【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机物的分离提纯领域，涉及一种提纯方法，特别涉及一种高纯度1,5-戊二胺的提纯方法。
技术介绍
1、1,5-戊二胺，又称1,5-二氨基戊烷、尸毒素、尸胺或五亚甲基二胺，是一种重要的有机化合物，为无色透明的发烟液体，有类似氨气的气味，易溶于水和乙醇，主要作为环氧树脂固化剂和有机合成中间体在纺丝、工程材料、医药农药、有机合成等领域上有着广泛的用途。在工业上，1,5-戊二胺可与二元酸进行聚合反应，生成的新型尼龙5x系列是一种优质高分子聚酰胺产品。1,5-戊二胺是尼龙5x系列的核心单体，通过结合不同结构的二元酸，使尼龙5x系列表现出不同的性质，同时具有易成型、韧性高、强度高和阻燃性强等优点。
2、目前合成1,5-戊二胺的方法有化学合成法、生物合成法等。化学合成法的条件苛刻，催化剂稳定性差，设备腐蚀严重，且污染环境；生物法合成法步骤简单，成本低廉，适于戊二胺规模化生产。直接发酵生产法生产原料成本低，但发酵液成分复杂，副产物多，产物的分离纯化比较困难。
3、cn106861236a公开了一种利用超高交联树脂吸附分离戊二胺的方法，将经过预处理的戊二胺发酵液通过装有超高交联树脂的吸附柱，经吸附、洗杂和解吸的过程得到戊二胺己二酸溶液。该技术方案采用吸附柱分离发酵液中的戊二胺，所有操作均可在室温下进行，降低了分离过程的能耗，以及有机萃取剂的用量，但分离成本较高。
4、cn114315601a公开了一种1,5-戊二胺的提取方法、所得的1,5-戊二胺产品及聚酰胺，所述提纯方法通过萃取剂对含1,5-戊二胺
5、cn108997130a公开了一种1,5-戊二胺萃取和成盐耦合的方法，包括以下步骤：(1)调节1,5-戊二胺溶液的ph至13，将碱性1,5-戊二胺溶液和有机溶剂混匀，静置10min萃取1,5-戊二胺；(2)将步骤(1)得到的轻相置于反应容器中，通入酸性气体进行成盐反应；(3)将步骤(2)得到的反应液静置析出固体，固液分离、干燥得到晶体。该技术方案首次提出了萃取成盐耦合的方法制备五亚甲基二异氰酸酯的前体化合物，简化了操作条件，省时省力；且可以减少杂质提高产品纯度、提高收率；所述萃取过程中的有机溶剂为正丁醇、戊醇、己醇或丙酮，存在回收困难的问题，且脱重时液体体积大、时间长，料液损失多，也限制了其在实际生产中的应用。
6、对此，本专利技术提出一种不需要经过萃取步骤获得高纯度1,5-戊二胺的方法，避免产生萃取剂回收困难、浪费现象严重的问题，同时降低成本损耗、简化工艺流程。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种高纯度1,5-戊二胺的提纯方法，不经过萃取处理，仍可获得高纯度1,5-戊二胺，同时简化工艺流程，降低生产成本。本专利技术所述“高纯度”指的是所得1,5-戊二胺的纯度达99.5wt％以上。
2、为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、本专利技术提供一种高纯度1,5-戊二胺的提纯方法，所述提纯方法包括如下步骤：
4、将1,5-戊二胺盐溶液与强碱混合，得到混合物；所得混合物经脱盐和精馏后，得到所述高纯度1,5-戊二胺；
5、所述精馏在出塔阶段采用分段收样的方法收样；
6、所述高纯度1,5-戊二胺的纯度≥99.5wt％。
7、本专利技术在高纯度1,5-戊二胺的提纯过程中，除了添加必要的强碱外，无需添加另外试剂，降低了生产成本；不经过萃取步骤，避免了萃取剂回收困难的问题，缩短了操作时间，节省了后处理过程；精馏在出塔阶段采用分段收样的方法获得高纯度1,5-戊二胺，且纯度在99.5wt％以上，促进了工业化应用，具有显著的实际意义。
8、所述分段收样的方法指的是，在精馏时，馏出的1,5-戊二胺浓度具有两头低中间高的特点，通过去掉前馏分和后馏分取样提高1,5-戊二胺的纯度，其中，所述前馏分占精馏过程中总馏分的10-20wt％，例如可以是10wt％、13wt％、15wt％、17wt％或20wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；所述后馏分占精馏过程中总馏分的10-20wt％，例如可以是10wt％、12wt％、14wt％、16wt％、18wt％或20wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
9、优选地，所述强碱与所述1,5-戊二胺盐溶液中1,5-戊二胺盐的摩尔比为(2-5):1，有利于保证脱盐反应的顺利进行，从而获得高纯度1,5-戊二胺，所述摩尔比例如可以是2:1、2.5:1、3:1、3.5:1、4:1、4.5:1或5:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。本专利技术中强碱与1,5-戊二胺盐溶液中1,5-戊二胺盐的摩尔比控制在(2-5):1，有利于保证1,5-戊二胺的得率。
