一种全氟磺酸相对分子质量及分布的分析方法技术

本发明专利技术公开了一种全氟磺酸相对分子质量及分布的分析方法，包括：(1)全氟磺酸待测样品溶液的制备；(2)混合标准样品溶液的配制；(3)设置色谱分析条件；(4)标准曲线的制作；(5)全氟磺酸待测样品分析。本发明专利技术具有准确、高效、重现性好和操作简单的优点。

A Method for Analyzing Relative Molecular Weight and Distribution of Perfluorosulfonic Acid

【技术实现步骤摘要】
一种全氟磺酸相对分子质量及分布的分析方法
本专利技术属于高分子材料分析
，具体涉及一种全氟磺酸相对分子质量及分布的分析方法。
技术介绍
全氟磺酸由四氟乙烯与全氟烯醚磺酸单体共聚而成，全氟磺酸树脂加工制成的质子交换膜、氯碱电解隔膜具有优良的耐热性能、力学性能、电化学性能以及化学稳定性能，广泛应用于燃料电池、水电解制氢、电化学合成、气体分离等领域。同时，与普通固体酸、液体酸催化相比，全氟磺酸作为固体超强酸催化剂具有酸性更强、反应条件温和、反应速度快、选择性高、产物易分离等优势，在异构化、烷基化、酰化、酯化、醚化、磺化、硝化等有机合成与药物合成中应用前景广阔。高聚物的分子质量及分布是高分子材料最基本的结构参数之一，其中，高聚物的分子质量影响高分子材料的导电性、玻璃化温度、结晶速率、拉伸强度、老化性能等，高聚物的分子质量分布影响高分子材料的机械强度和加工成型性能，因而，研究磺酸树脂的相对分子质量及分布具有重要的研究意义。高聚物的溶解是一个热力学平衡过程，需要克服高分子间的范德华力，一般分为溶胀和溶解两步。确保高聚物在合适的条件下充分溶解，是准确测定高聚物分子质量及分布的前提条件。目前，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种全氟磺酸相对分子质量及分布的分析方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)全氟磺酸待测样品溶液的制备(a)将全氟磺酸待测样品研磨成超细微粉；(b)准确称取适量步骤(a)得到的全氟磺酸超细微粉于样品瓶中，加入N‑甲基吡咯烷酮溶剂，配制成全氟磺酸溶液；(c)将步骤(b)得到的全氟磺酸溶液于70～80℃下恒温溶胀0.5～2h，以恒定升温速率升至140～150℃，恒温搅拌2～4h，冷却至室温，过滤，得到全氟磺酸待测样品溶液，备用；(2)混合标准样品溶液的配制准确称取8个窄分布聚苯乙烯为标准物质，选择其中任意两个标准物质用溶剂N‑甲基吡咯烷酮配制成浓度为0.5mg/mL的混合标准样品溶液Ⅰ；从剩下的...

【技术特征摘要】
1.一种全氟磺酸相对分子质量及分布的分析方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)全氟磺酸待测样品溶液的制备(a)将全氟磺酸待测样品研磨成超细微粉；(b)准确称取适量步骤(a)得到的全氟磺酸超细微粉于样品瓶中，加入N-甲基吡咯烷酮溶剂，配制成全氟磺酸溶液；(c)将步骤(b)得到的全氟磺酸溶液于70～80℃下恒温溶胀0.5～2h，以恒定升温速率升至140～150℃，恒温搅拌2～4h，冷却至室温，过滤，得到全氟磺酸待测样品溶液，备用；(2)混合标准样品溶液的配制准确称取8个窄分布聚苯乙烯为标准物质，选择其中任意两个标准物质用溶剂N-甲基吡咯烷酮配制成浓度为0.5mg/mL的混合标准样品溶液Ⅰ；从剩下的标准物质中选择其中任意三个用溶剂N-甲基吡咯烷酮配制成浓度为0.5mg/mL的混合标准样品溶液Ⅱ；将剩下的标准物质用溶剂N-甲基吡咯烷酮配制成浓度为0.5mg/mL的混合标准样品溶液Ⅲ，备用；(3)设置色谱分析条件采用填装有亲水性乙烯聚合物填料的超高速半微量凝胶渗透色谱柱，2根串联，柱温为40℃，流动相为含盐N-甲基吡咯烷酮，流速为0.5～1.0mL/min，自动进样器，进样量为100μL，示差检测器，分析时间为25min；(4)标准曲线的制作采用步骤(3)中的分析条件，对步骤(2)配制得到的混合标准样品溶液进行逐一分析，得到混合标准样品的色谱图，以其保留时间t为横坐标，峰均分子量的对数函数LogM为纵坐标，制作标准曲线，确定标准曲线回归方程，并测定线性...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭慧，钟军，吕洁，叶鹏飞，吴晓阳，叶林，张庆华，郑红梅，陈程，张单燕，
申请(专利权)人：浙江巨化技术中心有限公司，衢州氟硅技术研究院，
类型：发明
国别省市：浙江,33