一种对土壤中地膜源微塑料降解情况的检测方法技术

一种对土壤中地膜源微塑料降解情况的检测方法，所述方法包括如下步骤：取待测土壤，干燥后筛除粒径较大的微塑料，然后加到饱和NaCl溶液中，充分震荡使微塑料悬浮于溶液中，静置使悬浮液与土壤固体分层，接着将悬浮液倾出，抽滤，将滤出的微塑料用无水乙醇清洗，再置于真空干燥箱内烘干，得到待测样品；取所得待测样品，使用傅里叶红外光谱仪、扫描电子显微镜分析微塑料碳基指数、结晶度及样品表面形貌的变化，以此对降解情况进行评价；本发明专利技术方法简便、快速，可以直接观看到土壤中地膜源微塑料降解变化情况且无需破坏微塑料结构，运用本发明专利技术方法能进一步评价土壤在地膜源微塑料降解后的生态风险。

A Detection Method for Degradation of Plastic Film Source Microplastics in Soil

【技术实现步骤摘要】
一种对土壤中地膜源微塑料降解情况的检测方法(一)
本专利技术涉及一种鉴定土壤环境中地膜源微塑料降解情况的方法。(二)
技术介绍
微塑料污染已是备受全球关注的热点问题。目前有关微塑料污染的研究，大多以海洋环境为主，但海洋中的大部分塑料垃圾都源于陆地上的人为活动。然而，其在陆地环境，特别是土壤中的污染状况尚未引起足够的关注。土壤中微塑料会降解，并释放出各类有毒有害添加剂，降解过程中还会吸附环境中的疏水性有机物以及重金属等污染物，对土壤生态系统构成危害。土壤中的微塑料污染来源有污水、有机肥、大气沉降和农用地膜残留等。其中，塑料地膜残留已经成为农田土壤中微塑料污染的主要来源。中国是世界上地膜覆盖栽培面积最大的国家，近年来其覆盖面积已经达到了1.84×107公顷。使用地膜可显著提高作物产量，但其残留物可能会带来许多危害，如污染土壤、妨碍耕作、破坏耕作层土壤结构、阻碍水肥输导、影响土壤通透性和作物生长发育，对农业环境构成重大威胁。由于受到土壤质地、有机质及团聚体结构的影响，因而从土壤中分离和鉴定微塑料要比水和沉积物中更加困难。当前，土壤中微塑料的分离主要是借鉴沉积物中分离微塑料的相关方法，比如采用密度分离、气浮等方法。但这些方法无法清除其表面黏附的土壤颗粒，导致表面形貌有一定偏差。也有研究者提出采用加压流体萃取(PFE)的方法进行土壤中微塑料的分离。该方法尽管能够定量分析土壤等复杂基质中微塑料的含量，但它无法获取样品中微塑料的粒径、形状、表面形貌特征等物理信息，因此无法直观看到微塑料表面降解情况。因此，鉴于土壤性质的多样性和微塑料物理、化学性质的复杂性，有必要开发一种针对土壤中地膜源微塑料降解情况的方法学研究。(三)
技术实现思路
以生物可降解地膜源微塑料(己二酸丁二醇酯共聚物)为对象，分析在模拟环境中对其降解的影响。采用密度分离与低温烘干相结合的方法得到降解后的微塑料。通过红外光谱仪、扫描电子显微镜等仪器分析降解过程中微塑料碳基指数及样品表面形貌等特征的变化，从而观察微塑料表面结构的变化。本专利技术的技术方案如下：一种对土壤中地膜源微塑料降解情况的检测方法，所述方法包括如下步骤：(1)地膜源微塑料的分离提取取待测土壤，干燥后筛除粒径较大(0.2mm以上)的微塑料，然后加到饱和NaCl溶液中，充分震荡使微塑料悬浮于溶液中，静置使悬浮液与土壤固体分层，接着将悬浮液倾出，抽滤(滤膜孔径0.45μm)，将滤出的微塑料用无水乙醇清洗，再置于真空干燥箱内烘干(烘干温度20～30℃，时间8～12h)，得到待测样品；所述滤出的微塑料用无水乙醇清洗的方法为：将滤出的微塑料置于无水乙醇中，超声震荡10min，静置5min，之后倾出乙醇，该清洗过程重复3次；(2)地膜源微塑料的分析取步骤(1)所得待测样品，使用傅里叶红外光谱仪、扫描电子显微镜分析微塑料碳基指数、结晶度及样品表面形貌的变化，以此对降解情况进行评价。本专利技术的优点在于：1、本专利技术方法提供了土壤中地膜源微塑料降解情况鉴定的有效方法。2、本专利技术方法操作简单、合理，是一个符合简便、快速的分析方法。3、本专利技术方法可以直接观看到土壤中地膜源微塑料降解变化情况且无需破坏微塑料结构。