一种微米级板片状硅酸锆粉体及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种微米级板片状硅酸锆粉体及其制备方法。该制备方法是将氧化锆、二氧化硅、熔盐、成形剂均匀混合得到反应物；控制氧化锆、二氧化硅、熔盐和成形剂的摩尔比为1：1.05～1.10：1～3：0.005～0.04；将反应物置于密闭容器中并于850～1150℃下保温，得到煅烧产物；将煅烧产物洗涤后干燥，得到微米级板片状的硅酸锆粉体。本发明专利技术制备方法工艺简单、环境污染小、易于工业化生产，所制得的硅酸锆粉体结晶好、缺陷少，呈规则的板片状，尺度位于微米级且分布均匀，应用于陶瓷釉面砖后可显著提高其耐磨防滑性，且乳浊效应较弱，具有良好的应用效果。

A Micron Plate Zirconium Silicate Powder and Its Preparation Method

【技术实现步骤摘要】
一种微米级板片状硅酸锆粉体及其制备方法
本专利技术涉及一种硅酸锆粉体，特别是涉及一种微米级板片状硅酸锆粉体及其制备方法。属于无机材料领域。
技术介绍
硅酸锆(ZrSiO4)熔点高、热导率低、热膨胀系数小、硬度高、化学稳定性好，在建筑陶瓷领域可用作乳浊剂、耐磨材料、防滑材料等。在釉中加入硬度较高的硅酸锆粉体，或者直接从釉中析出硅酸锆晶体，可显著增加釉面砖的耐磨防滑性能。但若制备工艺控制不好，使得硅酸锆粉体介于纳米或亚微米尺度，会产生明显的乳浊效应。因而目前多通过增加基础釉中氧化铝含量或提高釉中其它晶体析出量的方法来增强釉面砖的耐磨防滑性能。硅酸锆粉体的制备方法主要包括固相反应法、共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、微乳液法等，所制得的硅酸锆粉体可呈现长棱柱状、薄片状、晶须状、球形等微观形貌。相较于其它形态的硅酸锆，微米级板片状的硅酸锆具有许多优异性能。首先，相较于纳米级和亚微米级的硅酸锆，微米级的硅酸锆应用于陶瓷釉后，可减弱尺寸效应带来的乳浊现象，因而具有更好的适应性，可广泛应用于各类陶瓷釉面砖中；其次，板片状的硅酸锆具有大的轴径比和高的比表面积，将其用作陶瓷釉面砖中的抗磨防滑材料，可增大釉面砖表面抗磨物与摩擦物的接触面积，提高基体的耐磨防滑特性，从而减少抗磨物质的用量，节约矿物资源。现有的技术中，虽已有多种制备硅酸锆粉体的方法公开，但均未涉及微米级板片状硅酸锆粉体的制备方法。例如，中国专利技术专利CN102502673B公开了一种片状硅酸锆纳米晶的制备方法，该法采用溶胶凝胶辅助微波水热法制备出了片状硅酸锆纳米晶，所得硅酸锆纳米晶由一层层薄片自组装而成，厚度小于1μm。中国专利技术专利CN103397388B公开了一种晶须状硅酸锆的制备方法，该法借助非水解溶胶-凝胶法，并引入气相催化剂，在保护气氛下制得了晶须状硅酸锆。中国专利技术专利申请CN108706597A公开了一种球形硅酸锆粉体的制备方法，该法通过溶剂热反应制得了直径介于0.2～2.0μm的球形硅酸锆。方培育等人采用水热法合成了纳米纤维组成的、大小约为1μm的椭球型硅酸锆粉体(低温水热合成高纯硅酸锆粉体[J].硅酸盐学报，2009，37(02):304-310+316.)。江伟辉等人采用非水解溶胶-凝胶法，将回流和容弹工艺相结合，合成出了边长为20～30nm的四方柱状硅酸锆粉体(非水解凝胶化工艺对低温合成硅酸锆的影响[J].