一种连续生产三（三溴苯氧基）三嗪的方法及其生产设备技术

本发明专利技术公开了一种连续生产三(三溴苯氧基)三嗪的方法及其生产设备，包括以下步骤：(1)将三溴苯酚的碱性水溶液和三聚氯氰的有机溶液在相转移催化剂存在下进入原料混合器混合，然后经循环管线进入管式填料混合器进行反应；(2)将初期生成物继续经循环管线进入反应釜继续反应；(3)物料自所述反应釜的底部经输送泵和冷却器后，再次进入原料混合器混合后循环反应；(4)反应生成的物料自反应釜的溢流口流出后经分离、提纯得到产品三(三溴苯氧基)三嗪。本发明专利技术操作简单、工艺容易控制、产品收率高、纯度高且可以实现连续生产，有效提高生产效率。

Method for continuous production of three (three bromo phenoxy) three azine and production equipment thereof

The invention discloses a method for continuous production of tribromophenoxy triazine and its production equipment, including the following steps: (1) mixing the basic aqueous solution of tribromophenol and the organic solution of trichlorocyanide in the presence of a phase transfer catalyst into the raw material mixer, and then entering the tubular packing mixer through a circulating pipeline for reaction. (2) Continue the initial product through the circulating pipeline into the reactor to continue the reaction; (3) Material from the bottom of the reactor through the conveying pump and cooler, and then into the raw material mixer mixing after the cyclic reaction; (4) Material generated from the reaction reactor overflow after separation and purification of the product tribromophenoxy (tribromophenoxy) Three azine. The invention has the advantages of simple operation, easy process control, high yield, high purity, and can realize continuous production and effectively improve production efficiency.

