一种从工业大麻中制备高纯度大麻二酚的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种从工业大麻中制备高纯度大麻二酚的装置及方法,该装置由一套公用的CO

【技术实现步骤摘要】
一种从工业大麻中制备高纯度大麻二酚的装置及方法
本专利技术涉及植物成分提取纯化
，尤其是涉及一种从工业大麻中绿色化制备高纯度大麻二酚的装置及方法。
技术介绍
大麻(CannabissativaL.)又名火麻、线麻，大麻科大麻属的一年生草本植物，世界各地均有分布。从大麻植物中分离得到的酚类物质主要包括四氢大麻酚(tetrahydrocannabinol，THC)、大麻二酚(cannabidiol，CBD)、大麻环萜酚(cannabichromene，CBC)、大麻酚(cannabinol，CBN)、大麻萜酚(cannabigerol，CBG)等，其中四氢大麻酚是具有致幻成瘾性的主要毒性成分，而大麻二酚为非精神活性成分，具体很高的药用价值。研究表明，大麻二酚具有抗肿瘤、神经系统保护、免疫调节和抗炎抗氧化等方面作用，英国GW公司已经开发了Epidiolex(一种含有大麻二酚的液态制剂)用于治疗儿童发作性癫痫。1988年联合国明确规定不具备提取毒性成分(四氢大麻酚)价值或直接作为毒品吸食的、专供工业用途的大麻为工业大麻(其生长期大麻花叶中的四氢大麻酚含量<0.3％)，可以合法进行规模化种植与工业化开发利用。现有大麻二酚提取工艺中使用最多的是溶剂提取法，主要使用的有机溶剂有正己烷、石油醚、6#溶剂油、二氯甲烷、氯仿、乙醇和甲醇等，有机溶剂的使用及残留对于环境和产品安全性的影响不言而喻，虽然已有超临界流体萃取大麻油的工艺及装置，但仅能得到低CBD含量的大麻油。现有技术中将常规的提取分离设备如浓缩器、沉析罐、层析装置、结晶干燥器等装置可以得到大麻二酚，或者以乙醇提取，采用大孔吸附树脂柱层析与聚酰胺柱层析联用技术进行纯化，采用混合溶剂体系进行结晶精制。也有采用超临界流体CO2萃取富含大麻二酚的工业大麻油的工艺介绍。但尚未见到基于超临界流体萃取、精馏、色谱分离一体化进行高纯度大麻二酚分离生产的装置和绿色环保工艺流程被报道。对于色谱采用工业化工溶剂造成的产品安全风险以及不经过精制直接进行色谱分离造成的生产效率低下等问题尚未有很好的解决方案。本申请首次将超临界流体萃取、超临界流体精馏和超临界流体色谱分离集成为一个连续封闭的流程化装置，这种装置在传统的超临界流体CO2萃取大麻油的基础上，一体化的配备特殊的超临界流体精馏，有效的提高了精油中CBD的含量，提高了色谱分离效率；一体化设计有效降低了设备投入和生产成本，其封闭化的生产设计也有利于满足工业大麻生产过程监管的需要。
技术实现思路
本申请旨在提供一种从工业大麻中绿色化制备高纯度大麻二酚的新装置及方法，采用本申请的装置方法制备大麻二酚，所制备的产品纯度高，操作简便、成本低、污染小，易于实现工业化生产。本专利技术提供了一种从工业大麻中制备高纯度大麻二酚的装置，包括：CO2供给和回收模块、超临界流体萃取模块、精馏模块和超临界色谱分离模块；CO2供给和回收模块作为工艺步骤公用模块分别与所述超临界流体萃取模块、精馏模块和超临界色谱分离模块连接，用于提供或者回收超临界流体萃取、精馏和色谱分离过程中所涉及的CO2流体；CO2供给和回收模块分别为超临界流体萃取模块、精馏模块和超临界色谱分离模块提供超临界CO2流体；超临界流体萃取模块、精馏模块和超临界色谱分离模块中蒸发的CO2气体经回收管路再回到CO2供给和回收模块，经CO2供给和回收模块冷却、压缩后重复使用；超临界流体萃取模块、精馏模块和超临界色谱分离模块组成的封闭装置用于实现从工业大麻中提取、精制、色谱分离获得高纯度大麻二酚。