一种连续色谱装置及三七总皂苷生产方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种连续色谱装置及三七总皂苷生产方法，连续色谱装置包括依次且循环设置的上样区、水洗区、低醇除杂区、中醇解析区、高醇再生区、反冲洗区、防穿透区和平衡区8个功能区；每个所述功能区内分别设置有功能工位；功能工位上分别设置有色谱柱；所有的所述色谱柱与逻辑控制阀连接，所述逻辑控制阀用于控制所有的所述色谱柱相对于8个功能区相对移动，进而使得每个色谱柱依次且循环经过8个功能区下的每一个所述功能工位，进而实现色谱柱功能的转变以及连续循环工作。所有工位上的树脂柱通过阀切换依次通过上述8个功能区，从而实现色谱分离时连续上料、连续分离和高纯度产品的连续收集，实现了色谱处理的连续自动化以及规模化。

A Continuous Chromatographic Device and Production Method of Panax Notoginseng Saponins

【技术实现步骤摘要】
一种连续色谱装置及三七总皂苷生产方法
本专利技术涉及中药分离
，尤其是涉及一种连续色谱装置及三七总皂苷生产方法。
技术介绍
三七是五加科多年生草本植物，三七主根和根茎中含有丰富的皂苷类化合物，具有活血祛瘀，通脉活络，增加脑血流量、抑制血小板聚集、改善微循环、降低血黏度等药理活性。三七总皂苷主要为三七皂苷R1，人参皂苷Rg1，人参皂苷Re，人参皂苷Rb1，人参皂苷Rd，高含量的三七总皂苷产品(五种皂苷含量为85％以上)已广泛应用于中药注射液，常见三七总皂苷注射液商品有血塞通和血栓通注射剂。获得高含量的三七总皂苷是基于该类化合物制备注射剂的关键。为了更好的提高三七总皂苷产品含量及其药品的安全性，需要将三七总皂苷产品生产设备及工艺进一步改进优化。常规的生产三七总皂苷工艺多采用柱色谱以及其他多种方法相结合手段：CN200510014846.1将三七用水浸泡，加入纤维素酶解，阴离子交换树脂和大孔树脂处理后获得三七总皂苷含量在80％左右；CN201510396277.5提供了一种超滤和纳滤技术与传统提取相结合的方法，通过反复超滤和纳滤截留高分子和无机盐等低分子杂质的确能够提升三七总皂苷的含量，然而该方法由于膜通量不可控以及单次处理量少等问题制约其工业化应用；CN201410706818.5提供一种通过乙醇提取，大孔树脂分离将三七总皂苷含量提升到95％以上方法，该生产工艺虽然能够获得含量较高的三七总皂苷产品，但是仍然停留在实验室水平，无法实现工业化的连续性、规模化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种连续色谱装置及三七总皂苷生产方法，通过该装置与方法能够将原料药三七总皂苷(三七皂苷R1，人参皂苷Rg1，人参皂苷Re，人参皂苷Rb1，人参皂苷Rd)总含量提高到90％以上，并且实现了高含量三七总皂苷连续化、规模化生产。为解决上述技术问题，本专利技术提供的一种连续色谱装置，其包括：依次且循环设置的上样区、水洗区、低醇除杂区、中醇解析区、高醇再生区、反冲洗区、防穿透区和平衡区(或称套用区)8个功能区；每个所述功能区内分别设置有功能工位；每个功能工位上分别设置有色谱柱；所有的所述色谱柱与逻辑控制阀连接，所述逻辑控制阀用于控制所有的所述色谱柱相对于8个功能区相对移动，进而使得每个色谱柱依次且循环经过8个功能区下的每一个所述功能工位，进而实现色谱柱功能的转变以及连续循环工作。