一种抗氧剂3114的合成工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种抗氧剂3114的合成工艺，通过控制反应温度进行分步反应制备而成：第一步，控制在温度90～100℃下将原料2,6‑二叔丁基苯酚和多聚甲醛反应3～4h；第二步，控制在温度120～125℃下将第一步的产物与原料三聚氰酸反应2～3h；两步反应均以离子液体为催化剂、二甲基甲酰胺溶液为溶剂。本发明专利技术以易回收和能够循环使用的离子液体为催化剂，绿色环保，反应高效。

Synthesis of an Antioxidant 3114

【技术实现步骤摘要】
一种抗氧剂3114的合成工艺
本专利技术涉及一种抗氧剂3114的合成工艺，属于抗氧剂合成

技术介绍
抗氧剂能延缓或阻止有机材料如塑料、橡胶、纤维、粘合剂、食品和饲料等的氧化过程，延长材料的使用寿命，且抗氧剂的用量一般较小，加入后对聚合物的性能影响较小。抗氧剂3114化学名称为1,3,5-三-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸酯，是一种多元受阻酚类抗氧剂，微溶于水，溶于丙酮、苯、氯仿、N,N-二甲基甲酰胺、乙醇、甲醇，不污染、不着色，由于相对分子质量大且熔点高，故挥发性极小，迁移性小，耐水抽出性好，可赋予塑料优良的耐热氧化性和耐光氧化性，适用于聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、ABS树脂、聚酯、尼龙、聚氯乙烯、聚氨酯、纤维素塑料和合成橡胶，在聚烯烃中效果尤为显著。中国专利CN104418814A公开了一种受阻酚类抗氧剂3114的合成方法：采用两步溶剂法合成工艺，先以2,6-二叔丁基苯酚和多聚甲醛为原料，甲醇水溶液为溶剂，在二甲胺的作用下，加热回流进行加成反应5～8小时，制得中间体(3,5-二叔丁基苯酚-4-羟基)苄基甲醚；再以中间体(3,5-二叔丁基苯酚-4-羟基)苄基甲醚和本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种抗氧剂3114的合成工艺，其特征在于，该合成工艺通过控制反应温度进行分步反应制备而成：第一步，控制在温度90～100℃下将原料2,6‑二叔丁基苯酚和多聚甲醛反应3～4h；第二步，控制在温度120～125℃下将第一步的产物与原料三聚氰酸反应2～3h；两步反应均以离子液体为催化剂、二甲基甲酰胺溶液为溶剂。

【技术特征摘要】
1.一种抗氧剂3114的合成工艺，其特征在于，该合成工艺通过控制反应温度进行分步反应制备而成：第一步，控制在温度90～100℃下将原料2,6-二叔丁基苯酚和多聚甲醛反应3～4h；第二步，控制在温度120～125℃下将第一步的产物与原料三聚氰酸反应2～3h；两步反应均以离子液体为催化剂、二甲基甲酰胺溶液为溶剂。2.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，所述离子液体采用三乙胺阳离子型离子液体。3.根据权利要求2所述的一种抗氧剂3114的合成工艺，其特征在于，所述三乙胺阳离子型离子液体按照以下方法制备：将一定物质的量的磷钼酸溶于含有75～80％去离子水的单口烧瓶中，持续搅拌下将占磷钼酸物质的量1～3倍的三乙胺离子液体缓慢加入到磷钼酸水溶液中，40～60℃下反应6h，然后在0.1MPa、75℃下旋转蒸发除去溶剂水，得浅绿色的三乙胺阳离子型离子液体。4.根据权利要求1至3任一所述的合成工艺，其特征在于，所述合成工艺具体包括以下步骤：(1)将一定物质的量的2,6-二叔丁基苯酚、多聚甲醛和离子液体加入到含有10～15％二甲基甲酰胺溶液的反应器中，氮气保护，于90～100℃下反应3～4h；所述2,6-二叔丁基苯酚、多聚甲醛物质的量比为1:1.1～1.2；所述离子液体的加入量，以三乙胺的物质的量为2,6-二叔丁基苯酚物质的量的0.45～0.55％计；(2)控制反应器内的温度升至120～125℃，加入占2,6-二叔丁基苯酚物质的量25～28％的三聚氰酸，氮气保护下继续反应2～3h；(3)反应结束后于-0.05～0.07MPa下不断脱...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭骄阳，赵崇鑫，
申请(专利权)人：江苏极易新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32