连续制备单分散碳微球的装置、制备方法及应用制造方法及图纸

一种连续制备单分散碳微球的装置、制备方法及应用，该装置包括：反应室，其顶部设有进料口；反应器，其设置在反应室内部且其底部设有中心孔，反应器用于熔融物料；压电传动单元，其设置在反应器内部且一端可将反应器内的物料从中心孔内挤出；微孔单元，其设置在中心孔底部，用于控制形成颗粒的大小；加热单元，用于加热反应器；以及真空单元，为反应器内外提供压力差。本发明专利技术在坩埚中熔化的碳材料在搅拌叶片的作用下均匀分散，之后通过脉冲的方式从坩埚底部小孔喷射出来，经过无容器凝固过程形成碳微球，利用这种方法制备出的碳微球具有粒径分布均一，圆球度高，纯度高，收率和提取效率高等优点。

Device, preparation method and application of continuous preparation of monodisperse carbon microspheres

【技术实现步骤摘要】
连续制备单分散碳微球的装置、制备方法及应用
本专利技术属于微米级碳微球制备
，具体涉及一种连续制备单分散碳微球的装置、制备方法及应用。
技术介绍
20世纪60年代，人们在对焦炭成长过程的研究中意外地发现了一种球形碳材料，进一步的研究结果表明这种球形碳材料是由沥青类化合物在高温处理时发生中间相转变而生成的。20世纪70年代，Yamada和Hond从沥青母体中分离出中间相小球，并将其称为中间相碳微球。1978年，Lewis在热台显微镜上发现了中间相的可溶热变特征，最终认定中间相可以包括溶剂不溶的高分子量组分及溶剂可溶的低分子量组分。此后，日本学者也进一步发展了碳质中间相理论，并对其结构进行了研究，为广大学者对碳微球做进一步深入的研究提供了更有力的理论指导。所以，近年来越来越多的学者利用非沥青类原料通过不同方法成功地制备出粒径较为均匀的碳微球，大大丰富了碳材料在众多领域的广泛应用。碳微球具有重要的的发展趋势和应用前景，可应用在锂离子二次电池的电极材料、高比表面活性碳微球、高密度各向同性炭/石墨材料和高效液相色谱柱的填充材料等领域。目前制备碳微球的方法有热缩聚法、乳化法、悬浮法等。热缩聚法具有工序简单、制备条件容易控制、易实现连续生产等优点，但在反应过程中发生小球融并现象从而使得小球的尺寸分布宽且粒径不均匀，从而限制了收率；而且乳化法和悬浮法由于工艺复杂，应用受到限制。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的主要目的之一在于提出一种连续制备单分散碳微球的装置、制备方法及应用，以期至少部分地解决上述技术问题中的至少之一。为了实现上述目的，作为本专利技术的一个方面，提供了一种连续制备单分散碳微球的装置，包括：反应室，其顶部设有进料口；反应器，其设置在反应室内部且其底部设有中心孔，反应器用于熔融物料；压电传动单元，其设置在反应器内部且一端可将反应器内的物料从中心孔内挤出；微孔单元，其设置在中心孔底部，用于控制形成颗粒的大小；加热单元，用于加热反应器；以及真空单元，为反应器内外提供压力差。作为本专利技术的另一个方面，还提供了一种采用如上所述装置来得到微米级单分散碳微球的制备方法，包括如下步骤：(1)将反应器中的熔融状态碳材料与溶剂混合，冷却后得到碳材料一；(2)将碳材料一熔化后在压电传动单元的作用下从微孔单元中喷出形成液滴，液滴冷却后形成微球，即得到所述的微米级单分散碳微球。作为本专利技术的又一个方面，还提供了一种采用如上所述的装置制备得到或采用如上所述的制备方法得到的单分散碳微球。作为本专利技术的再一个方面，还提供了如上所述的单分散碳微球在锂离子二次电池的电极材料、各向同性炭/石墨材料和高效液相色谱柱的填充材料领域中的应用。基于上述技术方案可知，本专利技术的连续制备单分散碳微球的装置、制备方法及应用相对于现有技术至少具有以下优势之一：1、本专利技术在坩埚中熔化的碳材料在搅拌叶片的作用下均匀分散，之后通过脉冲的方式从坩埚底部小孔喷射出来，经过无容器凝固过程形成碳微球。利用这种方法制备出的碳微球具有粒径分布均一，圆球度高，纯度高，收率和提取效率高等优点。2、本专利技术可以连续不断的生产碳微球，提高了生产效率。附图说明图1是本专利技术实施例中所述装置的结构示意图。