优选地，所述CO2供给和回收模块包括：储气罐(A1)、CO2制冷及过渡罐(A2)、制冷压缩系统(A3)和缓冲罐(A4)；储气罐(A1)作为初始气源(用于提供初始使用的CO2)和/或补充气源与CO2制冷及过渡罐(A2)连接，CO2制冷及过渡罐(A2)分别经第一供给管路、第二供给管路和第三供给管路与所述超临界流体萃取模块、精馏模块和超临界色谱分离模块连接，经过制冷及过渡罐(A2)成为临界态的CO2分别经第一供给管路、第二供给管路和第三供给管路供给所述超临界流体萃取模块、精馏模块和超临界色谱分离模块使用；所述超临界流体萃取模块、精馏模块和超临界色谱分离模块蒸发的气态CO2分别经过第一回收管道(AC1)、第二回收管道(AC2)和第三回收管道(AC3)回到制冷压缩系统(A3)，制冷压缩系统(A3)经缓冲罐(A4)与制冷及过渡罐(A2)连接，回收的气态CO2经制冷压缩后再次供给CO2制冷及过渡罐(A2)，由此形成一个封闭的CO2使用回路。更优选地，所述第一供给管路、第二供给管路和第三供给管路上分别设置有第一流体泵(AP1)、第二流体泵(AP2)和第三流体泵(AP3)。其中，三个所述流体泵为高压泵分别用于向所述超临界流体萃取模块、精馏模块和超临界色谱分离模块供给临界态的CO2。优选地，所述超临界流体萃取模块包括依次连接的夹带剂储罐(B4)、萃取釜(B1)、分离釜组和粗油储罐(B5)；夹带剂储罐(B4)通过第一夹带剂管路与萃取釜的前端口(进口)连接，所述第一供给管路通过第一夹带剂管路与萃取釜的前端口(进口)连接，用于向萃取釜(B1)提供含有夹带剂的萃取剂；所述分离釜组包括用于回收萃取物粗油的第一分离釜(B2)和第二分离釜(B3)；萃取釜(B1)和分离釜组通过第一回收管道(AC1)与所述制冷压缩系统(A3)连接，萃取釜(B1)和分离釜组挥发的CO2经过第一回收管道(AC1)回到所述CO2供给和回收模块；所述分离釜组萃取的粗油经管路流入粗油储罐(B5)内。优选地，所述第一夹带剂管路上设置有夹带剂泵(BP)，所述第一流体泵(AP1)的输出端通过第一供给管路与夹带剂泵(BP)的输出端连通。更为优选地，所述萃取釜和/或所述分离釜的前端口处分别设置有换热器。具体而言，换热器设置在连接所述萃取釜和/或所述分离釜的前端口的管路上。优选地，所述精馏模块包括：具有梯度升温功能的超临界流体精馏塔(C1)、第一精馏分离釜C2、第二精馏分离釜C3、第三精馏分离釜C4和精油储罐(C5)；所述粗油储罐(B5)的底部通过粗油管路与所述精馏塔(C1)的上端进料口相连；所述CO2供给和回收模块通过所述第二供给管路与精馏塔(C1)底部的CO2流体入口连接；粗油原料自上而下移动，超临界流体CO2自下而上移动，超临界流体CO2携带分馏的精油依次进入第一精馏分离釜C2、第二精馏分离釜C3进入精油储罐(C5)完成粗油的精馏分离过程；第三精馏分离釜C4与所述精馏塔(C1)底部的粗残油排放口连接，粗残油经过第三分离釜C4排出；第一精馏分离釜C2、第二精馏分离釜C3和第三精馏分离釜C4分别通过第二回收管路(AC2)与所述制冷压缩系统(A3)连接，第一精馏分离釜C2、第二精馏分离釜C3和第三精馏分离釜C4挥发的CO2经过第二回收管道(AC2)回到所述CO2供给和回收模块。具体而言，粗油原料来自于萃取模块的粗油储罐(B5)，通过高压输油泵(CP)和精馏塔(C1)的上端第一塔节的进料口相连用于本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从工业大麻中制备高纯度大麻二酚的方法，其特征在于，其工艺步骤包括：/n(1)萃取：对干燥后的粉末进行超临界CO