硅酸盐学报，2011，39(03):383-386.)。李小红等人采用微乳液-水热法合成出了平均粒径约为300nm的球形硅酸锆粉体(微乳液-水热法合成超细球形硅酸锆的研究[J].中国陶瓷，2018，54(10):17-20.)。上述现有技术硅酸锆粉体的制备工艺较为复杂，不利于工业化生产，尤其是制得的硅酸锆粉体微观形貌均不呈现微米级板片状。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种工艺简单、易于工业化生产、可得到微米级板片状硅酸锆粉体的制备方法。所述微米级板片状硅酸锆粉体结晶好、缺陷少、形貌规则、尺度分布均匀。本专利技术的目的是通过下述技术方案实现的：一种微米级板片状硅酸锆粉体的制备方法，包含以下步骤：(1)将氧化锆、二氧化硅、熔盐、成形剂均匀混合得到反应物；控制氧化锆、二氧化硅、熔盐和成形剂的摩尔比为1：1.05～1.10：1～3：0.005～0.04；所述熔盐为氯化钠、氟化钠和氯化钾中至少一种；所述成形剂为三氧化二镧和氧化锶中至少一种；(2)将步骤(1)所得的反应物置于密闭容器中并于850～1150℃下保温，得到煅烧产物；(3)收集步骤(2)中的煅烧产物，洗涤后干燥，得到微米级板片状的硅酸锆粉体。为更好的实现本专利技术目的，优选地，步骤(1)中，所述的氧化锆为纳米级单斜氧化锆，其D50为50～300nm。优选地，步骤(1)中，氧化锆与熔盐的摩尔比为1：1～2。优选地，步骤(1)中，氧化锆和成形剂的摩尔比为1：0.01～0.03。优选地，步骤(2)中，所述的保温的时间为0.5～4h。优选地，步骤(2)中，所述的洗涤是用热的去离子水、醇水或乙醇浸泡洗涤。优选地，步骤(2)中，所述的洗涤次数为2～8次。优选地，步骤(2)中，所述的热的去离子水的温度为40～100℃。一种微米级板片状硅酸锆粉体，由上述制备方法制得，所述硅酸锆粉体的D50为2～20μm，形状为板片状。本专利技术一种微米级板片状硅酸锆粉体的制备方法，是将纳米级单斜氧化锆、多晶二氧化硅、熔盐、成形剂均匀混合得到反应物；然后将反应物置于密闭容器中并于高温下保温，得到煅烧产物；再在高温下，熔盐熔融成液态，使得二氧化硅与氧化锆互相接触并实现传质过程，在成形剂的作用下，生成微米级板片状的硅酸锆粉体；最后将得到的煅烧产物采用热的去离子水、醇水或乙醇浸泡洗涤数次，除去产物中的熔盐和成形剂，将洗涤后的产物干燥，即可得到所述的微米级板片状的硅酸锆粉体。相比于现有技术，本专利技术的有益效果是：1)本专利技术制得的微米级板片状硅酸锆粉体应用于陶瓷釉面砖后，可显著增强釉面砖的耐磨防滑性能，且乳浊效应较弱，显示出明显高于其他形貌硅酸锆粉体的效果。2)本专利技术提供了一种制备微米级板片状硅酸锆粉体的方法，该法工艺简单、环境污染小、易于工业化生产，借助常见的熔盐和少量的成形剂即可制得高纯的硅酸锆粉体。3)本专利技术制得的硅酸锆粉体结晶好、缺陷少，呈板片状形貌，尺度位于微米级。附图说明图1示出实施例1中所述的纳米级单斜氧化锆的XRD图谱；图2示出实施例1中所述的纳米级单斜氧化锆的显微形貌图；图3示出实施例1所制得的硅酸锆粉体的XRD图谱；图4示出实施例1所制得的硅酸锆粉体的激光粒度分布曲线；图5示出实施例1所制得的硅酸锆粉体的显微形貌图；图6示出实施例2所制得的硅酸锆粉体的显微形貌图。