4、运用本专利技术方法能进一步评价土壤在地膜源微塑料降解后的生态风险。(四)附图说明图1：降解前后己二酸丁二醇酯共聚物地膜源微塑料的微观形貌；A：降解前；B：降解六周后；图2：降解前后己二酸丁二醇酯共聚物地膜源微塑料的红外谱图；A：降解前；B：降解两周；C：降解四周；D：降解六周。(五)具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术作进一步的说明，但本专利技术的保护范围并不仅限于此。以下实施例中用到的己二酸丁二醇酯共聚物购自云南省宣威市中博塑料有限公司。实施例1(1)降解实验设置土壤中己二酸丁二醇酯共聚物地膜源微塑料的浓度为1％，将其均匀分散在土壤中。在培养箱中24±1℃环境，4500lx照射下，每天12：12小时光照：黑暗循环，模拟环境中的降解行为。土壤使用OECD标准土壤：主要特征为69.5％沙，20％高岭土，10％泥炭藓，0.5％CaCO3。将标准土壤80目过筛后控制其含水量在20％-25％。(2)地膜源微塑料的分离提取取10g降解后的土壤干燥后使用筛子筛分以除去粒径较大的微塑料，再将筛分后的土壤转移到饱和NaCl溶液中，充分震荡使微塑料悬浮于溶液中，静置使悬浮液与土壤固体分层，然后将悬浮有地膜源微塑料的溶液转移到烧杯中，使用0.45μm的滤头过滤。将得到的微塑料置于100ml锥形瓶中并加入50ml无水乙醇，超声震荡10min后静置5min，后缓慢倾出乙醇，该步骤重复三次。为了不破坏微塑料表面结构，过滤后的产物在30℃环境中在真空干燥箱内烘干12小时。(3)地膜源微塑料的分析使用傅里叶红外光谱仪、扫描电子显微镜分析降解不同时间段的微塑料碳基指数、结晶度及样品表面形貌等特征的变化。实验结果：与降解前较为光滑的表面相比降解六周后的地膜源微塑料表面出现了不规则的片状分层，并且有许多沟壑存在(图1)。从傅里叶红外谱图中可以看出，随着降解时间的延长，3486cm-1处出现较宽吸收峰并且有逐渐增强的趋势(图2)，该吸收峰为羟基的吸收峰。从降解前后吸收峰变化可以看出，PBAT微塑料可能在光氧化、水解等的作用下产生了分子链的断裂形成了羟基。由此可见，己二酸丁二醇酯共聚物微塑料在土壤环境中有明显降解，我们需要进一步评价生物可降解微塑料潜在的生态风险，合理、规范地使用农业地膜。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种对土壤中地膜源微塑料降解情况的检测方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)地膜源微塑料的分离提取取待测土壤，干燥后筛除粒径较大的微塑料，然后加到饱和NaCl溶液中，充分震荡使微塑料悬浮于溶液中，静置使悬浮液与土壤固体分层，接着将悬浮液倾出，抽滤，将滤出的微塑料用无水乙醇清洗，再置于真空干燥箱内烘干，得到待测样品；(2)地膜源微塑料的分析取步骤(1)所得待测样品，使用傅里叶红外光谱仪、扫描电子显微镜分析微塑料碳基指数、结晶度及样品表面形貌的变化，以此对降解情况进行评价。

【技术特征摘要】
1.一种对土壤中地膜源微塑料降解情况的检测方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)地膜源微塑料的分离提取取待测土壤，干燥后筛除粒径较大的微塑料，然后加到饱和NaCl溶液中，充分震荡使微塑料悬浮于溶液中，静置使悬浮液与土壤固体分层，接着将悬浮液倾出，抽滤，将滤出的微塑料用无水乙醇清洗，再置于真空干燥箱内烘干，得到待测样品；(2)地膜源微塑料的分析取步骤(1)所得待测样品，使用傅里叶红外光谱仪、扫描电子显微镜分析微塑料碳基指数、结晶度及样品表面形貌的变化，以此对降解情况进行评价。2.如权利要求1所述的对土壤中地膜源微塑料降解情况的检测方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：周瑛，李若嘉，柳一，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33