上图中，附图标记含义如下：1-压电传动单元；2-出水口；3-进料口；4-隔热片；5-传动杆；6-坩埚；7-叶片；8-环形加热器；9-炉门；10-微孔装置；11-支架；12-收集室；13-上通气管；14-进水口；15-冷却水；16-放气阀；17-熔体；18-腔体；19-下通气管；20-液滴；21-降落管。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本专利技术作进一步的详细说明。本专利技术公开了一种制备单分散碳微球的装置，包括：反应室，其顶部设有进料口；反应器，其设置在反应室内部且其底部设有中心孔，反应器用于熔融物料；压电传动单元，其设置在反应器内部且一端可将反应器内的物料从中心孔内挤出；微孔单元，其设置在中心孔底部，用于控制形成颗粒的大小；加热单元，用于加热反应器；以及真空单元，为反应器内外提供压力差。所述反应器内部设有用于搅拌物料的搅拌单元；其中，所述搅拌单元包括叶片；所述叶片水平旋转；所述叶片的轴心与所述压电传动单元的轴心在一条垂直线上；其中，所述反应室侧壁上设有放气口；放气口内设有起保护作用的连通反应室内部与外部大气的放气阀。其中，所述反应器及微孔单元与熔体之间的接触角均大于90度，且两者不发生反应；其中，所述反应器包括坩埚；其中，所述反应室上设有用于实时观察反应器的观察窗口。其中，所述压电传动单元包括压电陶瓷、隔热板和传动杆，所述隔热板设置在传动杆上方，所述传动杆底端可伸入反应器内的中心孔内；其中，所述微孔单元的孔径为0.05-0.8mm；其中，所述加热单元包括加热器；其中，所述加热器为环形；其中，所述加热器为电阻加热器；其中，所述真空单元包括：第一通气管，其设置在反应器顶部，用于调节反应器内部的压力；第二通气管，其设置在反应室侧壁上，用于调节反应室内部的压力；以及第三通气管，其连通第一通气管和第二通气管，且第三通气管上设有用于调节反应器与反应室之间压力差的第三通气管阀门。其中，所述制备单分散碳微球的装置还包括用于收集产物的收集单元，收集单元设置在反应室下方；其中，所述收集单元包括降落管和收集室，降落管设置在反应室与收集室之间，制备好的单分散碳微球从降落管进入所述收集室；其中，所述制备单分散碳微球的装置还包括用于冷却反应室的水冷单元，所述水冷单元包括冷却水进水口和冷却水出水口；其中，所述制备单分散碳微球的装置还包括设置在反应室底部起支撑作用的支架。本专利技术还公开了一种采用如上所述装置来得到微米级单分散碳微球的制备方法，包括如下步骤：(1)将反应器中的熔融状态碳材料与溶剂混合，冷却后得到碳材料一；(2)将碳材料一熔化后在压电传动单元的作用下从微孔单元中喷出形成液滴，液滴冷却后形成微球，即得到所述的微米级单分散碳微球。其中，步骤(1)中所述反应器的内外压力差为1-10Kpa；其中，步骤(2)中所述形成液滴的过程具体为：将碳材料熔化后设置预设的脉冲信号，通过调节脉冲波形的参数控制传动杆的上下往复运动，使碳材料从微孔装置中喷出形成液滴；其中，步骤(2)中所述的脉冲信号为梯形波，所述梯形波的上升沿时间为50-1000μs，保持沿时间为500-5000μs，下降沿时间为500-5000μs；其中，步骤(2)中所述液滴冷却的方法包括在降落管中自然冷却；其中，步骤(2)中制备得到的微米级单分散碳微球的圆球度分布S50≥0.94。其中，步骤(2)中所述碳材料一熔化步骤结束后进行保温步骤；其中，步骤(2)中碳材料一保温步骤结束后再进行搅拌步骤；其中，所述搅拌步骤具体为：所述压电传动单元在开启之前，搅拌单元的叶片先工作10-30min，使熔体分散均匀；其中，所述制备方法的过程具有连续性，所述连续性是通过不断添加原料使反应室内熔体的量保持不变实现的。本专利技术还公开了一种采用如上所述的装置制备得到或采用如上所述的制备方法得到的单分散碳微球。本专利技术还公开了如上所述的单分散碳微球在锂离子二次电池的电极材料、高比表面活性碳微球、高密度各向同性炭/石墨材料和高效液相色谱柱的填充材本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备单分散碳微球的装置，其特征在于，包括：反应室，其顶部设有进料口；反应器，其设置在反应室内部且其底部设有中心孔，反应器用于熔融物料；压电传动单元，其设置在反应器内部且一端可将反应器内的物料从中心孔内挤出；微孔单元，其设置在中心孔底部，用于控制形成颗粒的大小；加热单元，用于加热反应器；以及真空单元，为反应器内外提供压力差。

