一种氨氮快速氧化装置及氨氮快速氧化方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种氨氮快速氧化装置及氨氮快速氧化方法，装置包括一氨氮溶液输送支管及一氧化剂输送支管，所述氨氮溶液输送支管输出端设有一加热器，用于将所述氨氮溶液预加热，还包括一氧化反应螺旋管，所述氧化反应螺旋管的入口端与所述氨氮溶液输送支管及所述氧化剂输送支管的出口末端相连通。与现有技术相比，本发明专利技术混合后的管路采用螺旋管，为氧化反应提供一段反应管路和反应时间，并运用螺旋管路内部的科里奥利力，实现样品行进中的高速旋转搅拌，加速氧化反应，使得氨氮溶液与氧化剂在氧化反应螺旋管中进行100％完全反应，可降低测定时间，提高设备测定效率。

A Rapid Ammonia-Nitrogen Oxidation Device and a Rapid Ammonia-Nitrogen Oxidation Method

【技术实现步骤摘要】
一种氨氮快速氧化装置及氨氮快速氧化方法
本专利技术涉及分析仪器
，具体涉及一种氨氮快速氧化装置及氨氮快速氧化方法。
技术介绍
气相分子吸收光谱法(以下简称GPMAS)是基于被测成分所分解成的气体对光的吸收强度与被测成分浓度的关系遵守比耳定律这一原则来进行定量测定的，根据吸收波长的不同，也可以确定被测成分而进行定性分析。气相分子吸收光谱仪是基于GPMAS原理，通过化学反应将液相样品中的待测成分转化为气体，使气体从液相样品中分离出来并载入测量系统测定气体的含量，最后计算出样品中待测成分浓度的设备。其用于测定氨氮、硫化物、凯氏氮、总氮、硝酸盐、亚硝酸盐、亚硫酸盐、氯离子、高锰酸盐指数。在利用气相分子吸收光谱仪测定氨氮指数时，需要通过次溴酸盐氧化剂将氨氮氧化为亚硝酸盐氮(亚硝酸盐氮是水体中含氮有机物进一步氧化，在变成硝酸盐过程中的中间产物)，然后才能进行测定。根据中华人民共和国国家环保部环境标准方法HJ/T195-2005(第3页第2行)记载，氨氮水样在加入次溴酸盐氧化剂之后，需要在18℃以上室温氧化20min后才能测定。如果遇到低温天气，环境温度小于18℃时，就必须使用恒温水浴辅助加热。因此该标准中描述的氨氮氧化方法不但耗时很长，而且操作步骤繁琐，工作效率低下。此外，相关的文献中也没有专用的氨氮氧化装置的记载.专利CN102628847A公开了一种氨氮快速氧化方法及其装置，涉及分析仪器
针对现有的氨氮氧化方法耗时长，操作步骤繁琐，且没有专用的氨氮氧化装置的问题。方法：a、将氨氮溶液预热；b、加入氧化剂将氨氮氧化为亚硝酸盐氮。装置：它包括一氨氮溶液输送支管、一氧化剂输送支管、一分别与氨氮溶液输送支管和氧化剂输送支管相通并用于输出亚硝酸盐氮反应物的容器；氨氮溶液输送支管输出端设有一加热器，用于将氨氮溶液预加热。该装置主要存在以下不足：氨氮溶液输送支管与氧化剂输送支管末端直接连接用于氧化反应的容器，在短暂的汇流后，氨氮溶液与氧化剂在容器中没有进行100％完全反应；该专利的线性氧化浓度上限比较低，高浓度样品氧化效率不能达到100％氧化，无法直接达到国家标准的2mg/L的氧化浓度，其测定结果准确度、系统氧化效率均有待提升。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了解决上述问题而提供一种氨氮快速氧化装置及氨氮快速氧化方法。