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一种碳酸氧铋-聚环氧乙烷膜的制备方法及其应用技术

技术编号:21825917 阅读:36 留言:0更新日期:2019-08-10 15:46
本发明专利技术提供一种碳酸氧铋‑聚环氧乙烷膜的制备方法,其采用聚环氧乙烷、季戊四醇三丙烯酸酯溶液和溶剂制备纺丝液,以制备交联静电纺丝纤维膜;采用聚环氧乙烷、碳酸氧铋无机材料、季戊四醇三丙烯酸酯溶液和溶剂制备纺丝液,以制备的交联静电纺丝纤维膜作为接收基底进行静电纺丝,将所得的纤维膜隔氧处理后进行电子束辐照处理,得到碳酸氧铋‑聚环氧乙烷复合交联静电纺丝纤维膜。本发明专利技术还涉及采用上述制备方法制得的碳酸氧铋‑聚环氧乙烷膜及其应用。本发明专利技术利用电子束提供能量,季戊四醇三丙烯酸酯作为接枝单体,将聚环氧乙烷纤维膜交联改性,以提高纤维膜的耐溶剂性、耐热性,易于回收,且进一步提高复合纤维的光催化性能,可用于有机污水处理。

Preparation and application of bismuth oxycarbonate-polyethylene oxide film

【技术实现步骤摘要】
一种碳酸氧铋-聚环氧乙烷膜的制备方法及其应用
本专利技术涉及复合材料
,尤其涉及一种碳酸氧铋-聚环氧乙烷膜的制备方法及其应用。
技术介绍
碳酸氧铋是一种n型半导体材料,其带隙在2.8-3.5eV之间,在可见光或者太阳光下均表现出较高的光催化活性,可以用于处理含染料废水。但是碳酸氧铋呈粉末状,直接作为光催化剂用于降解水体中的染料时易散落,不易回收。静电纺丝是一种简单、方便且有效地制备纤维膜的技术。通过静电纺丝技术制备纤维材料,具有制造设备简单,工艺技术容易控制等优点,已经广泛应用于制备有机无机复合材料纤维,这能大大改善无机材料不易回收的缺点。聚环氧乙烷是一种无毒亲水的聚合物,其在生物医学领域应用甚广。通过静电纺丝的制备方法,聚环氧乙烷溶液通过强静电力从毛细管喷出,可以获得直径均一,形貌规整的聚合物纤维。但聚环氧乙烷在水中的高度溶解性限制了它的应用。电子束辐照,通过辐射使大分子聚合物主链断裂和交联,从而改变聚合物物理性质。通过辐射交联,能有效改善高聚物的可溶性,使其不溶于无机和有机溶剂,对其后续应用提供便利。由此可利用电子束辐照方法对聚环氧乙烷进行改性,使聚环氧乙烷交联,获得热稳定性和耐溶剂性的改善。但现有技术中并未有任何可将碳酸氧铋和聚环氧乙烷结合制备纤维膜的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中的缺陷,提供一种碳酸氧铋-聚环氧乙烷膜的制备方法及其应用,其可将碳酸氧铋和聚环氧乙烷结合,可通过改善聚环氧乙烷纤维膜的稳定性和耐溶剂性,实现碳酸氧铋的回收利用。为实现上述目的,本专利技术采用如下技术方案:本专利技术的第一个目的是提供一种碳酸氧铋-聚环氧乙烷膜的制备方法,其包括如下步骤:步骤(一)采用聚环氧乙烷(PEO)、季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)溶液和溶剂制备纺丝液,并通过静电纺丝和电子束辐照制备交联静电纺丝纤维膜;步骤(二)采用聚环氧乙烷(PEO)、碳酸氧铋无机材料(Bi2O2CO3)、季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)溶液和溶剂制备纺丝液,以步骤(一)获得的交联静电纺丝纤维膜作为接收基底进行静电纺丝,将所得的纤维膜隔氧处理后进行电子束辐照处理,得到碳酸氧铋-聚环氧乙烷复合交联静电纺丝纤维膜。为了进一步优化上述制备方法,本专利技术采取的技术措施还包括:进一步地,步骤(一)中所述交联静电纺丝纤维膜的制备步骤包括:(A)聚环氧乙烷配制前驱体溶液,添加季戊四醇三丙烯酸酯溶液,与溶剂混合制备纺丝液;(B)将步骤(A)制备的所述纺丝液盛装在静电纺丝装置注射器中,注射器针头与高压发生器正极连接,铝箔滚筒接收器与高压接受器负极连接,进行电纺,静电纺丝出的纤维膜承接在所述铝箔滚筒接收器上;(C)将步骤(B)所得的所述纤维膜进行隔氧处理,并进行电子束辐照处理,得到交联静电纺丝纤维膜;进一步地,步骤(二)中所述碳酸氧铋-聚环氧乙烷复合交联静电纺丝纤维膜的制备步骤包括:(a)聚环氧乙烷配制前驱体溶液,添加碳酸氧铋无机材料,添加季戊四醇三丙烯酸酯溶液,与溶剂混合制备纺丝液;(b)将步骤(a)制备的所述纺丝液盛装在静电纺丝装置注射器中,注射器针头与高压发生器正极连接,铝箔滚筒接收器与高压接受器负极连接,将步骤(C)得到的所述交联静电纺丝纤维膜作为接收基底进行电纺,静电纺丝出的纤维膜承接在所述铝箔滚筒接收器上;(c)将步骤(b)所得的纤维膜进行隔氧处理,并进行电子束辐照处理,得到碳酸氧铋-聚环氧乙烷复合交联静电纺丝纤维膜。