一种聚多巴胺纳米球/硫化镉量子点复合材料的制备方法技术

技术编号:21992510 阅读:34 留言:0更新日期:2019-08-31 03:35
本发明专利技术公开了一种聚多巴胺纳米球/硫化镉量子点复合物(PDANS/CdS)的制备方法。本发明专利技术以富苯醌基的聚多巴胺纳米球(Q‑PDANS)为支撑基质,通过亲核加成或希夫碱反应捕获L‑半胱氨酸包封的硫化镉量子点(CdS QDs),制得聚多巴胺纳米球/硫化镉量子点复合材料(PDANS/CdS);聚多巴胺纳米球对硫化镉量子点有高的装载量;该复合材料具有良好的可检出光致电子产率;该聚多巴胺纳米球还可先捕获固定富含氨基的蛋白分子、抗体或DNA分子,后装载硫化镉量子点而作为光电信号探针用于免疫传感器和DNA传感器。

Preparation of a Polydopamine Nanosphere/Cadmium Sulfide Quantum Dot Composite

【技术实现步骤摘要】
一种聚多巴胺纳米球/硫化镉量子点复合材料的制备方法
本专利技术涉及传感器的制备,特别涉及一种聚多巴胺纳米球/硫化镉量子点复合材料(PDANS/CdS)的制备方法。
技术介绍
多巴胺(DA)是一种存在于大多数动物和植物体内的天然化合物,具有良好的生物相容性。它可通过氧化自聚合得到具有邻苯二酚基团组成的芳香结构的聚多巴胺,该结构可转换为苯醌基,然后通过亲核加成或希夫碱反应捕获生物分子或蛋白质分子中的氨基基团,而达到在其表面固定目标生物分子的目的。硫化镉量子点(CdSQDs)是一种新型半导体纳米材料,具有良好的光电性能,其直径约为2-10nm。它们的光学特性如高量子产率和光稳定性等使其在不同的领域得到广泛应用。CdSQDs的光学性质可随表面改性而变化,表面基团的改变可以大大提高它对结合的目标对象的选择性和灵敏度。L-半胱氨酸是一种天然低毒的氨基硫醇,它被作为表面活性剂而广泛使用,可用作制备纳米材料的分散剂。现已有文献工作制备了聚多巴胺纳米球和聚多巴胺纳米膜,以L-半胱氨酸为表面改性剂的硫化镉量子点也有报道。但以富苯醌基的聚多巴胺球作为支撑基质,以L-半胱氨酸包封的硫化镉量子点(L-Cys-CdSQDs)作为附着材料的相关研究还未见任何文献和专利报道。
技术实现思路
本专利技术目的提供一种聚多巴胺纳米球/硫化镉量子点复合材料(PDANS/CdS)的制备方法,利用多巴胺的氧化自聚合原理,在温和条件下制备一种富苯醌基的聚多巴胺纳米球,并以此材料为支撑基质,通过亲核加成或希夫碱反应捕获L-半胱氨酸包封的硫化镉量子点,制得聚多巴胺纳米球/硫化镉量子点复合材料(PDANS/CdS);由于聚多巴胺纳米球具有良好的导电性,致使该复合材料具有良好的可检出光致电子产率;富苯醌基的聚多巴胺纳米球对硫化镉量子点有高的装载量;富苯醌基的聚多巴胺纳米球还可先捕获固定蛋白分子、抗体或DNA分子,后装载硫化镉量子点;在本专利技术中,合成的PDANS/CdS复合材料,可作为灵敏的光电信号探针用于免疫传感器和DNA传感器。本专利技术的技术方案为:一种聚多巴胺纳米球/硫化镉量子点复合材料的制备方法,包括如下步骤:(1)L-半胱氨酸包封的硫化镉量子点(CdSQDs)的制备:将Cd(NO3)2和L-半胱氨酸充分混合,调节pH值,然后缓慢加入Na2S,再将溶液转移到不锈钢高压釜中,通氮除氧后,将反应混合物加热反应,洗涤,分离纯化,得到L-半胱氨酸包封的硫化镉量子点;(2)富醌基型聚多巴胺纳米球(PDANS)的制备:将多巴胺即DA溶解,调节pH值,加入氧化剂,混合物加热反应,然后离心分离,洗涤,得到富醌基型聚多巴胺纳米球;(3)聚多巴胺纳米球/硫化镉量子点复合物的制备:将步骤(2)所得多巴胺纳米球分散到步骤(1)所得L-半胱氨酸包封的硫化镉量子点中,控制体系中多巴胺纳米球的浓度为0.8~1.5mg/mL,L-半胱氨酸包封的硫化镉量子点的浓度为8~18mmol/L,搅拌条件下,水浴加热,最后离心洗涤。进一步地,步骤(1)中,Cd(NO3)2、L-半胱氨酸、Na2S的摩尔比为8~12:10~16:6~10,从而能够获得L-半胱氨酸包封的硫化镉量子点。进一步地,步骤(1)中,调节pH值至6~10,控制Cd2+和L-半胱氨酸配合物的离解常数,从而控制硫化镉量子点的生成速度。进一步地,步骤(1)中,加热温度为60~100℃,加热时间为8~14h,此处加热时间和加热温度的选择,可获得不同尺寸和不同光电效率的硫化镉量子点。进一步地,步骤(2)中,调节pH值至8.5~12.0,控制多巴胺的氧化自聚合效率。