【技术特征摘要】
1.一种从工业大麻中制备高纯度大麻二酚的方法，其特征在于，其工艺步骤包括：
(1)萃取：对干燥后的粉末进行超临界CO2流体萃取，得到萃取物粗油及药材残渣；
(2)精馏：萃取物粗油在精馏塔(C1)内由超临界CO2流体进行温度梯度精馏，在分离釜中分离产物，其中在一分离釜C2中得到大麻精油，另一分离釜C3内得到大麻酚类物质及塔底的粗残油；
(3)超临界色谱分离：将分离出的大麻精油和酚类物质置于色谱分离柱D5内，采用超临界CO2流体和夹带剂作为流动相进行色谱分离，得到大麻二酚和分离出的非大麻二酚酚类物质；
(4)对于分离的大麻二酚采用低温溶剂结晶和重结晶的方法获得含量大于99％的大麻二酚。


2.根据权利要求1所述的从工业大麻中制备高纯度大麻二酚的方法，其特征在于，还包括预处理工序：将经过拣选的工业大麻花和叶粉碎至50-120目，并在105-150℃温度下干燥1-2小时，使药材水分控制在5％以下。


3.根据权利要求1所述的从工业大麻中制备高纯度大麻二酚的方法，其特征在于，在步骤(1)中，萃取的温度为30-60℃，压力为10-30MPa，萃取时间2-6小时，CO2流量为30-150kg/kg原料。


4.根据权利要求1所述的从工业大麻中制备高纯度大麻二酚的方法，其特征在于，在步骤(2)中，精馏塔(C1)由5-10节组成，每节塔可控制不同温度，温度设置范围30-120℃，精馏塔的压力在15-30MPa，分离釜C2的解析温度为30-50℃，压力为10-15MPa，分离釜C3的解析温度为30-50℃，压力为5-7MPa。


5.根据权利要求1所述的从工业大麻中制备高纯度大麻二酚的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述色谱填料可以是不同粒度硅胶、各种硅胶基质的反相色谱或者正相、亲水色谱键合填料，其粒度范围为5微米-100微米；色谱分离流动相由超临界CO2流体和夹带剂组成，夹带剂为乙醇、甲醇、丙酮、氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯中的一种或多种，其夹带剂在超临界CO2流体中的体积比例为0.2-15％；保护柱的填料与分离柱相同；色谱柱柱前压力为15-20MPa，柱后背压为20-23MPa；各分离釜温度为30-50℃，解析压力为5-7Mpa，最后在各分离釜中分别得到大麻二酚和分离出的非大麻二酚酚类物质。


6.根据权利要求1所述的从工业大麻中制备高纯度大麻二酚的方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述低温溶剂为石油醚、正己烷、正庚烷的任选一种,或乙醇、甲醇中的一种或多种；重结晶是指将初步结晶的晶体再次以上所述的溶剂溶解后冷藏结晶，或以乙醇等溶剂溶解，加入少量水进行冷藏结晶，结晶温度为0℃--30℃。


7.一种从工业大麻中制备高纯度大麻二酚的装置，其特征在于，包...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱靖博，崔护，苏睿，邓东升，王寅鹏，于婷，
申请(专利权)人：大连博迈科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21