【技术实现步骤摘要】
一种连续生产三(三溴苯氧基)三嗪的方法及其生产设备
本专利技术涉及阻燃剂生产
，具体涉及一种连续生产三(三溴苯氧基)三嗪的方法。
技术介绍
三(三溴苯氧基)三嗪是一种优秀的阻燃剂，具有良好的阻燃性能，国内外均对其合成方法做了大量研究。CN102344420公开的技术中，是将三溴苯酚和质量为三溴苯酚8～10％的催化剂DMF加入氯苯中，然后加入三聚氯氰让其反应，反应完全后，加入水和氢氧化钠水溶液，使其pH＝9～10，然后加水洗涤有机层，洗涤完成后，蒸出氯苯，产品结晶从水中析出。本专利技术技术中有大量的DMF进入水相，因DMF与水良好的互溶性而难以回收，既增加生产成本又造成环境污染。CN103275025A公开的技术中，将三聚氯氰加入三溴苯酚的氯苯溶液中，加入无水碳酸钠、引发剂和甲苯进行反应，反应完成后再进行水洗。该技术存在三点问题：第一，反应三聚氯氰和三溴苯酚反应速度缓慢，生产效率低；第二，在反应系统中引入另一种有机溶剂，后期处理较为繁琐，增加生产成本；第三，由于反应过程中使用的无水碳酸钠为固体，该技术不能实现连续化操作。JP7/25859A、JP/25860A、JP7/25861A公开了在相转移催化剂存在下浓缩三溴苯酚钠水溶液/二氯甲烷混合物和二氯甲烷中三聚氯氰的溶液或悬浮液之间的反应。该技术在生产过程中需要用到浓缩的三溴苯酚钠，且仍是间歇性操作。美国专利3843650公开了三(三溴苯氧基)三嗪，通过将三聚氯氰添加到三溴苯酚钠的乙醇溶液中合成。美国专利5965731公开了通过将氢氧化钠水溶液和三聚氯氰在丙酮中的溶液顺序添加到三溴苯酚在丙酮中的溶液而合成三(三溴苯氧基)三嗪。以上两个技术因引入与水混溶的溶剂，存在两点问题：第一，反应产物是不溶于乙醇和丙酮中的，反应过程中随着产物的生成，存在对原料的包夹的风险；第二，后期水和乙醇、水和丙酮的分离较为繁琐。且该技术仍不能实现连续化操作。
技术实现思路
本专利技术所要解决的第一个技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种连续生产三(三溴苯氧基)三嗪的方法，该方法操作简单、工艺容易控制、产品收率高、纯度高且可以实现连续生产，有效提高生产效率。本专利技术所要解决的第二个技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种三(三溴苯氧基)三嗪的连续生产设备，该设备操作简单、可以实现连续生产，有效提高生产效率，且生产的产品收率高、纯度高。为解决上述第一个技术问题，本专利技术的技术方案是：一种连续生产三(三溴苯氧基)三嗪的方法，包括以下步骤：(1)将三溴苯酚的碱性水溶液和三聚氯氰的有机溶液在相转移催化剂存在下进入原料混合器混合，然后经循环管线进入管式填料混合器进行反应，得到初期生成物；(2)将初期生成物继续经循环管线进入反应釜，保持反应釜温度20～100℃继续反应；(3)物料自所述反应釜的底部经输送泵和冷却器后，再次进入原料混合器混合后依次经循环管线、管式填料混合器、循环管线后进入反应釜循环反应；(4)反应生成的物料自反应釜的溢流口流出后经分离、提纯得到产品三(三溴苯氧基)三嗪。作为优选的一种技术方案，在水相中，将三溴苯酚和氢氧化钠按照摩尔比1:1～1.15混合反应，得到所述三溴苯酚的碱性水溶液。作为优选的一种技术方案，步骤(4)所述的分离、提纯包括将反应生成的物料经过分水、洗涤、过滤、蒸馏和干燥步骤，最后得到所述产品三(三溴苯氧基)三嗪。作为优选的一种技术方案，所述管式填料混合器的温度为1～60℃。作为改进的一种技术方案，在步骤(1)之前，先在所述反应釜中加入循环量的有机溶剂。作为优选的一种技术方案，所述相转移催化剂包括叔胺催化剂、季胺盐催化剂或者季膦盐催化剂。作为进一步优选的一种技术方案，所述叔胺催化剂包括三甲胺、三乙胺、三丙胺、三丁胺、三己胺、三庚胺、三癸胺、二甲基-n-丙基胺、二乙基-n-丙基胺、N-二甲基环己胺、N-二甲基-4-氨基吡啶、N-二乙基-4-氨基吡啶；所述季胺盐催化剂包括三甲基十二烷基氯化铵、三乙基十二烷基氯化铵、二甲基苄基苯基氯化铵、二乙基苄基苯基氯化铵、三甲基十二烷基苄基氢氧化铵、三乙基十二烷基苄基氢氧化铵、三甲基苄基氯化铵、三乙基苄基氯化铵、四甲基氯化铵、四乙基氯化铵；所述季膦盐催化剂包括四丁基溴化铵、三苯基-n-丁基溴化膦、三苯基甲基溴化膦、三苯基乙基溴化膦、三苯基丁基氯化磷、苄基三丁基氯化磷。作为优选的一种技术方案，所述三聚氯氰的有机溶液所用的有机溶剂为芳烃或卤代烷烃。作为进一步优选的一种技术方案，所述芳烃包括氯苯、邻二氯苯、甲苯、二甲苯；所述卤代烷烃包括二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、三氯乙烷、四氯乙烷、溴氯甲烷。本专利技术优选的溶剂与水不互溶或者溶解度较低，且与水易分离，同时对三溴苯酚、三聚氯氰和三(三溴苯氧基)三嗪具有良好的溶解性，确保在液态下连续反应较快进行，反应完成后可以方便的过滤，除去黑渣等杂质。为解决上述第二个技术问题，本专利技术的技术方案是：生产三(三溴苯氧基)三嗪使用的连续生产设备，所述连续生产设备包括在循环管线上依次设置的原料混合器、管式填料混合器、反应釜、输送泵和冷却器；所述反应釜设有溢流口，所述溢流口连通有产品分离、提纯装置。作为一种改进的技术方案，所述循环管线的长度≥50米。作为优选的一种技术方案，所述的原料混合器为静态混合器或喷射混合器。其中静态混合器如Kenics混合器、Schaschlik混合器、SMV混合器等；其中喷射混合器为喷嘴、射流器等。作为优选的一种技术方案，所述溢流口连通的产品分离、提纯装置包括分水装置、洗涤装置、过滤装置、蒸馏装置和干燥装置。作为一种改进的技术方案，所述反应釜的溢流口设在所述反应釜的中上部。作为优选的一种技术方案，所述原料混合器的进料口分别连通有有机相混合釜和水相混合釜。由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是：本专利技术的连续生产三(三溴苯氧基)三嗪的方法，将原料三溴苯酚的碱性水溶液和三聚氯氰的有机溶液在相转移催化剂存在下在循环管线上经原料混合器混合，经循环管线进入管式填料混合器进行反应，继续经循环管线进入反应釜反应；所述反应釜的物料自底部经输送泵和冷却器后，再次进入原料混合器混合后依次经循环管线、管式填料混合器、循环管线后进入反应釜循环反应，反应生成的物料自反应釜的溢流口流出后经分离、提纯得到产品三(三溴苯氧基)三嗪；本专利技术采用连续生产方式，反应原料接触面积大，接触反应机会增加，产品收率高，生产效率高，生产成本低，产品品质好且操作简单，在安全许可条件下，终端段可以使用较高温度，反应效率高，工艺和产品质量稳定，便于实现自控，利于新旧动能转换。本方法制备三(三溴苯氧基)三嗪的收率在98.5％以上，产品白度高。附图说明下面结合附图和实施例对本专利技术进一步说明。图1是本专利技术三(三溴苯氧基)三嗪连续生产设备的结构示意图；图中，1.循环管线；2.原料混合器；3.管式填料混合器；4.反应釜；5.输送泵；6.冷却器；7.溢流口。具体实施方式下面结合附图和实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。如附图1所示，三(三溴苯氧基)三嗪使用的连本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种连续生产三(三溴苯氧基)三嗪的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将三溴苯酚的碱性水溶液和三聚氯氰的有机溶液在相转移催化剂存在下进入原料混合器混合，然后经循环管线进入管式填料混合器进行反应，得到初期生成物；(2)将初期生成物继续经循环管线进入反应釜，保持反应釜温度20～100℃继续反应；(3)物料自所述反应釜的底部经输送泵和冷却器后，再次进入原料混合器混合后依次经循环管线、管式填料混合器、循环管线后进入反应釜循环反应；(4)反应生成的物料自反应釜的溢流口流出后经分离、提纯得到产品三(三溴苯氧基)三嗪。