其中本专利技术中的逻辑控制阀不限于单个的控制阀体，其可以为一个较为复杂的流体控制系统，例如：控制系统包括：上样流路、水洗流路、低醇除杂流路、中醇解析流路、高醇再生流路、反冲洗流路、防穿透流路和平衡流路8个功能流路；所有的所述色谱柱的入口和出口分别通过管路和控制阀接入上述8个功能流路中，通过控制阀同步的动作，可实现色谱柱接替且循环地接入8个功能流路中。而更为优选地，所述逻辑控制阀为多流路逻辑控制阀，其包括可相对转动的阀体和阀芯；所述多流路逻辑控制阀内设置有8组功能流路，8组功能流路包括：上样流路、水洗流路、低醇除杂流路、中醇解析流路、高醇再生流路、反冲洗流路、防穿透流路和平衡流路；所有的所述色谱柱的入口和出口分别通过管路与所述阀体连接，并分别接入8组功能流路中；通过相对转动阀体和阀芯，使得每个所述色谱柱分别接替地接入8组功能流路，每个色谱柱依次且循环经过8个功能区下的每一个所述功能工位。其中色谱柱接入功能流路中是指：其中色谱柱接入功能流路中是指：功能流路是通过设置在逻辑控制阀内的功能区通道实现，每个功能区内的若干个色谱柱通过逻辑控制阀内的通道实现功能区内色谱柱的串联，实现所述的所有色谱柱中的每个色谱柱进入该功能区时，即可接入功能区，实现色谱柱的串联洗脱。进一步地，所述功能工位包括：所述上样区设置的上样工位、所述水洗区设置的水洗工位、低醇除杂区设置的低醇除杂工位、中醇解析区设置的中醇解析工位、高醇再生区设置的高醇再生工位、反冲洗区设置的反冲洗工位、防穿透区设置的防穿透工位和平衡区设置的平衡工位。进一步地，所述上样区包括一个上样工位或若干个并列设置的上样工位；所述防穿透区包括一个防穿透工位或若干个并列设置的防穿透工位；所述上样工位与所述防穿透工位一一对应设置，所述上样工位上的色谱柱通过所述逻辑控制阀与对应设置的防穿透工位上的色谱柱串联；所述平衡区设置所述上样区和所述防穿透区之间，所述平衡区内包括至少一个平衡工位。进一步地，所述上样流路的数量与所述上样工位的数量对应设置；所述上样流路包括(设置在阀芯上的)上样入口(J1、J2)，上样入口与上样泵连接，所述上样泵用于将上柱液泵入上样工位上的色谱柱内；所述上样流路的出口与所述防穿透流路的入口连通(优选地上样流路与所述防穿透流路在阀芯内连通设置)；所述防穿透流路的出口与第一收集罐连接。进一步地，所述平衡流路(设置在阀芯)的入口与平衡泵连接，所述平衡泵用于向所述平衡工位上的色谱柱注入水洗液；通过所述逻辑控制阀控制平衡处理后的色谱柱回到所述上样工位，进而实现色谱柱的循环连续工作。进一步地，所述平衡流路(设置在阀芯)的出口与第一收集罐连通。进一步地，所述上样工位与所述防穿透工位数量为2-6个。其中，若干个防穿透工位通过所述多流路逻辑控制阀内的功能流路串联设置。进一步地，所述水洗流路(设置在阀芯上)的入口与水洗泵连接，所述水洗泵用于向水洗工位上的色谱柱注入水洗液，对色谱柱内的树脂进行水洗。进一步地，所述水洗区包括若干个水洗工位；若干个水洗工位上的色谱柱通过所述水洗流路串联设置，水洗泵注入的水洗液依次流过若干个水洗工位上的色谱柱。进一步地，所述水洗工位数量为2-6个。进一步地，所述水洗流路(设置在阀芯上)的出口与第二收集罐连接。进一步地，还包括用于储存水洗液(优选地为超纯水)的第一储罐，所述水洗泵通过管路与第一储罐连通。其中，所述平衡泵也可通过管路与第一储罐连通。更为优选地，所述平衡流路的入口与通过平衡泵与所述水洗流路的出口连接。由此在对色谱柱进行平衡处理的同时再回收水洗区洗脱的皂苷成分。进一步地，所述低醇除杂流路(设置在阀芯上)的入口与低醇除杂泵连接，所述低醇除杂泵用于向低醇除杂工位上的色谱柱注入低醇除杂液，对色谱柱内的树脂进行低醇除杂。进一步地，所述低醇除杂流路(设置在阀芯上)的出口与第三收集罐连接。