一种可高效处理石油脱附液的氧化石墨烯气凝胶的制备方法技术

本发明专利技术涉及石油污染土壤修复领域，具体涉及一种可高效处理石油脱附液的氧化石墨烯气凝胶的制备方法。取石油污染土壤、助剂加入脱附剂，然后进行震荡处理，震荡结束后，进行离心处理，即得到石油脱附液；所述石油污染土壤与助剂的质量比为1:3；所述石油污染土壤与脱附剂的质量比为1:10；常温下，取氧化石墨烯气凝胶浸入到步骤（1）制得的石油脱附液中，振荡处理后，即能有效地分离脱附液中表面活性剂与石油烃。本发明专利技术制备的氧化石墨烯气凝胶具备制备简单、安全高效等特点，而本发明专利技术将该氧化石墨烯气凝胶用于处理石油脱附液，不仅成本低、效益高，而且操作简单、无污染，能有效实现表面活性剂与石油的分离。

Preparation of graphene oxide aerogels with high efficiency for treating petroleum desorption fluids

【技术实现步骤摘要】
一种可高效处理石油脱附液的氧化石墨烯气凝胶的制备方法
本专利技术涉及石油污染土壤修复领域，具体涉及一种可高效处理石油脱附液的氧化石墨烯气凝胶的制备方法。
技术介绍
当前世界石油总产量中约2/3是由陆地油田生产的。而在现代石油勘探、开采加工过程中经常会对土壤造成严重污染。目前，国际上多采用表面活性剂增效修复方式处理石油污染土壤，虽然此方法具有能耗低、流程简单，适用范围广、速度快等优点，但其脱附液中，大量的石油与表面活性剂混合在一起，不易分离。如不处理，不仅造成资源的浪费，而且是对土壤、水体造成二次污染。目前，国际上处理石油脱附液多采用萃取法、树脂吸附法、蒸发浓缩法等，都能达到分离石油与表面活性剂的效果。但即便如此，这些方法仍然具有各自的不足之处。如萃取法、主要是利用有机溶剂进行处理，不仅操作复杂，而且一对人体造成危害；蒸发浓缩法处理费用高，而且效果不堪理想。氧化石墨烯气凝胶是一种具有强疏水性、亲油性以及巨大比表面积的吸附材料，具有很强的吸附能力，因此在处理石油脱附液中具有一定的作用。但目前，关于氧化石墨烯气凝胶的研究主要集中于处理水体有机污染物这一领域中，对分离石油与表面活性剂的研究甚少，限制了其在这一领域中的作用。
技术实现思路
本专利技术的目的时克服现有技术的不足而提供一种可高效处理石油脱附液的氧化石墨烯气凝胶的制备方法，成本低、效益高，而且操作简单、安全高效，能有效实现表面活性剂与石油分离。一种可高效处理石油脱附液的氧化石墨烯气凝胶的制备方法，用于修复石油污染土壤，所述利用氧化石墨烯气凝胶处理石油脱附液的方法具有包括下述步骤：（1）石油脱附液的制备：取石油污染土壤、助剂加入脱附剂，然后进行震荡处理，震荡结束后，进行离心处理，即得到石油脱附液；所述石油污染土壤与助剂的质量比为1:3；所述石油污染土壤与脱附剂的质量比为1:10；（2）修复处理：常温下，取氧化石墨烯气凝胶浸入到步骤（1）制得的石油脱附液中，振荡处理后，即能有效地分离脱附液中表面活性剂与石油烃。所述步骤（1）中，振荡处理具体是指：在60℃以下130r/min振荡50min。所述步骤（1）中，离心处理具体是指：以2000r/min离心12min。所述步骤（2）中，振荡处理具体是指：以120r/min振荡10min.所述助剂是硅酸钠。所述脱附剂由十二烷基硫酸钠、皂角苷、硅酸钠和水组成，十二烷基硫酸钠与皂角苷的质量比为5:5，十二烷基硫酸钠、皂角苷的浓度和硅酸钠的浓度分别为0.5g/L、0.5g/L和5g/L。对步骤（2）中使用后的氧化石墨烯气凝胶，在常温下进行充分挤压，并于120℃下放置，得氧化石墨烯气凝胶的重量不发生变化后，即可重复进行步骤（2）的修复处理，进行重复利用。