本专利技术的目的通过以下技术方案实现：一种氨氮快速氧化装置，包括一氨氮溶液输送支管及一氧化剂输送支管，所述氨氮溶液输送支管输出端设有一加热器，用于将所述氨氮溶液预加热，还包括一氧化反应螺旋管，所述氧化反应螺旋管的入口端与所述氨氮溶液输送支管及所述氧化剂输送支管的出口末端相连通。进一步地，所述的氧化反应螺旋管的内径为0.5-3mm，采用塑料材质，如PTFE、PFA、FEP等制得，氧化反应螺旋管使得氨氮溶与氧化剂的反应时间为3-30秒。进一步地，所述加热器为水浴加热器、油浴加热器或电加热器。进一步地，所述加热器使所述氨氮溶液输送支管内的氨氮溶液加热至70-95℃，优选为80-85℃。进一步地，所述氧化剂输送支管内输送的氧化剂为次溴酸盐溶液。一种氨氮快速氧化方法，包括如下步骤：(1)将氨氮溶液经加热器预加热，经氨氮溶液输送支管输送至氧化反应螺旋管；(2)将氧化剂经氧化剂输送支管输送至氧化反应螺旋管；(3)氨氮溶液与氧化剂在氧化反应螺旋管内进行氧化反应，氧化剂将溶液中的氨氮氧化为亚硝酸盐氮。步骤(1)所述加热器使所述氨氮溶液输送支管内的氨氮溶液加热至70-95℃。步骤(3)氨氮溶液与氧化剂在氧化反应螺旋管内进行氧化反应的时间为3-30秒。所述氧化剂为次溴酸盐溶液，通过以下方法制备得到：(1)将溴酸钾、溴化钾溶于水中，配置次溴酸盐贮备液，所述溴酸钾的浓度为0.0005-0.0006g/ml，所述溴化钾的浓度为0.03-0.05g/ml；(2)将步骤(1)制得的次溴酸盐贮备液与水、盐酸及氢氧化钠溶液混合，制备得到次溴酸钠氧化剂，所述盐酸浓度为6mol/L，所述氢氧化钠溶液为质量分数为40％的氢氧化钠溶液，次溴酸盐贮备液与水、盐酸及氢氧化钠溶液的体积比为2-4：150：6：50。与现有技术相比，本专利技术对混合后的管路进行设计，采用螺旋管式反应设计，为氧化反应提供一段反应管路和反应时间，并运用螺旋管路内部的科里奥利力，实现样品行进中的高速旋转搅拌，加速氧化反应，使得氨氮溶液与氧化剂在氧化反应螺旋管中进行100％完全反应。本专利技术中的螺旋结构设计，有效增加液体管路混合扰动，提高氧化反应效率，通过提供的螺旋反应管，可有效提升氧化反应的时间，可为整个反应提供3-30S的连续在线氧化时间，从而让高浓度样品充分氧化完成，极大提高系统的氧化效率，拓展系统氧化浓度范围，对于整机设备的测定范围有效拓宽，试剂测定过程中部分高浓度样品无须稀释即可完成100％氧化，降低测定时间，提高设备测定效率。此外，本专利技术优化氧化剂配方，为进一步提高氧化反应效率，提升加热对于反应的加速效果，而由于氧化剂自身不可加热(加热分解)，故本专利技术提高了氨氮溶液样品的加热温度。为弥补高温带来的回流后氧化剂分解的技术弊端，通过氧化剂试剂配方优化，增加次溴酸盐氧化剂中氧化成本含量，从而保障后续反应中的氧化剂足量。本专利技术可有效拓展氨氮氧化效率的浓度线性范围，从原来的线性氧化浓度上限1.2mg/L提高到2.4mg/L，极大提高了氧化效率，使得常规的2mg/L及其以下浓度的氨氮样品能够实现完全氧化，这样氨氮的标准曲线拟合相关系数将得到提升，样品测定的准确度将大大提升，高浓度样品的稀释倍数可有效降低，测定结果也将随之更为准确。附图说明图1为本专利技术装置的结构示意图；图2-5为方案一试验测试的线性关系图；图6-10为方案二试验测试的线性关系图；图中：1-氨氮溶液输送支管；2-氧化剂输送支管；3-氧化反应螺旋管；4-加热器。