耐等离子蚀刻的笼型倍半硅氧烷聚酰胺酸聚合物及其制备方法技术

技术编号:22096329 阅读:36 留言:0更新日期:2019-09-14 01:38
本发明专利技术公开了一种耐等离子蚀刻的笼型倍半硅氧烷聚酰胺酸聚合物及其制备方法,聚合物分子主链段上同时具有笼型倍半硅氧烷和芳香族聚酰胺酸的典型结构,在单体总摩尔量中所述聚合物结构内的笼型倍半硅氧烷占比为5‑15%;且聚酰胺酸聚合物可通过阶梯升温实现热亚酰胺化。制备方法包括:含氨基笼型倍半硅氧烷的制备,作为聚合物合成的原料;利用含氨基笼型倍半硅氧烷为关键原料,完成目标聚酰胺酸聚合物的制备。该聚合物为新型湿膜材料,经涂覆烘干、阶梯升温工艺后形成功能性薄膜,使基材的抗氧/氟原子性能增强,具有显著提升耐等离子蚀刻的效果,同时能改善聚合物膜层的热性能及机械性能;并且反应过程温和易控产率较高,绿色环保无三废产生。

Cage-type silsesquioxane polyamic acid polymer resistant to plasma etching and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
耐等离子蚀刻的笼型倍半硅氧烷聚酰胺酸聚合物及其制备方法
本专利技术涉及工程高分子材料
,尤其涉及一种印制线路板的锡镀层保护保护剂的配方。
技术介绍
聚酰胺酸聚合物作为聚酰亚胺的前体材料,具有溶解性佳、加工方便等特点,同时也具备对应聚酰亚胺的诸多功能性分子结构。目前在微电子制造行业,特别是大规模和超大规模集成电路中对聚酰亚胺材料有着大量的应用需求,因其具有低膨胀系数、低介电常数,突出的耐热、耐辐射、耐腐蚀性能,已成为新一代集成电路表面钝化层、离子阻挡层及封装材料的最佳选择。在半导体晶圆制程中,聚酰亚胺也逐渐作为成像信息材料所使用,尤其是IC、LED等芯片的光刻工艺中较多使用干法刻蚀技术,这就对封装保护材料的耐等离子蚀刻性能提出了更高的要求。笼型倍半硅氧烷是由Si、O原子组成的内部笼型立体结构,具有纳米尺度的无机/有机复合材料性质。该结构的一大特点在于具有耐原子氧/氟的性能,近年国内外亦有很多科研团队对此进行了大量的研究表明:笼型倍半硅氧烷能够很好的与有机高分子材料进行共聚、共混等复合行为,使有机材料具备无机材料的某些性能,如耐温、耐磨、耐辐射等。当等离子体以氧、氟等原子的形式轰击本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种耐等离子蚀刻的笼型倍半硅氧烷聚酰胺酸聚合物,其特征在于,聚合物分子主链段上同时具有笼型倍半硅氧烷和芳香族聚酰胺酸的典型结构,其结构式为:

【技术特征摘要】
1.一种耐等离子蚀刻的笼型倍半硅氧烷聚酰胺酸聚合物,其特征在于,聚合物分子主链段上同时具有笼型倍半硅氧烷和芳香族聚酰胺酸的典型结构,其结构式为:其中,笼型硅氧烷结构内的R基为中的至少一种;R’基为中的至少一种;聚酰胺酸链段内的芳香二酐Ar基为中的至少一种;芳香二胺Ar’基为中的至少一种;在单体总摩尔量中所述聚合物结构内的笼型倍半硅氧烷占比为5-15%;且聚酰胺酸聚合物可通过阶梯升温实现热亚酰胺化。2.一种耐等离子蚀刻的笼型倍半硅氧烷聚酰胺酸聚合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:第一步,含氨基笼型倍半硅氧烷的制备,作为聚合物合成的原料;第二步,利用第一步所得的含氨基笼型倍半硅氧烷为关键原料,完成目标聚酰胺酸聚合物的制备。3.根据权利要求2所述的耐等离子蚀刻的笼型倍半硅氧烷聚酰胺酸聚合物的制备方法,其特征在于,第一步中含氨基笼型倍半硅氧烷的制备方法为:以γ-氨丙基三乙氧基硅烷或N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或混合物,与苯基三乙氧基硅烷混合作为反应起始物;首先在碱性条件下水解缩合生成纳米粒径的含氨基笼型倍半硅氧烷,然后通过控制回流和减压蒸馏的条件促使产物以合适速度结晶析出,制得含氨基笼型倍半硅氧烷晶状粉末。4.根据权利要求3所述的耐等离子蚀刻的笼型倍半硅氧烷聚酰胺酸聚合物的制备方法,其特征在于,第一步中含氨基笼型倍半硅氧烷的制备的具体方法为:工序1a:在圆底烧瓶中加入纯水、乙醇、25%四甲基氢氧化铵溶液,搅拌均一并升温,向其中缓慢滴加γ-氨丙基三乙氧基硅烷或N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷与苯基三乙氧基硅烷的混合物,保持搅拌和温度以进行反应;工序2a:控制合成过程中回流的温度和时间,待反应结束后将装置切换成减压蒸馏模式,继续搅拌并适当降低温度,有晶体析出时需控制结晶速度;当有大量晶体析出后即可收集产物,真空干燥,得到含氨基笼型倍半硅氧烷晶状粉末。5.根据权利要求4所述的耐等离子蚀刻的笼型倍半硅氧烷聚酰胺酸聚合物的制备方法,其特征在于,工序1a具体操作为:在圆底烧瓶中加入纯水、乙醇、25%四甲基氢氧化铵溶液,三者的质量比(3-7.5):(15-70):1,搅拌均一并升温至70℃;向其中缓慢滴加γ-氨丙基三乙氧基硅烷或N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷与苯基三乙氧基硅烷的混合物,所述γ-氨丙基三乙氧基硅烷与N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷的比例为0至任意比,所述含氨基硅烷混合物与苯基三乙氧基硅烷的摩尔比为1:(0.5-3.5),所述滴加硅烷混合物与纯水乙醇混合物的质量比为1:(3-9),滴加时间在1h以内,控制温度在70-75℃,保持搅拌进行反应。6.根据权利要求4所述的耐等离子蚀刻的笼型倍半硅氧烷聚酰胺酸聚合物的制备方法,其特征在于,工序2a具体操作为:合成过程中保持常压及回流状态,温度控制在70℃,反应时间18-24h;待反应结束后将装置切换成减压蒸馏模式,抽真空过程中继续搅拌,当伴随液体不再剧烈沸腾后开始有晶体析出,适度减小抽气阀门并降低温度至50-60℃,保持结晶过程中的...

【专利技术属性】
技术研发人员:曹昕汪文珍姚吉豪
申请(专利权)人:深圳市创智成功科技有限公司
类型:发明
国别省市:广东,44

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