所述步骤（2）中，氧化石墨烯你凝胶处理石油脱附液后，利用紫外光光度法能测定石油脱附液中石油的浓度。提供一种氧化石墨烯气凝胶的制备方法具体方法为：将氧化石墨烯和聚乙烯吡咯烷酮加入到蒸馏水中，超声分散，得到浓度为2~12mg/cm³的氧化石墨烯分散液；所述氧化石墨烯与分散剂的质量比为1:2.5；将所述氧化石墨烯分散液，在不高于零下192℃的条件下进行冷冻，得到冷冻样品；将所述冷冻样品进行冷冻干燥1-6天，得到冷冻干燥样品；在氩气和氢气的混合气体环境中，将所述冷冻干燥样品进行高温还原得到所需的氧化石墨烯气凝胶。所述高温还原为300~500℃下灼烧2~5h后，800~100℃下再灼烧2~5h，所述混合气体中，氢气的体积占混合气体总体积的5%。本专利技术具有以下有益效果：本专利技术制备的氧化石墨烯气凝胶具备制备简单、安全高效等特点，而本专利技术将该氧化石墨烯气凝胶用于处理石油脱附液，不仅成本低、效益高，而且操作简单、无污染，能有效实现表面活性剂与石油的分离；因此氧化石墨烯气凝胶在处理石油脱附液这一领域中，具有广泛的应用前景。具体实施方式实施例1（1）石油脱附液的制备：取石油污染土壤、助剂加入脱附剂，然后进行震荡处理，震荡结束后，进行离心处理，即得到石油脱附液；石油污染土壤与助剂的质量比为1:3；石油污染土壤与脱附剂的质量比为1:10；所述助剂是硅酸钠；所述脱附剂由十二烷基硫酸钠、皂角苷、硅酸钠和水组成，十二烷基硫酸钠与皂角苷的质量比为5:5，十二烷基硫酸钠、皂角苷的浓度和硅酸钠的浓度分别为0.5g/L、0.5g/L和5g/L；以60℃以下130r/min振荡50min，振荡结束后，以2000r/min下离心12min，得到石油脱附液。（2）氧化石墨烯气凝胶的制备：将氧化石墨烯和聚乙烯吡咯烷酮加入到蒸馏水中，超声分散，得到浓度为2mg/cm³的氧化石墨烯分散液；所述氧化石墨烯与分散剂的质量比为1:2.5；将所述氧化石墨烯分散液，在不高于零下192℃的条件下进行冷冻，得到冷冻样品；将所述冷冻样品进行冷冻干燥1天，把冷冻干燥后的样品装入瓷杯中后放入真空干燥炉内，在氩气和氢气形成的混合气体的(氢气体积占混合气体体积的5％)保护下，进行高温还原，温度控制在300℃干燥加热2h，然后在800℃下高温还原2h后自然冷却，即为所制备的新型智能可控的石墨烯气凝胶。（3）常温下，取氧化石墨烯气凝胶浸入到石油脱附液中，以120r/min下振荡10min，即能有效地分离脱附液中表面活性剂与石油烃。结束后，利用紫外光光度法能测定石油脱附液中石油的浓度。实施例2（1）石油脱附液的制备：取石油污染土壤、助剂加入脱附剂，然后进行震荡处理，震荡结束后，进行离心处理，即得到石油脱附液；石油污染土壤与助剂的质量比为1:3；石油污染土壤与脱附剂的质量比为1:10；所述助剂是硅酸钠；所述脱附剂由十二烷基硫酸钠、皂角苷、硅酸钠和水组成，十二烷基硫酸钠与皂角苷的质量比为5:5，十二烷基硫酸钠、皂角苷的浓度和硅酸钠的浓度分别为0.5g/L、0.5g/L和5g/L；以60℃以下130r/min振荡50min，振荡结束后，以2000r/min下离心12min，得到石油脱附液。（2）氧化石墨烯气凝胶的制备：将氧化石墨烯和聚乙烯吡咯烷酮加入到蒸馏水中，超声分散，得到浓度为12mg/cm³的氧化石墨烯分散液；所述氧化石墨烯与分散剂的质量比为1:2.5；将所述氧化石墨烯分散液，在不高于零下192℃的条件下进行冷冻，得到冷冻样品；将所述冷冻样品进行冷冻干燥6天，把冷冻干燥后的样品装入瓷杯中后放入真空干燥炉内，在氩气和氢气形成的混合气体的(氢气体积占混合气体体积的5％)保护下，进行高温还原，温度控制在500℃干燥加热5h，然后在1000℃下高温还原5h后自然冷却，即为所制备的新型智能可控的石墨烯气凝胶。