【技术特征摘要】
1.一种制备单分散碳微球的装置，其特征在于，包括：反应室，其顶部设有进料口；反应器，其设置在反应室内部且其底部设有中心孔，反应器用于熔融物料；压电传动单元，其设置在反应器内部且一端可将反应器内的物料从中心孔内挤出；微孔单元，其设置在中心孔底部，用于控制形成颗粒的大小；加热单元，用于加热反应器；以及真空单元，为反应器内外提供压力差。2.根据权利要求1所述的制备单分散碳微球的装置，其特征在于，所述反应器内部设有用于搅拌物料的搅拌单元；作为优选，所述搅拌单元包括叶片；所述叶片水平旋转；所述叶片的轴心与所述压电传动单元的轴心在一条垂直线上；作为优选，所述反应室侧壁上设有放气口；放气口内设有起保护作用的连通反应室内部与外部大气的放气阀。3.根据权利要求1所述的制备单分散碳微球的装置，其特征在于，所述反应器及微孔单元与熔体之间的接触角均大于90度，且两者不发生反应；作为优选，所述反应器包括坩埚；作为优选，所述反应室上设有用于实时观察反应器的观察窗口。4.根据权利要求1所述的制备单分散碳微球的装置，其特征在于，所述压电传动单元包括压电陶瓷、隔热板和传动杆，所述隔热板设置在传动杆上方，所述传动杆底端可伸入反应器内的中心孔内；作为优选，所述微孔单元的孔径为0.05-0.8mm；作为优选，所述加热单元包括加热器；作为进一步优选，所述加热器为环形；作为进一步优选，所述加热器为电阻加热器；作为优选，所述真空单元包括：第一通气管，其设置在反应器顶部，用于调节反应器内部的压力；第二通气管，其设置在反应室侧壁上，用于调节反应室内部的压力；以及第三通气管，其连通第一通气管和第二通气管，且第三通气管上设有用于调节反应器与反应室之间压力差的第三通气管阀门。5.根据权利要求1所述的制备单分散碳微球的装置，其特征在于，所述制备单分散碳微球的装置还包括用于收集产物的收集单元，收集单元设置在反应室下方；作为优选，所述收集单元包括降落管和收集室，降落管设置在反应室与收集室之间，制备好的单分散碳微球从降...

【专利技术属性】
技术研发人员：李建强，李粲，李晓禹，郭永昶，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：北京,11