进一步地,所述步骤(A)中,以纺丝液的总质量计,所述聚环氧乙烷占8~15%。进一步地,所述步骤(A)中,以纺丝液的总质量计,所述季戊四醇三丙烯酸酯占1~3%。进一步地,所述步骤(A)中,所述溶剂包括二氯甲烷(DCM)、二甲基甲酰胺(DMF)中的至少一种。进一步地,所述步骤(A)中,各试剂的混合步骤如下:将聚环氧乙烷加入溶剂中混合1.5~3h,再加入季戊四醇三丙烯酸酯溶液避光混合5~15min。进一步地,所述步骤(B)中,注射器喷丝头内径为0.33mm,注射器喷丝头与滚筒接收器表面距离为8~15cm,施加电压为10~20kV。进一步地,所述步骤(B)中,注射器推进速度为8~18μL·min-1,滚筒接收速度为60~100rpm,注射器推注水平往复移动距离为22~30mm,保证静电纺丝得到均匀的纤维膜。进一步地,所述步骤(C)中,所述隔氧处理为纤维膜装袋通氮气隔氧封口。进一步地,所述步骤(C)中,所述电子束辐照为水平照射,剂量为90~300kGy,保证纤维膜均匀受到辐照。进一步地,所述步骤(a)中,以纺丝液的总质量计,所述聚环氧乙烷占5~10%。进一步地,所述步骤(a)中,以纺丝液的总质量计,所述碳酸氧铋无机材料占5~10%。进一步地,所述步骤(a)中,以纺丝液的总质量计,所述季戊四醇三丙烯酸酯占1~3%。进一步地,所述步骤(a)中,所述溶剂包括二氯甲烷、二甲基甲酰胺中的至少一种。进一步地,所述步骤(a)中,各试剂的混合步骤如下:将聚环氧乙烷加入溶剂中混合0.5~1.5h,再加入季戊四醇三丙烯酸酯溶液避光混合5~15min,再加入碳酸氧铋无机材料混合0.5~1.5h。进一步地,所述步骤(b)中,注射器喷丝头内径为0.60mm,注射器喷丝头与滚筒接收器表面距离为8~15cm,施加电压为15~20kV。进一步地,所述步骤(b)中,注射器推进速度为18~35μL·min-1,滚筒接收速度为60~100rpm,注射器推注水平往复移动距离为25~35mm,保证静电纺丝得到均匀的纤维膜。进一步地,所述步骤(c)中,所述隔氧处理为纤维膜装袋通氮气隔氧封口。进一步地,所述步骤(c)中,所述电子束辐照为水平照射,剂量为90~300kGy,保证纤维膜均匀受到辐照。本专利技术的第二个目的是提供一种由任一上述的制备方法制得的碳酸氧铋-聚环氧乙烷膜。本专利技术的第三个目的是一种由任一上述的制备方法制得的碳酸氧铋-聚环氧乙烷膜在污水处理中的应用。进一步地,所述碳酸氧铋-聚环氧乙烷膜作为光催化剂使用。与现有技术相比,本专利技术采用上述技术方案具有以下有益效果:本专利技术在制备过程中利用电子束提供能量,季戊四醇三丙烯酸酯作为接枝单体,将聚环氧乙烷纤维膜交联改性,聚合物形成三维网状结构,可以提高纤维膜的耐溶剂性、耐热性,易于回收,获得的复合纳米纤维对进一步提高复合纤维的光催化性能有积极的意义,可用于有机污水处理。附图说明图1为本专利技术实施例1制得的碳酸氧铋/聚环氧乙烷膜的扫描电镜图;图2为本专利技术实施例2制得的碳酸氧铋/聚环氧乙烷膜的扫描电镜图;图3为本专利技术实施例3制得的碳酸氧铋/聚环氧乙烷膜的扫描电镜图;图4为本专利技术一实施例制得的碳酸氧铋/聚环氧乙烷膜对甲基橙的去除曲线图。具体实施方式本专利技术提供一种碳酸氧铋-聚环氧乙烷膜的制备方法,其包括如下步骤:步骤(一)采用聚环氧乙烷、季戊四醇三丙烯酸酯溶液和溶剂制备纺丝液,并通过静电纺丝和电子束辐照制备交联静电纺丝纤维膜;步骤(二)采用聚环氧乙烷、碳酸氧铋无机材料、季戊四醇三丙烯酸酯溶液和溶剂制备纺丝液,以步骤(一)获得的交联静电纺丝纤维膜作为接收基底进行静电纺丝,将所得的纤维膜隔氧处理后进行电子束辐照处理,得到碳酸氧铋-聚环氧乙烷复合交联静电纺丝纤维膜。本专利技术还涉及采用上述制备方法制得的碳酸氧铋-聚环氧乙烷膜及其应用。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳酸氧铋‑聚环氧乙烷膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤(一)采用聚环氧乙烷、季戊四醇三丙烯酸酯溶液和溶剂制备纺丝液,并通过静电纺丝和电子束辐照制备交联静电纺丝纤维膜;步骤(二)采用聚环氧乙烷、碳酸氧铋无机材料、季戊四醇三丙烯酸酯溶液和溶剂制备纺丝液,以步骤(一)获得的交联静电纺丝纤维膜作为接收基底进行静电纺丝,将所得的纤维膜隔氧处理后进行电子束辐照处理,得到碳酸氧铋‑聚环氧乙烷复合交联静电纺丝纤维膜。

