一种介孔MoS2/Sm2O3光催化剂的制备方法技术

本发明专利技术属于环境科学与工程领域，具体为一种新型的用于降解有机污染物的介孔MoS2/Sm2O3光催化剂的制备方法。本发明专利技术利用钼酸钠和硫脲为主要原料，柠檬酸为酸度调节剂，采用水热合成法首先制备出花瓣状的二硫化钼粉末，将得到的二硫化钼粉末经溶于硝酸钐溶液超声之后逐滴加入氢氧化钠溶液，经过滤，干燥，退火之后，即得到光催化活性的介孔MoS2/Sm2O3光催化剂。它是由介孔和纳米级构成的复合氧化物。该催化剂形貌完整，氧化钐均匀负载在二硫化钼表面，结晶态好，介孔发达，可提高其光催化讲解有机物的能力；此外，由于形成的异质结构，分布形态又较好，在污水处理等应用领域中比常见的二氧化钛负载氧化钐具有更好的催化性能。

【技术实现步骤摘要】
一种介孔MoS2/Sm2O3光催化剂的制备方法
本专利技术属于环境科学与工程学科领域，具体为一种用于光催化降解有机污染物的介孔MoS2/Sm2O3复合光催化剂的制备方法。
技术介绍
近年来，半导体光催化技术在环境保护以及光解水制氢等方面得到了极为广泛的应用，而制备高效、低耗的光催化剂是光催化技术在实际水处理的应用的关键问题。MoS2作为一种类石墨烯的二维层状材料，由两层六方密集堆积与中间一层钼原子形成三明治结构，层内以较强的共价键紧密结合在一起，而层与层之间是以微弱的范德华力连接。由于MoS2具有比较大的比表面积，较多的边缘活性位点，加上可以调节的禁带宽度，其带宽的变化范围为1.2-1.95eV，所以具有比较高的太阳光的利用率，相比于用紫外光作为催化光源造成的能源浪费具有很大的优势，但是MoS2也由于其带隙相对较窄，具有比较高的电子空穴复合率，限制了其光催化性能。因此，复合宽带隙的半导体材料制备成具有异质结构的光催化剂，对有机污染物具有更高的催化效果。将稀土材料纳米化能够使稀土材料在原有基础上产生出一系列新颖特性，可使材料的性能得到提高。研究表明稀土氧化物由于其独特的氧化性能和离子价态的可变性，已被广泛用作催化剂的优良助剂，如作为掺杂改性剂降解水污染物，作为汽车尾气净化催化剂，改善其高温稳定性。镧系稀土金属氧化物在光照射下产生较强的荧光，这种表面等离子体共振效应有助于提高催化剂的光催化活性。氧化钐(Sm2O3)作为重要的具有4f电子结构的稀土氧化物，具有优异的光学、电学、磁学以及化学活性等性能，同时有着很好的化学稳定性质，能够应用于电子元件、光学材料及永磁材等领域，具有广阔的应用前景。近年来，研究者对于制备氧化钐的不同形貌以及掺杂负载光催化剂方面做了不少工作。文献“SynthesisandcharacterizationofdifferentshapedSm2O3nanocrystalsGhoshP，KunduS，KarA，JournalofPhysicsD：AppliedPhysics40(2010)405～401”通过不同条件利用水热法制备出不同形貌跟尺寸的氧化钐纳米颗粒，纳米棒以及纳米块；文献“Sm2O3对CuO-γ-Al2O3催化剂性能的影响蒋晓原，周仁贤，毛建新，郑小明，中国稀土学报1998，Vol.16No.1”较早研究考察了负载Sm2O3对CuO-γ-Al2O3催化剂CO氧化活性的影响，表明了氧化钐作为稀土氧化物的负载具有可应用价值；文献“Sm2O3/TiO2对亚甲基蓝染料的光催化降解行为研究郑小刚，王姝羡，付文娣，荣静，黄敏，付孝锦，刘勇，由耀辉，人工晶体学报2017，Vol.46No.2”采用采用浸渍法制备Sm2O3掺杂TiO2的负载型光催化剂Sm2O3/TiO2，考察其在紫外可见光区对亚甲基蓝的光降解行为。但是，上述已有文献报道中Sm2O3制备方法大都需要较复杂的步骤并且周期长。基于以上现有技术存在的缺点，本专利技术的专利技术人，经潜心研究后，首次提出以下技术方案。
技术实现思路
本专利技术的目的是提出一种降解有机污染物的具有较高光催化活性的纳米级的介孔MoS2/Sm2O3复合光催化剂及制备方法。该催化剂重复利用仍能保持较高的催化活性，故具有很好的工业化前景。本专利技术提出的用于降解有机污染物的介孔MoS2/Sm2O3复合光催化剂，具有独特的物化性质和介孔结构，负载的氧化钐具有独特的纳米片层结构并且能均匀负载在二硫化钼表面，其比表面积大概在8.4平方米/克，孔径约为10纳米，花瓣状的MoS2由层状结构构成，球的直径约为1微米左右，Sm2O3纳米片层的厚度约为5纳米，直径约为10纳米。本专利技术中介孔MoS2/Sm2O3复合光催化剂的制备方法，包括水热法制备二硫化钼和利用化学滴定法负载氧化钐，利用钼酸钠和硫脲为原料，柠檬酸为酸度调节剂和增溶剂，首先用水热合成法制备出花瓣状的二硫化钼，经过洗涤、过滤、干燥后得到黑色粉末二硫化钼；然后将得到的二硫化钼取出溶于硝酸钐，再利用化学滴定法将过氧化氢逐滴加入，然后经过洗涤，过滤，干燥和退火之后，得到介孔MoS2/Sm2O3光催化剂。