一种铝箔表层多孔氧化膜微观形貌的分析方法技术

本发明专利技术为一种铝箔表层多孔氧化膜微观形貌的分析方法。一种铝箔表层多孔氧化膜微观形貌的分析方法，包括以下步骤：将化成前处理铝箔样片进行高温熔解处理，处理过程中所述的化成前处理铝箔样片与加热容器底部形成一定夹角，在重力作用下，铝液向下部流动，冷却后，铝与氧化铝分离，得到多孔氧化膜；将所述的多孔氧化膜置于扫描电镜或电子透镜进行分析，获得微观形貌参数。本发明专利技术所述的一种铝箔表层多孔氧化膜微观形貌的分析方法，对表面带有不耐酸碱型氧化铝薄膜铝箔通过高温熔解，将氧化铝膜剥离，进一步分析获得微观形貌参数，为研究化成机理提供数据支持。且剥离过程简单，易于控制，适用于表层多孔氧化膜微观形貌的分析，进行基础性研究。

A Method for Analyzing the Microscopic Morphology of Porous Oxide Film on Aluminum Foil Surface

【技术实现步骤摘要】
一种铝箔表层多孔氧化膜微观形貌的分析方法
本专利技术具体涉及一种铝箔表层多孔氧化膜微观形貌的分析方法。
技术介绍
行业内在铝箔化成前处理(沸水煮或阳极氧化)，生成孔径为5-200nm、30-800nm厚的多孔氧化膜，经化成后，此层多孔氧化膜部分转化为致密氧化膜，作电解电容器介质膜。这层多孔氧化膜与化成箔质量指标密切联系。在现有技术中，采取碱蚀法剥离铝箔表面氧化膜，再用扫描电镜或电子透镜分析，可获得氧化膜微观形貌参数。但是存在以下问题：由于无定形氧化铝、结晶氧化铝均溶解于碱液中，结晶型羟基氧化铝耐碱耐酸，因此碱蚀法仅对包含结晶型羟基氧化铝的膜有效，即碱蚀法无法剥离无定形氧化铝、结晶氧化铝的膜。因此，只能对化成后铝箔(主要含有结晶型羟基氧化铝)采取碱蚀法剥离化成铝箔表面氧化膜；再用扫描电镜或电子透镜分析，获得微观形貌参数。化成前处理铝箔表面多孔氧化铝膜成分为无定形氧化铝，其中微孔孔径为5-200nm，厚度约为30-2000nm；不管用酸液或碱液溶解铝，均会同时溶解氧化膜，达不到剥离氧化膜的效果。有鉴于此，本专利技术在于提供一种新的铝箔表层多孔氧化膜微观形貌的分析方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种铝箔表层多孔氧化膜微观形貌的分析方法，适用于化成前铝箔，解决了多孔氧化铝不耐酸碱、不易剥离问题，提高微观形貌分析准确性，为研究化成机理提供数据支持。为了实现上述目的，所采用的技术方案：一种铝箔表层多孔氧化膜微观形貌的分析方法，包括以下步骤：将化成前处理铝箔样片进行高温熔解处理，处理过程中所述的化成前处理铝箔样片与加热容器底部形成一定夹角，在重力作用下，铝液向下部流动，冷却后，铝与氧化铝分离，得到多孔氧化膜；将所述的多孔氧化膜置于扫描电镜或电子透镜进行分析，获得微观形貌参数。进一步的，所述的化成前处理铝箔样片宽0.5—1.5cm、长2.5—5.0cm。进一步的，所述的化成前处理铝箔样片的长边与加热容器底部垂直。再进一步的，所述的高温熔解处理过程中：采用陶瓷片固定所述的化成前处理铝箔样，保持化成前处理铝箔样片与加热容器底部垂直。进一步的，所述的高温熔解处理的温度为700-1000℃，时间为10-60min.进一步的，所述的分析过程中，多孔氧化膜微孔孔径大于50nm采用扫描电镜分析；如多孔氧化膜微孔孔径小于50nm采用电子透镜分析。与现有技术相比，本专利技术的有益之处在于：1、本专利技术采用高温熔解铝，将样片垂直放置，在重力作用下，铝液流动至下端，从而达到铝与氧化铝分离的目的；将分离出的氧化铝膜置于电镜下分析，即可获得微观形貌参数。2、本专利技术的高温剥离氧化膜过程简单，易操作。其所用材料，市场均可购买获得；扫描电镜或电子透镜分析与通用方式相同。3、本专利技术可分析不耐酸碱氧化铝膜形貌，对研究铝箔化成机理、提升化成箔产品质量有重要意义。附图说明图1为实施例1铝箔表层多孔氧化膜的SEM图；图2为实施例1铝箔表层多孔氧化膜的SEM图；图3为实施例2铝箔表层多孔氧化膜的SEM图；图4为实施例2铝箔表层多孔氧化膜的SEM图。具体实施方式为了进一步阐述本专利技术一种铝箔表层多孔氧化膜微观形貌的分析方法，达到预期专利技术目的，以下结合较佳实施例，对依据本专利技术提出的一种铝箔表层多孔氧化膜微观形貌的分析方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。下面将结合具体实施例和图1-4对本专利技术一种铝箔表层多孔氧化膜微观形貌的分析方法做进一步的详细介绍：本专利技术的技术方案为：将化成前处理铝箔样片进行高温熔解处理，处理过程中所述的化成前处理铝箔样片与加热容器底部形成一定夹角，在重力作用下，铝液向下部流动，冷却后，铝与氧化铝分离，得到多孔氧化膜。