量比为1:250~400。进一步，前面方法中所述的水溶性镍盐和介孔氧化硅材料的重量比6:1~15:1。进一步，前面方法中所述的将绿色乳液转移到高压反应釜内，在温度为160~200oC的条件放置6~36h，反应完成后自然降到室温，离心分离，用无水乙醇和蒸馏水洗涤数次，在50~80oC的烘箱内干燥。下面将详细地说明本专利技术：本专利技术中，反应前用超声分散处理的目的是让原料分散均匀，这也是为了能更好地促进二氧化硅和水溶性镍盐发生反应。本专利技术中采用介孔氧化硅材料作为反应物以及自组装的模板，不需要进行模板的去除，克服了以往硬模板刻蚀过程中的资源浪费和产生酸碱废液的缺点。同时，采用介孔氧化硅材料为模板可以完美控制产物的尺寸形状，产物形貌可以通过调控模板形貌任意调控。采用可溶性镍盐，原料来源广泛；通过控制镍盐与介孔氧化硅材料的比例可以调控花瓣状硅酸镍上“棘”的密度，例如在一定范围内，随着镍盐含量的增加，花瓣状硅酸镍上“棘”的密度随之增大，即可调控产物比表面积的大小。所制得的花瓣状纳米硅酸镍纯度高，不含有其它形貌的硅酸镍，且性能稳定，在空气中不易变性，并且经高温锻烧其形貌仍可保持原貌。这些优点可以节省成本，利于较大规模制备。本专利技术采用一步水热法，操作简便，制备周期短，过程无污染，所用的原料成本较低，适合批量化生产。附图说明图1为本专利技术实施例2制备得到的花瓣状硅酸镍的XRD图；图2为本专利技术实施例2制备得到的花瓣状硅酸镍的SEM图；图3为本专利技术实施例2制备得到的花瓣状硅酸镍的TEM图。具体实施方式以下结合具体实施例对本专利技术技术方案做进一步说明，但本专利技术不局限于以下实施例。实施例1将0.2gFDU-12分散在50mL去离子水里，超声分散，使其均匀分散，形成白色乳液。然后向分散均匀的介孔氧化硅材料溶液中加入2.0g的六水合硝酸镍，待硝酸镍完全溶解后，超声混合均匀后，放入密封的180oC高压反应釜中，水热反应时间为24h。反应完成后自然降到室温后，离心分离，用无水乙醇和蒸馏水洗涤数次后在60oC的烘箱内干燥，得到0.32g三维花瓣状碱式硅酸镍。实施例2将1.0gSBA-15分散在400mL去离子水里，超声分散，使其均匀分散，形成白色乳液。然后向分散均匀的介孔氧化硅材料溶液中加入10.0g的六水合硝酸镍，待硝酸镍完全溶解后，超声混合均匀后，放入密封的180oC高压反应釜中，水热反应时间为24h。反应完成后自然降到室温后，离心分离，用无水乙醇和蒸馏水洗涤数次后在60oC的烘箱内干燥，得到1.6g三维花瓣状碱式硅酸镍。实施例3将2.0gMCF分散在500mL去离子水里，超声分散，使其均匀分散，形成白色乳液。然后向分散均匀的介孔氧化硅材料溶液中加入20.0g的六水合硝酸镍，待硝酸镍完全溶解后，超声混合均匀后，放入密封的180oC高压反应釜中，水热反应时间为24h。反应完成后自然降到室温后，离心分离，用无水乙醇和蒸馏水洗涤数次后在60oC的烘箱内干燥，得到3.2g三维花瓣状碱式硅酸镍。实施例4将2.0gKIT-6分散在500mL去离子水里，超声分散，使其均匀分散，形成白色乳液。然后向分散均匀的介孔氧化硅材料溶液中加入12.0g的六水合硝酸镍，待硝酸镍完全溶解后，超声混合均匀后，放入密封的180oC高压反应釜中，水热反应时间为6h。反应完成后自然降到室温后，离心分离，用无水乙醇和蒸馏水洗涤数次后在60oC的烘箱内干燥，得到3.1g三维花瓣状碱式硅酸镍。实施例5将0.1gFDU-12分散在40mL去离子水里，超声分散，使其均匀分散，形成白色乳液。然后向分散均匀的介孔氧化硅材料溶液中加入1.5g的六水合硝酸镍，待硝酸镍完全溶解后，超声混合均匀后，放入密封的180oC高压反应釜中，水热反应时间为36h。反应完成后自然降到室温后，离心分离，用无水乙醇和蒸馏水洗涤数次后在60oC的烘箱内干燥，得到0.16g三维花瓣状碱式硅酸镍。实施例6将1.0gMCM-41分散在400mL去离子水里，超声分散，使其均匀分散，形成白色乳液。然后向分散均匀的介孔氧化硅材料溶液中加入10.0g的醋酸镍，待醋酸镍完全溶解后，超声混合均匀后，放入密封的180oC高压反应釜中，水热反应时间为12h。反应完成后自然降到室温后，离心分离，用无本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三维花瓣状碱式硅酸镍的制备方法，其特征在于：首先将介孔氧化硅材料超声分散在去离子水中，得到白色乳液，再加入水溶性镍盐，继续搅拌分散均匀，得到绿色乳液；将绿色乳液转移到水热釜内，在温度为160~200

【技术特征摘要】
1.一种三维花瓣状碱式硅酸镍的制备方法，其特征在于：首先将介孔氧化硅材料超声分散在去离子水中，得到白色乳液，再加入水溶性镍盐，继续搅拌分散均匀，得到绿色乳液；将绿色乳液转移到水热釜内，在温度为160~200oC的条件水热6~36h，反应完成后自然降至室温，离心分离，用无水乙醇和蒸馏水洗涤数次，在50~80oC干燥，得到三维花瓣状碱式硅酸镍。2.如权利要求1所述的一种三维花瓣状碱式硅酸镍的制备方法，其特征在于：水溶性镍盐为硝酸镍、氯化镍、硫酸镍、醋酸镍或其水合物中的一种或多种的混合物。3.如权利要求1所述的一种三维花瓣状碱式硅酸镍的制备方法，其特征在于：介孔氧化硅材料...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘庆，董浩，杨洪远，
申请(专利权)人：山东科技大学，
类型：发明
国别省市：山东,37