该介孔光催化剂采用水热合成法和化学法，其中钼的来源为钼酸钠，硫的来源为硫脲，钐的来源为硝酸钐，合成各组分的摩尔比为钼酸钠∶硫脲＝1∶3.3，二硫化钼∶硝酸钐＝1∶0.08-0.32。本专利技术的介孔MoS2/Sm2O3光催化剂的制备方法，是由三步法制备的：(a)将钼酸钠与硫脲溶于水中搅拌30分钟，将柠檬酸加入其中，将pH值调至10左右，并搅拌至完全溶解，将上述溶液转移至聚四氟乙烯的水热反应釜中，在200度下反应，21小时后，将沉淀物取出以去离子水洗涤，过滤，在60度下干燥脱水后得到黑色粉末二硫化钼；(b)将0.0005摩尔/升的硝酸钐溶于超声后的二硫化钼中使得二硫化钼与硝酸钐的摩尔比为1∶0.08-0.32，利用化学滴定法在0度条件下将0.002摩尔/升的氢氧化钠逐滴加入，并不断搅拌；(c)将复合物经过洗涤，过滤，干燥后，转移至管式炉中进行退火，冷却至常温后取出，即得目标产物。本专利技术选择在冰水混合物的条件下负载氧化钐，并使用逐滴加入氢氧化钠的方法，容易得到更均匀的复合氧化物，因此具有更大的比表面积。本专利技术提供的光催化剂具有如下优点：1.具有独特的介孔结构，氧化钐薄片层的结构均匀负载在花瓣状的二硫化钼的表面。2.以氙灯为光源，具有可见光跟紫外光区域的光响应，有着能够直接应用太阳光为光源的潜力。3.该催化剂的催化活性高，可应用于多种有机物的光催化降解反应中，具有较好的工业应用前景。4.该催化剂反应制备工艺简单，对反应装置要求低，是一种普适的多功能光催化剂。附图说明图1为介孔MoS2/Sm2O3光催化剂的大角度X射线衍射谱图；图2为介孔MoS2/Sm2O3光催化剂的扫描电子显微镜图；图3为介孔MoS2/Sm2O3光催化剂降解罗丹明的曲线图；图4为介孔MoS2/Sm2O3光催化剂降解罗丹明的曲线图；图5为介孔MoS2/Sm2O3光催化剂降解罗丹明的曲线图。具体实施方式下面，将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行详细的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。本专利技术提供一种新型的用于降解有机污染物的介孔MoS2/Sm2O3光催化剂及其制备方法。本专利技术利用钼酸钠和硫脲为主要原料，柠檬酸为酸度调节剂，采用水热合成法首先制备出花瓣状的二硫化钼粉末，将得到的二硫化钼粉末经溶于硝酸钐溶液超声之后逐滴加入氢氧化钠溶液，经过滤，干燥，退火之后，即得到光催化活性的介孔MoS2/Sm2O3光催化剂。本专利技术的一种新型的用于降解有机污染物的介孔MoS2/Sm2O3光催化剂是由介孔和纳米级构成的复合氧化物。该催化剂形貌完整，氧化钐均匀负载在二硫化钼表面，结晶态好，介孔本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种介孔MoS2/Sm2O3光催化剂的制备方法，包括水热合成法和化学滴定法，其特征在于：利用利用钼酸钠和硫脲为原料，柠檬酸为酸度调节剂和增溶剂，首先用水热合成法制备出花瓣状的二硫化钼，经过洗涤、过滤、干燥后得到黑色粉末二硫化钼；然后将得到的二硫化钼取出溶于硝酸钐，再利用化学滴定法将过氧化氢逐滴加入，然后经过洗涤，过滤，干燥和退火之后，得到介孔MoS2/Sm2O3光催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种介孔MoS2/Sm2O3光催化剂的制备方法，包括水热合成法和化学滴定法，其特征在于：利用利用钼酸钠和硫脲为原料，柠檬酸为酸度调节剂和增溶剂，首先用水热合成法制备出花瓣状的二硫化钼，经过洗涤、过滤、干燥后得到黑色粉末二硫化钼；然后将得到的二硫化钼取出溶于硝酸钐，再利用化学滴定法将过氧化氢逐滴加入，然后经过洗涤，过滤，干燥和退火之后，得到介孔MoS2/Sm2O3光催化剂。2.如权利要求1所述的光催化剂的制备方法，其中，所述钛铋复合氧化物是由三步法制备的：(a)将钼酸钠与硫脲溶于水中搅拌30分钟，将柠檬酸加入其中，将ph值调至10左右，并搅拌至完全溶解，将上述溶液转移至聚四氟乙烯的水热反应釜中，在200℃下反应，21小时后，将沉淀物取出以去离子水洗涤，过滤，在60℃下干燥脱水后得到黑色粉末二硫化钼；(b)将0.0005摩尔...

【专利技术属性】
技术研发人员：牛军峰，梁桓精，汤皎宁，汪艳萍，
申请(专利权)人：东莞理工学院，
类型：发明
国别省市：广东,44