进一步地，所述低醇除杂区包括若干个低醇除杂工位；若干个低醇除杂工位上的色谱柱通过所述低醇除杂流路串联设置，低醇除杂泵注入的低醇除杂液依次流过若干个低醇除杂工位上的色谱柱。进一步地，所述低醇除杂工位数量为2-8个；还包括用于储存低醇除杂液的第二储罐，所述低醇除杂泵通过管路与第二储罐连通。进一步地，所述中醇解析流路(设置在阀芯上)的入口与中醇解析泵连接，所述中醇解析泵用于向中醇解析工位上的色谱柱注入中醇解析液，进行中醇解析进而获得中醇解析液。进一步地，所述中醇解析流路(设置在阀芯上)的出口与第四收集罐连接，第四收集罐用于收集中醇解析液。进一步地，所述中醇解析区包括若干个中醇解析工位；若干个中醇解析工位上的色谱柱通过所述中醇解析流路串联设置，中醇解析泵注入的中醇解析液依次流过若干个中醇解析工位上的色谱柱。进一步地，所述中醇解析工位数量为2-8个；和/或，还包括用于储存中醇解析液的第三储罐，所述中醇解析泵通过管路与第三储罐连通。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种连续色谱装置，其特征在于，其包括：依次且循环设置的上样区、水洗区、低醇除杂区、中醇解析区、高醇再生区、反冲洗区、防穿透区和平衡区8个功能区；每个所述功能区内分别设置有功能工位；每个功能工位上分别设置有色谱柱；所有的所述色谱柱与逻辑控制阀连接，所述逻辑控制阀用于控制所有的所述色谱柱相对于8个功能区相对移动，进而使得每个色谱柱依次且循环经过8个功能区下的每一个所述功能工位，进而实现色谱柱功能的转变以及连续循环工作。

【技术特征摘要】
1.一种连续色谱装置，其特征在于，其包括：依次且循环设置的上样区、水洗区、低醇除杂区、中醇解析区、高醇再生区、反冲洗区、防穿透区和平衡区8个功能区；每个所述功能区内分别设置有功能工位；每个功能工位上分别设置有色谱柱；所有的所述色谱柱与逻辑控制阀连接，所述逻辑控制阀用于控制所有的所述色谱柱相对于8个功能区相对移动，进而使得每个色谱柱依次且循环经过8个功能区下的每一个所述功能工位，进而实现色谱柱功能的转变以及连续循环工作。2.根据权利要求1所述的连续色谱装置，其特征在于，所述逻辑控制阀为一个流体控制系统，所述控制系统包括：上样流路、水洗流路、低醇除杂流路、中醇解析流路、高醇再生流路、反冲洗流路、防穿透流路和平衡流路8个功能流路；所有的所述色谱柱的入口和出口分别通过管路和控制阀接入上述8个功能流路中，通过控制阀同步的动作，可实现色谱柱接替且循环地接入8个功能流路中。3.根据权利要求1所述的连续色谱装置，其特征在于，所述逻辑控制阀为多流路逻辑控制阀，其包括可相对转动的阀体和阀芯；所述多流路逻辑控制阀内设置有8组功能流路，8组功能流路包括：上样流路、水洗流路、低醇除杂流路、中醇解析流路、高醇再生流路、反冲洗流路、防穿透流路和平衡流路；所有的所述色谱柱的入口和出口分别通过管路与所述阀体连接，并分别接入8组功能流路中；通过相对转动阀体和阀芯，使得每个所述色谱柱分别接替地接入8组功能流路，每个色谱柱依次且循环经过8个功能区下的每一个所述功能工位。4.根据权利要求2或3所述的连续色谱装置，其特征在于，所述功能工位包括：所述上样区设置的上样工位、所述水洗区设置的水洗工位、低醇除杂区设置的低醇除杂工位、中醇解析区设置的中醇解析工位、高醇...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱靖博，庄林武，崔护，苏睿，王君，邓东升，
申请(专利权)人：大连博迈科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21