一种锥形微米孔有效孔径调控电致化学发光信号的方法技术

本发明专利技术公开了一种基于锥形微米孔有效孔径调控电致化学发光检测的方法。该方法以微米管为分析元件，以Ru(phen)3

A Method of Controlling Electrochemiluminescence Signal by Effective Aperture of Conical Micropore

【技术实现步骤摘要】
一种锥形微米孔有效孔径调控电致化学发光信号的方法
本专利技术属于分析化学领域，具体涉及一种锥形微米孔有效孔径调控电致化学发光检测的方法。
技术介绍
电致化学发光是在含有发光指示剂的体系中施加一定的电压或通过一定的电流产生发光信号，通过测量发光光谱和强度，实现目标物的定性和定量分析。目前电致化学发光传感器主要通过目标物调控工作电极上发光指示剂的含量、发光指示剂的发光效率、电子在电极界面上的传递效率等实现目标物的定量分析。微纳米通道分析技术以微纳米通道为分析元件，在外加电压驱动下锥形微纳米孔表面有效孔径影响通道电流的大小，通过分析通道电流的变化实现目标物的定量分析。然而，目前通过锥形微纳米孔有效孔径调控电流大小进而调控体系电致化学发光信号的传感器鲜见报道。微纳米分析这一前沿技术与高灵敏的电致化学发光技术联用必将拓宽电致化学发光传感器的应用范围。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种锥形微米孔有效孔径调控电致化学发光的检测方法。为实现上述目的，该方法，包括如下步骤：（1）拉制玻璃毛细管得到锥形微米管，并用断针仪将锥形微米管尖端抛光至不同孔径；往所述的微米管通道内注入支持电解质并插入对电极，将工作电极，对电极，参比电极浸入电致化学发光检测液中，形成微电池。（2）往所述微电池施加电压，微电池的工作电极表面发生氧化反应，产生发光信号，并用微弱发光仪收集信号，分析锥形微米管有效孔径对电致化学发光信号的影响。（3）上述方法所述的步骤（1）中，所述的毛细管内径为0.86mm，外径为1.5mm；锥形的微米管有效孔径为1.680-3.868µm，具体为3.868，3.195，2.498，1.680µm；所述三电极体系，工作电极为玻碳材质，参比电极为Ag/AgCl，对电极为铂丝；所述支持电解质为10µLTris-HCl缓冲液(20mMTris,0.6MKCl,pH=8.0)；所述电致化学发光检测液由2mLTris-HCl缓冲液，10µLRu(phen)32+(浓度为10mM)、10µL的99%TPrA组成；（4）上述方法所述的步骤（2）中，所述施加于微电池的电位区间为0.4~1.6V；产生电化学发光电位约为0.9V；所述施加于微电池的电位扫速为0.1V/s；所述微弱发光仪光电倍增管电压为-800V。（5）本专利技术以微米管为分析元件，以Ru(phen)32+/TPrA为研究模型，对体系施加电压，微米孔有效孔径调控体系电流大小进而调控Ru(phen)32+/TPrA在工作电极表面氧化反应的法拉第电流传递效率。该技术首次实现锥形微米孔有效孔径调控电致化学发光信号，实验装置简单，成本低廉，操作方便，具有广阔的应用前景。附图说明图1微米管有效孔径调控电致化学发光信号实验装置图；图2不同有效孔径微米管(A)扫描电镜表征图，(B)I-V曲线，(C)ECL光谱图，其中(a)3.868,(b)3.195,(c)2.498,(d)1.680µm。具体实施方式以下结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。实施例1拉制玻璃毛细管得到锥形微米管，并用断针仪将锥形微米管尖端抛光至不同孔径，分别为3.868µm，3.195µm，2.498µm，1.680µm，往不同孔径（3.868µm，3.195µm，2.498µm，1.680µm）的微米管中分别注入10µLTris-HCl缓冲液(20mMTris,0.6MKCl,pH=8.0)并插入铂丝为对电极，玻碳电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，将三电极浸入含有2mLTris-HCl缓冲液，10µL的10mMRu(phen)32+、10µL的99%TPrA电化学检测液中（图1）。对体系施加电压0.4~1.6V，扫速为0.1V/s，光电倍增管电压为-800V，即可检测微米孔有效孔径对电致化学发光的影响。随着微米孔的孔径减小，有效孔径分别为3.868，3.195，2.498，1.680µm（图2A），对应的I-V曲线斜率逐渐减小（图2B），说明了微米孔的电导率与孔径大小呈正相关，导致(phen)32+/TPrA氧化反应的法拉第电流传递效率受限，电致化学发光强度分别为2500，1600，1200，0，说明微米孔有效孔径可调控电流大小进而调控电致化学发光强度。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例，凡依本专利技术申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本专利技术的涵盖范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种锥形微米孔有效孔径调控电致化学发光信号的方法，包括以下步骤：（1）拉制玻璃毛细管得到锥形微米管，并用断针仪将微米管的锥形尖端抛光至不同孔径得到处理后的锥形微米管；（2）往步骤（1）处理后的锥形微米管通道内注入支持电解质并插入对电极，然后将工作电极，对电极，参比电极浸入电致化学发光检测液中，形成微电池；（3）对步骤（2）的微电池施加电压，微电池的工作电极表面发生氧化反应，产生发光信号，并用微弱发光仪收集信号，分析锥形微米管有效孔径与电致化学发光信号的关系。

【技术特征摘要】
1.一种锥形微米孔有效孔径调控电致化学发光信号的方法，包括以下步骤：（1）拉制玻璃毛细管得到锥形微米管，并用断针仪将微米管的锥形尖端抛光至不同孔径得到处理后的锥形微米管；（2）往步骤（1）处理后的锥形微米管通道内注入支持电解质并插入对电极，然后将工作电极，对电极，参比电极浸入电致化学发光检测液中，形成微电池；（3）对步骤（2）的微电池施加电压，微电池的工作电极表面发生氧化反应，产生发光信号，并用微弱发光仪收集信号，分析锥形微米管有效孔径与电致化学发光信号的关系。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述的支持电解质为10µLpH值为8.0的Tris-HCl缓冲液，其由20mMTris和0.6MKCl组...

【专利技术属性】
技术研发人员：林振宇，黄艳玲，郭隆华，邱彬，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：福建,35