进一步地,步骤(2)的反应式如下式(I)所示:步骤(2)中,氧化剂为K3Fe(CN)6或FeCl3,其用量是在反应液中的浓度为5~10mmol/L,氧化剂的加入,能够调节反应式(I)中,化学平衡的正向进行,使合成的聚多巴胺表面富含更多的醌基。进一步地,步骤(3)中,加热温度为35~45℃,加热时间为4~6h,此处加热时间和加热温度的选择,使聚多巴胺纳米球表面的醌基与硫化镉量子点表面的L-半胱氨酸的氨基发生反应,达到高装载硫化镉量子点的目的。本专利技术的制备方法简单、方便、易于操作。其中,由于聚多巴胺纳米球有良好的导电性,复合物具有良好的光电性能;富苯醌基的聚多巴胺纳米球对硫化镉量子点有高的装载量;富苯醌基的聚多巴胺纳米球还可先捕获固定蛋白分子、抗体或DNA分子,后装载硫化镉量子点;在本专利技术中,合成的PDANS/CdS复合材料,可作为灵敏的光电信号探针用于免疫传感器和DNA传感器。在本专利技术中,涉及的制备设备及表征设备说明如下:(1)紫外-可见分光光度计,型号:UV-2550,日本岛津公司出厂。傅里叶转换红外光谱仪,型号:Niclet6700,美国。透射电子显微镜,型号:JEM-1011,日本电子株式会社出厂。光电化学系统,型号:PEAC200A,天津艾达恒晟科技发展有限公司。电化学工作站,型号:CHI760C,上海辰华公司出厂。(2)离心机、超声设备、加热装置、真空干燥机、恒温培育箱均为本领域现有技术中的常用设备,只要能够实现相应功能,均能适用于本专利技术。与现有技术相比较,本专利技术具有以下有益技术效果:(1)本专利技术以富苯醌基的聚多巴胺纳米球为支撑基质,捕获L-半胱氨酸包封的硫化镉量子点,制得聚多巴胺纳米球/硫化镉量子点复合材料(PDANS/CdS)。(2)本专利技术的聚多巴胺纳米球有良好的导电性,致使该复合材料具有良好的可检出光致电子产率。(3)本专利技术的PDANS/CdS复合材料,可先捕获固定蛋白分子、抗体或DNA分子,后装载硫化镉量子点,因此,它可作为灵敏的光电信号探针用于免疫传感器和DNA传感器。附图说明图1为本专利技术多巴胺(DA)、聚多巴胺纳米球(PDANS)、硫化镉量子点(CdSQDs)与聚多巴胺纳米球/硫化镉量子点复合物(PDANS/CdS)的紫外-可见光谱图。图2为本专利技术本专利技术多巴胺(DA)、L-半胱氨酸(L-Cys)、聚多巴胺纳米球(PDANS)、硫化镉量子点(CdSQDs)与聚多巴胺纳米球/硫化镉量子点复合物(PDANS/CdS)的傅里叶转换红外光谱图。图3为本专利技术聚多巴胺纳米球(PDANS,图A)、硫化镉量子点(CdSQDs,图B)与聚多巴胺纳米球/硫化镉量子点复合物(PDANS/CdS,图C)的透射电镜图(TEM)。图4为本专利技术加入氧化剂获得的富苯醌基聚多巴胺纳米球再制备的聚多巴胺纳米球/硫化镉量子点复合物(PDANS/CdS)、未加氧化剂制备的聚多巴胺纳米球/硫化镉量子点复合物(PDANS2/CdS),富苯醌基聚多巴胺纳米球(PDANS)和聚多巴胺纳米球(PDANS2)在氧化铟锡导电玻璃(ITO)上的光电性能比较图。具体实施方式下面是本专利技术聚多巴胺纳米球/硫化镉量子点复合材料(PDANS/CdS)的具体实施例,以下实施例旨在进一步详细说明本专利技术,而非限制本专利技术。实施例1(1)L-半胱氨酸包封的硫化镉量子点(CdSQDs)的制备:将Cd(NO3)2(10.0mmolL-1)和L-半胱氨酸(15.0mmolL-1)通过磁搅拌充分混合,搅拌30分钟后,加入NaOH(0.1molL-1)调节溶液pH值为6.5,然后将Na2S(8.0mmolL-1)缓慢地加入该混合溶液中,再将本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚多巴胺纳米球/硫化镉量子点复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)L‑半胱氨酸包封的硫化镉量子点即CdS QDs的制备:将Cd(NO3)2和L‑半胱氨酸充分混合,调节pH值,然后缓慢加入Na2S,再将溶液转移到不锈钢高压釜中,通氮除氧后,将反应混合物加热反应,洗涤,分离纯化,得到L‑半胱氨酸包封的硫化镉量子点;(2)富醌基型聚多巴胺纳米球即PDANS的制备:将多巴胺即DA溶解,调节pH值,加入氧化剂,混合物加热反应,然后离心分离,洗涤,得到富醌基型聚多巴胺纳米球;(3)聚多巴胺纳米球/硫化镉量子点复合物的制备:将步骤(2)所得PDANS分散到步骤(1)所得CdS QDs中,控制体系中PDANS的浓度为0.8~1.5mg/mL,CdS QDs的浓度为8~18mmol/L,搅拌条件下,水浴加热,最后离心洗涤。