【技术特征摘要】
1.一种碳酸氧铋-聚环氧乙烷膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤(一)采用聚环氧乙烷、季戊四醇三丙烯酸酯溶液和溶剂制备纺丝液,并通过静电纺丝和电子束辐照制备交联静电纺丝纤维膜;步骤(二)采用聚环氧乙烷、碳酸氧铋无机材料、季戊四醇三丙烯酸酯溶液和溶剂制备纺丝液,以步骤(一)获得的交联静电纺丝纤维膜作为接收基底进行静电纺丝,将所得的纤维膜隔氧处理后进行电子束辐照处理,得到碳酸氧铋-聚环氧乙烷复合交联静电纺丝纤维膜。2.根据权利要求1所述的一种碳酸氧铋-聚环氧乙烷膜的制备方法,其特征在于,步骤(一)中所述交联静电纺丝纤维膜的制备步骤包括:(A)聚环氧乙烷配制前驱体溶液,添加季戊四醇三丙烯酸酯溶液,与溶剂混合制备纺丝液;(B)将步骤(A)制备的所述纺丝液盛装在静电纺丝装置注射器中,注射器针头与高压发生器正极连接,铝箔接收器与高压接受器负极连接,进行电纺,静电纺丝出的纤维膜承接在所述铝箔滚筒接收器上;(C)将步骤(B)所得的所述纤维膜进行隔氧处理,并进行电子束辐照处理,得到交联静电纺丝纤维膜;步骤(二)中所述碳酸氧铋-聚环氧乙烷复合交联静电纺丝纤维膜的制备步骤包括:(a)聚环氧乙烷配制前驱体溶液,添加碳酸氧铋无机材料,添加季戊四醇三丙烯酸酯溶液,与溶剂混合制备纺丝液;(b)将步骤(a)制备的所述纺丝液盛装在静电纺丝装置注射器中,注射器针头与高压发生器正极连接,铝箔接收器与高压接受器负极连接,将步骤(C)得到的所述交联静电纺丝纤维膜作为接收基底进行电纺,静电纺丝出的纤维膜承接在所述铝箔滚筒接收器上;(c)将步骤(b)所得的纤维膜进行隔氧处理,并进行电子束辐照处理,得到碳酸氧铋-聚环氧乙烷复合交联静电纺丝纤维膜。3.根据权利要求2所述的一种碳酸氧铋-聚环氧乙烷膜的制备方法,其特征在于,所...

【专利技术属性】
技术研发人员:施文彦徐沁季舒婷吴明红徐刚唐量
申请(专利权)人:上海大学
类型:发明
国别省市:上海,31

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