10、优选地，所述强碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙或氢氧化钡中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括氢氧化钠与氢氧化钾的组合，氢氧化钾与氢氧化钙的组合，氢氧化钠与氢氧化钙的组合，氢氧化钙与氢氧化钡的组合，氢氧化钠、氢氧化钾与氢氧化钙的组合，氢氧化钾、氢氧化钙与氢氧化钡的组合，或氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙与氢氧化钡的组合，优选为氢氧化钠。
11、本专利技术中所述强碱优选为氢氧化钠，成本低且效果显著；所述强碱中若包括氢氧化钙和/或氢氧化钡，氢氧化钙和/或氢氧化钡的加入量受限于其在水中的溶解度，须与其它强碱组合从而满足混合过程中强碱的需求量；与氢氧化钾相比，氢氧化钠的价格较低，且氢氧化钠的分子量较小，可以减少其同摩尔量添加量，从而降低生产成本，适合工业化应用，因此，本专利技术中所述强碱优选为氢氧化钠。
12、示例性的，氢氧化钙与所述1,5-戊二胺盐溶液的固液比为(0-2):1，例如可以是0:1、0.2:1、0.4:1、0.6:1、0.8:1、1:1、1.2:1、1.4:1、1.6:1、1.8:1或2:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，所述固液比的单位为g/l。
13、示例性的，氢氧化钡与所述1,5-戊二胺盐溶液的固液比为(0-40):1，例如可以是0:1、5:1、10:1、15:1、20:1、25:1、30:1、35:1或40:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，所述固液比的单位为g/l。
14、优选地，所述强碱的混合方式包括固体混合和/或溶液混合，优选为固体混合。
15、优选地，所述1,5-戊二胺盐溶液的摩尔浓度为0.5-6mol/l，例如可以是0.5mol/l、1mol/l、2mol/l、3本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高纯度1,5-戊二胺的提纯方法，其特征在于，所述提纯方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述强碱与所述1,5-戊二胺盐溶液中1,5-戊二胺盐的摩尔比为(2-5):1；
3.根据权利要求1或2所述的提纯方法，其特征在于，所述强碱的混合方式包括固体混合和/或溶液混合，优选为固体混合。
4.根据权利要求1-3任一项所述的提纯方法，其特征在于，所述1,5-戊二胺盐溶液的摩尔浓度为0.5-6mol/L。
5.根据权利要求1-4任一项所述的提纯方法，其特征在于，所述混合的温度为10-80℃；
6.根据权利要求1-5任一项所述的提纯方法，其特征在于，所述混合物的pH为12-14。
7.根据权利要求1-6任一项所述的提纯方法，其特征在于，所述脱盐的方法包括旋转蒸发、刮膜蒸发或喷雾干燥中的任意一种或至少两种的组合，优选为旋转蒸发。
8.根据权利要求7所述的提纯方法，其特征在于，所述旋转蒸发的温度为120-200℃；
9.根据权利要求1-8任一项所述的提纯方法，其特征
10.根据权利要求1-9任一项所述的提纯方法，其特征在于，所述提纯方法包括如下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种高纯度1,5-戊二胺的提纯方法，其特征在于，所述提纯方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述强碱与所述1,5-戊二胺盐溶液中1,5-戊二胺盐的摩尔比为(2-5):1；
3.根据权利要求1或2所述的提纯方法，其特征在于，所述强碱的混合方式包括固体混合和/或溶液混合，优选为固体混合。
4.根据权利要求1-3任一项所述的提纯方法，其特征在于，所述1,5-戊二胺盐溶液的摩尔浓度为0.5-6mol/l。
5.根据权利要求1-4任一项所述的提纯方法，其特征在于，所述混合的温度为10-80℃；
6.根据权利要求1-...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄玉红，袁江月，张锁江，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：
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