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行详细说明。实施例1一种氨氮快速氧化装置，如图1所示，包括一氨氮溶液输送支管1及一氧化剂输送支管2，氨氮溶液输送支管1输出端设有一加热器4，用于将氨氮溶液预加热，还包括一氧化反应螺旋管3，氧化反应螺旋管3的入口端与氨氮溶液输送支管1及氧化剂输送支管1的出口末端相连通。氧化剂输送支管内输送的氧化剂为次溴酸盐。氧化反应螺旋管的内径为0.5-3mm，采用塑料材质，如PTFE、PFA、FEP等制得，氧化反应螺旋管使得氨氮溶与氧化剂的反应时间为3-30秒。加热器可采用水浴加热器、油浴加热器或电加热器。加热器使氨氮溶液输送支管内的氨氮溶液加热至70-95℃，优选为80-85℃。本专利技术将原有混合后的管路设计为螺旋管，可为氧化反应提供一段反应管路和反应时间，并运用螺旋管路内部的科里奥利力，实现样品行进中的高速旋转搅拌，加速氧化反应，使得氨氮溶液与氧化剂在氧化反应螺旋管中进行100％完全反应。实施例2一种氨氮快速氧化方法，采用实施例1所述装置，包括如下步骤：(1)将氨氮溶液经加热器预加热，经氨氮溶液输送支管输送至氧化反应螺旋管；(2)将氧化剂次溴酸盐经氧化剂输送支管输送至氧化反应螺旋管；(3)氨氮溶液与次溴酸盐在氧化反应螺旋管内进行氧化反应，氧化剂将溶液中的氨氮氧化为亚硝酸盐氮。步骤(1)加热器使所述氨氮溶液输送支管内的氨氮溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氨氮快速氧化装置，包括一氨氮溶液输送支管及一氧化剂输送支管，所述氨氮溶液输送支管输出端设有一加热器，用于将所述氨氮溶液预加热，其特征在于，还包括一氧化反应螺旋管，所述氧化反应螺旋管的入口端与所述氨氮溶液输送支管及所述氧化剂输送支管的出口末端相连通。

【技术特征摘要】
1.一种氨氮快速氧化装置，包括一氨氮溶液输送支管及一氧化剂输送支管，所述氨氮溶液输送支管输出端设有一加热器，用于将所述氨氮溶液预加热，其特征在于，还包括一氧化反应螺旋管，所述氧化反应螺旋管的入口端与所述氨氮溶液输送支管及所述氧化剂输送支管的出口末端相连通。2.根据权利要求1所述的一种氨氮快速氧化装置，其特征在于，所述的氧化反应螺旋管的内径为0.5-3mm。3.根据权利要求2所述的一种氨氮快速氧化装置，其特征在于，所述的氧化反应螺旋管采用塑料材质制得。4.根据权利要求1所述的一种氨氮快速氧化装置，其特征在于，所述加热器为水浴加热器、油浴加热器或电加热器。5.根据权利要求1所述的一种氨氮快速氧化装置，其特征在于，所述加热器使所述氨氮溶液输送支管内的氨氮溶液加热至70-95℃。6.根据权利要求1所述的一种氨氮快速氧化装置，其特征在于，所述氧化剂输送支管内输送的氧化剂为次溴酸盐溶液。7.一种基于如权利要求1所述的一种氨氮快速氧化装置的氨氮快速氧化方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将氨氮溶液经加热器预加热，经氨氮溶液输送...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘丰奎，刘盼西，郝俊，牛军，陆耀，刘剑萍，王建，
申请(专利权)人：北京东方安杰科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11