(达到剥离多孔氧化膜目的)将所述的多孔氧化膜置于扫描电镜或电子透镜进行分析，获得微观形貌参数。优选的，所述的化成前处理铝箔样片宽0.5-1.5cm、长2.5-5.0cm。优选的，所述的化成前处理铝箔样片的长边与加热容器底部垂直。利于铝液流动，增强与氧化铝分离效果进一步优选的，所述的高温熔解处理过程中：采用陶瓷片固定所述的化成前处理铝箔样，保持化成前处理铝箔样片与加热容器底部垂直。优选的，所述的高温熔解处理的温度为700-100℃，时间为10-60min，可迅速充分熔解化成前处理铝箔样品。优选的，所述的分析过程中，多孔氧化膜微孔孔径大于50nm采用扫描电镜分析；如多孔氧化膜微孔孔径小于50nm采用电子透镜分析。本专利技术中所述的化成前处理铝箔指的是进行化成处理前的铝箔。实施例1.具体操作步骤如下：取硫酸阳极氧化处理铝箔原材料作为化成前处理铝箔，表层多孔氧化铝微孔孔径为5-20nm，厚度约为600-700nm。(1)将化成前处理铝箔裁切成宽1.5cm、长5.0cm的化成前处理铝箔样片，简称样片。(2)将样片置于洁净坩埚内，用两片陶瓷片固定样片，保持样片垂直立于坩埚内，其中化成前处理铝箔样片的长边与加热容器底部垂直。(3)将装有样片坩埚置于马弗炉中，700-1000℃处理30min。(4)冷却后取出氧化膜，备用。(5)将分离的多孔氧化膜置于电子透镜进行分析，可获得微观形貌SEM照片，图1-2。由图1-2可知，微观形貌准确性高。本专利技术所述的一种铝箔表层多孔氧化膜微观形貌的分析方法，采用高温熔解化成前处理铝箔中铝，在重力作用下，铝液向下部流动，冷却后，铝与氧化铝分离，剥离出多孔氧化膜。通过对表面带有不耐酸碱型氧化铝薄膜铝箔通过高温熔解，将氧化铝膜剥离，进一步分析获得微观形貌参数，解决了多孔氧化铝不耐酸碱、不易剥离问题，提高微观形貌分析准确性。实施例2.具体操作步骤如下：取磷酸阳极氧化处理铝箔原材料，表层多孔氧化铝微孔孔径为70-80nm，厚度约为1500-2000nm。(1)将铝箔裁切成宽度0.5cm、长度2.5cm样片。(2)将样片至于洁净坩埚内，用两片陶瓷片固定样片，保持样片垂直立于坩埚内，其中化成前处理铝箔样片的长边与加热容器底部垂直。(3)将装有样片坩埚置于马弗炉中，830-840℃下处理60min。(4)冷却后取出氧化膜，备用。(5)将分离的多孔氧化膜置于扫描电镜进行分析，可获得微观形貌SEM照片，图3-4。由图3-4可知，微观形貌准确性高。本专利技术所述的一种铝箔表层多孔氧化膜微观形貌的分析方法，采用高温熔解化成前处理铝箔中铝，在重力作用下，铝液向下部流动，冷却后，铝与氧化铝分离，剥离出多孔氧化膜。通过对表面带有不耐酸碱型氧化铝薄膜铝箔通过高温熔解，将氧化铝膜剥离，进一步分析获得微观形貌参数，解决了多孔氧化铝不耐酸碱、不易剥离问题，提高微观形貌分析准确性。实施例3.具体操作步骤如下：取磷酸阳极氧化处理铝箔原材料，表层多孔氧化铝微孔孔径为70-80nm，厚度约为1500-2000nm。(1)将铝箔裁切成宽度1.0cm、长度4.0cm样片。(2)将样片至于洁净坩埚内，用两片陶瓷片固定样片，保持样片垂直立于坩埚内，其中化成前处理铝箔样片的长边与加热容器底部垂直。(3)将装有样片坩埚置于马弗炉中1000℃下处理10min。(4)冷却后取出氧化膜，备用。(5)将分离的多孔氧化膜置于扫描电镜进行分本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铝箔表层多孔氧化膜微观形貌的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：将化成前处理铝箔样片进行高温熔解处理，处理过程中所述的化成前处理铝箔样片与加热容器底部形成一定夹角，在重力作用下，铝液向下部流动，冷却后，铝与氧化铝分离，得到多孔氧化膜；将所述的多孔氧化膜采用扫描电镜或电子透镜进行分析，获得微观形貌。

【技术特征摘要】
1.一种铝箔表层多孔氧化膜微观形貌的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：将化成前处理铝箔样片进行高温熔解处理，处理过程中所述的化成前处理铝箔样片与加热容器底部形成一定夹角，在重力作用下，铝液向下部流动，冷却后，铝与氧化铝分离，得到多孔氧化膜；将所述的多孔氧化膜采用扫描电镜或电子透镜进行分析，获得微观形貌。2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述的化成前处理铝箔样片宽0.5-1.5cm、长2.5-5.0cm。3.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：林颖，王兰东，黄予涵，李宏亮，游彭飞，张学宽，李帅帅，杨文峰，
申请(专利权)人：新疆众和股份有限公司，
类型：发明
国别省市：新疆,65