一种花状分级结构Au@Ag纳米片有序阵列的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种花状分级结构Au@Ag纳米片有序阵列的制备方法，首先以自组装方式制备紧密排列的聚苯乙烯胶体晶体，以聚苯乙烯胶体晶体为模板，通过沉积金层，退火去除模板，沉积的金层原位熔化，并通过奥斯瓦尔德熟化机制形成球形金纳米颗粒，得到非紧密排列的金纳米颗粒有序阵列，然后将金纳米颗粒有序阵列放置在0.01～1.5mol/L的硝酸银溶液和对苯二酚缓冲溶液的混合液中保持预设时间，得到花状分级结构Au@Ag纳米片有序阵列。本发明专利技术的制备方法简单、快速、环保、经济，无需过多的复杂有机溶剂和昂贵的设备即可在金纳米颗粒阵列表面生长出花状分级结构银纳米片，片状结构均匀生长在金纳米颗粒表面。

Fabrication of ordered arrays of flower-like hierarchical Au@Ag nanosheets

【技术实现步骤摘要】
一种花状分级结构Au@Ag纳米片有序阵列的制备方法
本专利技术属于纳米材料
，尤其涉及一种花状分级结构Au@Ag纳米片有序阵列的制备方法。
技术介绍
近年来，关于阵列的制备方法有多种，包括电子束刻蚀技术，离子束刻蚀技术，光刻技术，自组装技术，模板法等。对于电子刻蚀，离子束刻蚀技术和光刻技术来说，使用的设备都比较昂贵，制备方式比较复杂，使其在实际应用方面受到限制，所以在众多阵列制备的方法中，自组装是相对比较成熟的方法和技术，也是研究较多的领域。自组装是指纳米单元通过非共价键的相互作用，自发组织或聚集形成一个相对稳定的有序结构的过程，在一定范围内构筑阵列的常用办法。其中是以纳米单元为基础，通过不同层次的结构设计，辅之以必要的化学修饰或表面处理技术，对纳米单元之间的相互作用的方式进行利用和调控，从而构筑多维度、多层次的复杂纳米结构。但是目前的制备方法步骤繁琐、需要较多的有机溶液和昂贵的设备。
技术实现思路
本专利技术提供了一种花状分级结构Au@Ag纳米片有序阵列的制备方法，首先以自组装方式制备紧密排列的聚苯乙烯胶体晶体，以聚苯乙烯胶体晶体为模板，通过磁控溅射沉积金层，退火去除模板，沉积的金层原位熔化，并通过奥斯瓦尔德熟化机制形成球形金纳米颗粒，得到六方非密排的大面积(平方厘米级)、单元尺寸均一的非紧密排列的金纳米颗粒有序阵列，然后将金纳米颗粒有序阵列放置到银纳米片的生长溶液中，即可在金纳米颗粒表面均匀生长花状分级结构银纳米片。为解决上述问题，本专利技术的技术方案为：一种花状分级结构Au@Ag纳米片有序阵列的制备方法，包括以下步骤：A1：以气/液界面自组装的方法制备聚苯乙烯胶体晶体；A2：以所述聚苯乙烯胶体晶体为模板，经磁控溅射沉积金层-退火，去掉聚苯乙烯胶体晶体模板，得到金纳米颗粒有序阵列；A3：将所述金纳米颗粒有序阵列置于银纳米片的生长溶液中，保持5～30min，获得花状分级结构的Au@Ag纳米片有序阵列；其中，所述银纳米片的生长溶液为对苯二酚缓冲溶液和硝酸银溶液的混合液，所述硝酸银溶液的浓度为0.01～1.5mol/L，所述对苯二酚缓冲溶液的PH＝3.6。只有对苯二酚缓冲溶液的PH＝3.6时，才能在金纳米颗粒的表面生长银纳米片，获得花状分级结构的Au@Ag纳米片有序阵列；优选地，所述对苯二酚缓冲溶液为0.1/Lmol对苯二酚、0.10mol/L柠檬酸钠、0.10mol/L柠檬酸的混合液，经醋酸调节PH＝3.6。