The invention relates to a one-step high-pressure method for synthesizing hindered phenolic antioxidant 3114, which is characterized by the following steps: under the protection of nitrogen, 2,6_di-tert-butylphenol, polyformaldehyde and isocyanuric acid are used as raw materials, methanol is used as reaction solvent, under the action of catalyst, the reaction system is controlled at high pressure, and the reaction system is reversed at 110_120_C. After 2 hours, the reaction temperature is raised to 130 140 for 4 hours, the crude product is obtained, filtered, recrystallized, washed and dried, and the target product is obtained. The invention is a high-pressure reaction, one-step synthesis, less investment in equipment, single raw material, simple operation, product purity up to 99%, and high yield, resulting in less \three wastes\.
【技术实现步骤摘要】
一步高压法合成受阻酚类抗氧剂3114的方法
本专利技术属于化学合成领域,具体的涉及一种采用一步高压法合成受阻酚类抗氧剂3114的方法。
技术介绍
大多数工业有机材料如塑料、橡胶、纤维、粘合剂、食品和饲料等都具有与氧反应的性质。氧化现象会使聚合物退色、失重、失去透明度及表面开裂,同时会使其机械性能丧失。抗氧剂能延缓或阻止合成材料氧化或自动氧化过程,从而延长材料的使用寿命,其应用几乎涉及所有聚合物制品。抗氧剂一般用量较小,加入后对聚合物机械性能影响较小。目前抗氧剂主要品种有受阻酚类、亚磷酸酯类、硫醚类及少量的金属离子钝化剂、某些胺类和二硫代氨基甲酸酯等。受阻酚类抗氧剂是塑料抗氧剂的主体。受阻酚类抗氧剂3114(1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸),是一种多受阻酚类抗氧剂,不污染,不着色,分子量大,耐析出性好。适用于聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、ABS树脂、聚酯、尼龙、聚氯乙烯、聚氨酯、纤维素塑料和合成橡胶,在聚烯烃中效果尤为显著,因此,应用广泛。现有的合成方法存在的问题是:两步法反应,反应步骤多,原料多,因此,副反应多,副产品也多,回收处理困难,反应 ...
【技术保护点】
1.一步高压法合成受阻酚类抗氧剂3114的方法,其特征在于,包括如下步骤:在氮气保护下,以2,6‑二叔丁基苯酚、多聚甲醛和异氰脲酸为原料,甲醇为反应溶剂,在催化剂作用下,控制反应体系为高压下,110‑120℃反应2小时后,升温至130‑140℃反应4小时,得粗产品,重结晶,洗涤,干燥,得目标产物。
【技术特征摘要】
1.一步高压法合成受阻酚类抗氧剂3114的方法,其特征在于,包括如下步骤:在氮气保护下,以2,6-二叔丁基苯酚、多聚甲醛和异氰脲酸为原料,甲醇为反应溶剂,在催化剂作用下,控制反应体系为高压下,110-120℃反应2小时后,升温至130-140℃反应4小时,得粗产品,重结晶,洗涤,干燥,得目标产物。2.如权利要求1所述的一步高压法合成受阻酚类抗氧剂3114的方法,其特征在于,按摩尔比,异氰尿酸:多聚甲醛:2,6-二叔丁基苯酚=1:(0.8-0.9):(0.9-1.2)。3.如权利要求1所述的一步高压法合成受阻酚类抗氧剂3114的方法,其特征在于,所述的催化剂...
【专利技术属性】
技术研发人员:王磊,
申请(专利权)人:营口风光新材料股份有限公司,
类型:发明
国别省市:辽宁,21
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