（3）常温下，取氧化石墨烯气凝胶浸入到石油脱附液中，以120r/min下振荡10min，即能有效地分离脱附液中表面活性剂与石油烃。结束后，利用紫外光光度法能测定石油脱附液中石油的浓度。实施例3（1）石油脱附液的制备：取石油污染土壤、助剂加入脱附剂，然后进行震荡处理，震荡结束后，进行离心处理，即得到石油脱附液；石油污染土壤与助剂的质量比为1:3；石油污染土壤与脱附剂的质量比为1:10；所述助剂是硅酸钠；所述脱附剂由十二烷基硫酸钠、皂角苷、硅酸钠和水组成，十二烷基硫酸钠与皂角苷的质量比为5:5，十二烷基硫酸钠、皂角苷的浓度和硅酸钠的浓度分别为0.5g/L、0.5本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种可高效处理石油脱附液的氧化石墨烯气凝胶的制备方法，用于修复石油污染土壤，其特征在于，所述利用氧化石墨烯气凝胶处理石油脱附液的方法具有包括下述步骤：(1)石油脱附液的制备：取石油污染土壤、助剂加入脱附剂，然后进行震荡处理，震荡结束后，进行离心处理，即得到石油脱附液；所述石油污染土壤与助剂的质量比为1:3；所述石油污染土壤与脱附剂的质量比为1:10；(2)修复处理：常温下，取氧化石墨烯气凝胶浸入到步骤(1)制得的石油脱附液中，振荡处理后，即能有效地分离脱附液中表面活性剂与石油烃。

【技术特征摘要】
1.一种可高效处理石油脱附液的氧化石墨烯气凝胶的制备方法，用于修复石油污染土壤，其特征在于，所述利用氧化石墨烯气凝胶处理石油脱附液的方法具有包括下述步骤：(1)石油脱附液的制备：取石油污染土壤、助剂加入脱附剂，然后进行震荡处理，震荡结束后，进行离心处理，即得到石油脱附液；所述石油污染土壤与助剂的质量比为1:3；所述石油污染土壤与脱附剂的质量比为1:10；(2)修复处理：常温下，取氧化石墨烯气凝胶浸入到步骤(1)制得的石油脱附液中，振荡处理后，即能有效地分离脱附液中表面活性剂与石油烃。2.根据权利要求1所述的可高效处理石油脱附液的氧化石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，振荡处理具体是指：在60℃以下130r/min振荡50min。3.根据权利要求1所述的可高效处理石油脱附液的氧化石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，离心处理具体是指：以2000r/min离心12min。4.根据权利要求1所述的可高效处理石油脱附液的氧化石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，振荡处理具体是指：以120r/min振荡10min。5.根据权利要求1所述的可高效处理石油脱附液的氧化石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述助剂是硅酸钠。6.根据权利要求1所述的可高效处理石油脱附液的氧化石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述脱附剂由十二烷基硫酸钠、皂角苷、硅酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：张成如，
申请(专利权)人：山东佳星环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37