具体地，所述步骤A1具体为：A001：将玻璃片超声清洗60min，然后放置在烘箱中干燥处理，最后在紫外臭氧清洗机中进行亲水处理；A002：将聚苯乙烯微球悬浮液与等体积的乙醇混合，超声震荡得到聚苯乙烯微球乙醇混合液；A003：在所述步骤A001处理后的玻璃片上注入去离子水，形成一层液膜，然后通过气/液界面自组装的方法，将聚苯乙烯微球在玻璃片上紧密排列，待水分蒸发后，形成聚苯乙烯胶体晶体。优选地，所述退火具体为将磁控溅射沉积金层的样品放置于具有还原性气氛的管式炉中，保温温度为1000℃，保温时间为2h，以5℃/min的升温速度升温。优选地，所述还原性气氛为氮气和氢气的混合气氛，其中所述氢气的体积含量为2％。本专利技术由于采用以上技术方案，使其与现有技术相比具有以下的优点和积极效果：(1)本专利技术利用单层聚苯乙烯胶体晶体作为模板，可制备表面洁净(无表面活性剂，还原剂)非密排的金纳米颗粒有序阵列，通过场发射扫描电镜进行表征，可以看到所得到的金纳米颗粒阵列尺寸单一分散且形貌均一；(2)本专利技术的制备方法简单、快速、经济，无需过多的复杂有机溶剂和昂贵的设备即可在金纳米颗粒阵列表面生长出花状分级结构银纳米片，片状结构均匀生长在金纳米颗粒表面；2D花状分级结构Au@Ag纳米片有序阵列可以在大面积(平方厘米)范围内有序、非密排可控、快速制备；该制备方法的过程绿色环保，未使用任何的有毒有害的物质，另外该制备方法解决了以往常规方法制备的花状分级结构需要昂贵电沉积设备的问题，其制备工艺简单、成本低廉、无环境污染等优势。(3)通过本专利技术的制备方法得到的花状分级结构Au@Ag纳米片有序阵列，具有在大面积范围内有序阵列，且具有粗糙的花状分级结构，为高敏感SERS基底的构筑提供了材料基础。附图说明图1为本专利技术的制备方法流程图；图2为模板法制备2D金纳米颗粒有序阵列示意图；图3为聚苯乙烯胶体晶体的扫描电镜图；图4为金纳米颗粒有序阵列的扫描电镜图；图5为实施例1中在银纳米片生长溶液中保持5min的花状分级结构Au@Ag纳米片有序阵列的扫描电镜图一；图6为实施例1中在银纳米片生长溶液中保持5min的花状分级结构Au@Ag纳米片有序阵列的扫描电镜图二；图7为实施例1中在银纳米片生长溶液中保持10min的花状分级结构Au@Ag纳米片有序阵列的扫描电镜图一；图8为实施例1中在银纳米片生长溶液中保持10min的花状分级结构Au@Ag纳米片有序阵列的扫描电镜图二；图9为实施例1中在银纳米片生长溶液中保持15min的花状分级结构Au@Ag纳米片有序阵列的扫描电镜图一；图10为实施例1中在银纳米片生长溶液中保持15min的花状分级结构Au@Ag纳米片有序阵列的扫描电镜图二；图11为实施例1中在银纳米片生长溶液中保持20min的花状分级结构Au@Ag纳米片有序阵列的扫描电镜图一；图12为实施例1中在银纳米片生长溶液中保持20min的花状分级结构Au@Ag纳米片有序阵列的扫描电镜图二；图13为实施例1中在银纳米片生长溶液中保持25min的花状分级结构Au@Ag纳米片有序阵列的扫描电镜图一；图14为实施例1中在银纳米片生长溶液中保持25min的花状分级结构Au@Ag纳米片有序阵列的扫描电镜图二；图15为实施例1中在银纳米片生长溶液中保持30min的花状分级结构Au@Ag纳米片有序阵列的扫描电镜图一；图16为实施例1中在银纳米片生长溶液中保持30min的花状分级结构Au@Ag纳米片有序阵列的扫描电镜图二；图17为实