具体实施方式为了更好的理解本专利技术，以下结合附图和实施例对本专利技术进一步阐述，但本专利技术要求保护的范围并不局限于实施例描述的范围。实施例1一种微米级板片状硅酸锆粉体的制备方法，包括如下步骤：(1)取纳米级单斜氧化锆(图1示出其XRD图，图2示出其显微形貌)1mol，多晶二氧化硅1.05mol，氯化钠1mol，三氧化二镧0.005mol，采用干式混料机混合2小时，得到反应物；从图1所示的XRD图可以看出，所采用的氧化锆为单斜相；从图2所示的显微形貌图可以看出，所采用的氧化锆为纳米类球形颗粒，其粒度介于100～500nm；(2)将反应物装于坩埚中并加盖密封，置于马弗炉中于850℃下保温0.5h，得到煅烧产物；(3)将煅烧产物采用40℃的去离子水浸泡洗涤4次，然后采用乙醇洗涤2次，并于120℃下干燥6h，得到微米级板片状的硅酸锆粉体。图3示出实施例1所制得的微米级板片状硅酸锆粉体的XRD图，可以看出，所制得的硅酸锆粉体只含有硅酸锆相，不含其它任何杂相，对应的JCPDS卡片号为80-1809。图4示出实施例1所制得的硅酸锆粉体的激光粒度曲线分布图，可以看出，所述硅酸锆粉体的D50为12.3μm，且粒度分布较窄。图5示出实施例1所制得的硅酸锆粉体的显微形貌图，可以看出，所述硅酸锆粉体结晶良好且分散均匀，其形貌为板片状。将制得的微米级板片状的硅酸锆粉体应用于陶瓷釉面砖的釉层后，可显著增强釉面砖的耐磨防滑能力。高温下，釉层变成熔融状态，板片状的硅酸锆粉体因重力本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微米级板片状硅酸锆粉体的制备方法，其特征在于包含以下步骤：(1)将氧化锆、二氧化硅、熔盐、成形剂均匀混合得到反应物；控制氧化锆、二氧化硅、熔盐和成形剂的摩尔比为1：1.05～1.10：1～3：0.005～0.04；所述熔盐为氯化钠、氟化钠和氯化钾中至少一种；所述成形剂为三氧化二镧和氧化锶中至少一种；(2)将步骤(1)所得的反应物置于密闭容器中并于850～1150℃下保温，得到煅烧产物；(3)收集步骤(2)中的煅烧产物，洗涤后干燥，得到微米级板片状的硅酸锆粉体。

【技术特征摘要】
1.一种微米级板片状硅酸锆粉体的制备方法，其特征在于包含以下步骤：(1)将氧化锆、二氧化硅、熔盐、成形剂均匀混合得到反应物；控制氧化锆、二氧化硅、熔盐和成形剂的摩尔比为1：1.05～1.10：1～3：0.005～0.04；所述熔盐为氯化钠、氟化钠和氯化钾中至少一种；所述成形剂为三氧化二镧和氧化锶中至少一种；(2)将步骤(1)所得的反应物置于密闭容器中并于850～1150℃下保温，得到煅烧产物；(3)收集步骤(2)中的煅烧产物，洗涤后干燥，得到微米级板片状的硅酸锆粉体。2.根据权利要求1所述的微米级板片状硅酸锆粉体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的氧化锆为纳米级单斜氧化锆，其D50为50～300nm。3.根据权利要求1所述的微米级板片状硅酸锆粉体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，氧化锆与熔盐的摩尔比为1：1～2。4....

【专利技术属性】
技术研发人员：郭大芝，陈裕文，郭峰，
申请(专利权)人：佛山科海意诺陶瓷科技有限公司，广西科海新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44