【技术实现步骤摘要】
一种旋转式制备三维原子探针样品的方法
本专利技术属于微纳尺度材料样品制备领域，特别是一种旋转式制备三维原子探针样品的方法。
技术介绍
三维原子探针是一种具有原子级空间分辨率的测量和分析方法。基于“场蒸发”原理，三维原子探针通过在样品上施加一个强电压脉冲或者激光脉冲，将其表面原子逐一变成离子而移走并收集，最终通过软件重构得到一个完整的针尖样品。三维原子探针对分析材料中的元素偏聚、位错成分、析出相成分以及界面成分等有显著的效果。利用三维原子探针技术来研究材料中微量元素的分布情况是近几年表征金属、半导体的一种新型方法。在目前制备三维原子探针样品方法中，聚焦离子束系统制备三维原子探针针尖是常用的定点制样的方法，其要求样品成一个尖端直径在100nm以下的针尖状样品。因为材料在经过不同的处理工艺后，微量元素一般会发生不同程度的偏聚或者迁移，若想研究样品中微量元素的分布情况，则需要将所关注的样品区域包含于针尖样品，并根据样品的组成结构，调整成尖方向和位置，改变三维原子探针收集数据时材料的组成方式，才可以用三维原子探针技术表征出完整的分布规律。常用的聚焦离子束制备针尖样品的方法是...
【技术保护点】
1.一种旋转式制备三维原子探针样品的方法，其特征在于，所述方法采用聚焦离子束系统，包括如下步骤：步骤1：将平面块状材料放置于样品台，在平面块状材料上表面，沿感兴趣区域沉积一层长方形Pt层，所述长方形区域包含界面以及界面两侧组织，界面平行于长方形的长边，且处于长方形区域的中间位置；步骤2：提取类三棱柱长条样品：采用聚焦离子束，将感兴趣区域与基体分离，形成类三棱柱长条样品，并采用原位纳米操纵杆进行提取；步骤3：旋转类三棱柱长条样品：将步骤2提取的类三棱柱长条样品转移至转动针尖上，采用外置的转动装置将转动针尖转动，然后再将转动之后的类三棱柱长条样品转移至原位纳米操纵杆上；步骤4：...
【技术特征摘要】
1.一种旋转式制备三维原子探针样品的方法，其特征在于，所述方法采用聚焦离子束系统，包括如下步骤：步骤1：将平面块状材料放置于样品台，在平面块状材料上表面，沿感兴趣区域沉积一层长方形Pt层，所述长方形区域包含界面以及界面两侧组织，界面平行于长方形的长边，且处于长方形区域的中间位置；步骤2：提取类三棱柱长条样品：采用聚焦离子束，将感兴趣区域与基体分离，形成类三棱柱长条样品，并采用原位纳米操纵杆进行提取；步骤3：旋转类三棱柱长条样品：将步骤2提取的类三棱柱长条样品转移至转动针尖上，采用外置的转动装置将转动针尖转动，然后再将转动之后的类三棱柱长条样品转移至原位纳米操纵杆上；步骤4：成形针尖样品步骤4-1：将旋转之后的类三棱柱长条样品转移至硅基座上；步骤4-2：利用离子束环切，得到用于原子探针技术表征的针尖样品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述平面块状材料的底面粘于样品台上，上表面处于水平状态，所述长方形区域的尺寸为13-15μm×2-3μm。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2提取类三棱柱长条样品具体包括如下步骤：步骤2-1：旋转样品台至54°，利用离子束刻蚀沉积Pt的区域的其中三侧，形成三个竖直凹槽，使长条样品的三侧面与基体分离；步骤2-2：旋转样品台至0°，利用离子束刻蚀长条样品在步骤2-1中的三侧，确保底部完全与基体分离，形成一个悬臂梁式的类三棱柱长条样品；步骤2-3：原位纳米操纵杆在左侧进入，原位纳米操纵杆与类三棱柱长条样品左侧焊接；步骤2-4：利用离子束将类三棱柱长条样品与基体右侧连接处切断，下降样品台，移动原位纳米操纵杆提取出类三棱柱长条样品。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤2-1中的竖直凹槽中的其中一个贴近沉积Pt的区域的一条短边，所述短边为靠近原位纳米操纵杆的一边，以便进原位纳米操纵杆时不会碰到样品，在电子束和离子束视野下，记所述短边处于样品的左侧，另外两个分别贴近沉积Pt的区域的两条长边，且凹槽长于所述长边，在电子束和离子束视野下，记为处于样品条的上侧和下侧。5.根据权利要求1所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡蓉，陈琪，吴杏苹，沙刚，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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