施例2中硝酸银的浓度为0.01mol/L的花状分级结构Au@Ag纳米片有序阵列的扫描电镜图一；图18为实施例2中硝酸银的浓度为0.01mol/L的花状分级结构Au@Ag纳米片有序阵列的扫描电镜图二；图19为实施例2中硝酸银的浓度为0.05mol/L的花状分级结构Au@Ag纳米片有序阵列的扫描电镜图一；图20为实施例2中硝酸银的浓度为0.05mol/L的花状分级结构Au@Ag纳米片有序阵列的扫描电镜图二；图21为实施例2中硝酸银的浓度为0.10mol/L的花状分级结构Au@Ag纳米片有序阵列的扫描电镜图一；图22为实施例2中硝酸银的浓度为0.10mol/L的花状分级结构Au@Ag纳米片有序阵列的扫描电镜图二；图23为实施例2中硝酸银的浓度为0.15mol/L的花状分级结构Au@Ag纳米片有序阵列的扫描电镜图一；图24为实施例2中硝酸银的浓度为0.15mol/L的花状分级结构Au@Ag纳米片有序阵列的扫描电镜图二；图25为实施例2中硝酸银的浓度为1mol/L的花状分级结构Au@Ag纳米片有序阵列的扫描电镜图一；图26为实施例2中硝酸银的浓度为1mol/L的花状分级结构Au@Ag纳米片有序阵列的扫描电镜图二；图27为实施例2中硝酸银的浓度为1.5mol/L本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种花状分级结构Au@Ag纳米片有序阵列的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A1：以气/液界面自组装的方法制备聚苯乙烯胶体晶体；A2：以所述聚苯乙烯胶体晶体为模板，经磁控溅射沉积金层‑退火，去掉聚苯乙烯胶体晶体模板，得到金纳米颗粒有序阵列；A3：将所述金纳米颗粒有序阵列置于银纳米片的生长溶液中，保持5～30min，获得花状分级结构的Au@Ag纳米片有序阵列；其中，所述银纳米片的生长溶液为对苯二酚缓冲溶液和硝酸银溶液的混合液，所述硝酸银溶液的浓度为0.01～1.5mol/L，所述对苯二酚缓冲溶液的PH＝3.6。

【技术特征摘要】
1.一种花状分级结构Au@Ag纳米片有序阵列的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A1：以气/液界面自组装的方法制备聚苯乙烯胶体晶体；A2：以所述聚苯乙烯胶体晶体为模板，经磁控溅射沉积金层-退火，去掉聚苯乙烯胶体晶体模板，得到金纳米颗粒有序阵列；A3：将所述金纳米颗粒有序阵列置于银纳米片的生长溶液中，保持5～30min，获得花状分级结构的Au@Ag纳米片有序阵列；其中，所述银纳米片的生长溶液为对苯二酚缓冲溶液和硝酸银溶液的混合液，所述硝酸银溶液的浓度为0.01～1.5mol/L，所述对苯二酚缓冲溶液的PH＝3.6。2.根据权利要求1所述的花状分级结构Au@Ag纳米片有序阵列的制备方法，其特征在于，所述对苯二酚缓冲溶液为0.1mol/L对苯二酚、0.1mol/L柠檬酸钠、0.1mol/L柠檬酸的混合液，经醋酸调节PH＝3.6。3.根据权利要求1所述的花状分级结构Au@Ag纳米片...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁倩倩，丁云鹏，褚磊，张杰，王耀，
申请(专利权)人：苏州工业职业技术学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32