【技术特征摘要】
1.一种连续生产三(三溴苯氧基)三嗪的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将三溴苯酚的碱性水溶液和三聚氯氰的有机溶液在相转移催化剂存在下进入原料混合器混合，然后经循环管线进入管式填料混合器进行反应，得到初期生成物；(2)将初期生成物继续经循环管线进入反应釜，保持反应釜温度20～100℃继续反应；(3)物料自所述反应釜的底部经输送泵和冷却器后，再次进入原料混合器混合后依次经循环管线、管式填料混合器、循环管线后进入反应釜循环反应；(4)反应生成的物料自反应釜的溢流口流出后经分离、提纯得到产品三(三溴苯氧基)三嗪。2.如权利要求1所述的连续生产三(三溴苯氧基)三嗪的方法，其特征在于：在水相中，将三溴苯酚和氢氧化钠按照摩尔比1:1～1.15混合反应，得到所述三溴苯酚的碱性水溶液。3.如权利要求1所述的连续生产三(三溴苯氧基)三嗪的方法，其特征在于：步骤(4)所述的分离、提纯包括将反应生成的物料经过分水、洗涤、过滤、蒸馏和干燥步骤，最后得到所述产品三(三溴苯氧基)三嗪。4.如权利要求1所述的连续生产三(三溴苯氧基)三嗪的方法，其特征在于：在步骤(1)之前，先在所述反应釜中加入循环量的有机溶剂。5.如权利要求1至4任一权利要求所述的连续生产三(三溴苯氧基)三嗪的方法，其特征在于：所述相转移催化剂包括叔胺催化剂、季胺盐催化剂或者季膦盐催化剂。6.如...

【专利技术属性】
技术研发人员：张荣华，陶书伟，李金忠，杨振振，赵菊兰，郭文君，王强，
申请(专利权)人：山东旭锐新材有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37