【技术特征摘要】
1.一种聚多巴胺纳米球/硫化镉量子点复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)L-半胱氨酸包封的硫化镉量子点即CdSQDs的制备:将Cd(NO3)2和L-半胱氨酸充分混合,调节pH值,然后缓慢加入Na2S,再将溶液转移到不锈钢高压釜中,通氮除氧后,将反应混合物加热反应,洗涤,分离纯化,得到L-半胱氨酸包封的硫化镉量子点;(2)富醌基型聚多巴胺纳米球即PDANS的制备:将多巴胺即DA溶解,调节pH值,加入氧化剂,混合物加热反应,然后离心分离,洗涤,得到富醌基型聚多巴胺纳米球;(3)聚多巴胺纳米球/硫化镉量子点复合物的制备:将步骤(2)所得PDANS分散到步骤(1)所得CdSQDs中,控制体系中PDANS的浓度为0.8~1.5mg/mL,CdSQDs的浓度为8~18mmol/L,搅拌条件下,水浴加热,最后离心洗涤。2.根据权利要求1所述的聚多巴胺纳米球/硫化镉量子点复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,Cd(...

【专利技术属性】
技术研发人员:邓克勤王毫李春香
申请(专利权)人:湖南科技大学
类型:发明
国别省市:湖南,43

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