一种原子力显微镜探针针尖修饰方法技术

本发明专利技术公开了一种原子力显微镜探针针尖修饰方法，该方法是将AFM探针浸入可溶性有机物的水溶液中静置30min，再取出所述的AFM探针进行干燥，然后干燥后的AFM探针浸入脱水碳化剂中，最后将AFM探针用乙醇清洗并干燥至恒重，即得到碳包覆修饰的AFM探针针尖。本方法具有成本低、操作简单等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于原子力显微镜的测量
，具体涉及一种原子力显微镜探针针尖修饰方法。
技术介绍
随着材料领域的技术发展，探究材料表面微观形貌以及微观特性变得越来越重要，借助扫描探针显微镜可以获得原子级分辨率的图像。原子力显微镜（AFM）作为扫描探针显微镜的一种，利用其探针针尖原子与样品表面原子之间的吸引力和排斥力来获得高分辨率图像，AFM不仅仅是样品表面高分辨率成像的一种工具，还可以应用于获得原子力与距离的关系曲线，简称力曲线。它能提供材料表面的局部性能，如弹性、硬度、粘附力和表面电荷密度等有价值信息。AFM探针作为原子力显微镜的核心部件，其尖锐程度直接决定了成像的横向分辨率，探针针尖修饰碳纳米管是目前的一个研究方向；而另一个发展方向就是探针针尖的功能化修饰，通过在针尖修饰特定的物质，可以定性定量测量各种表面力，为特定基团间的相互作用力的测量提供了方法，并可以改善表征微观形貌的清晰度。普通探针的基底材料为Si3N4或Si，目前在探针针尖修饰碳的形式主要有两种，碳纳米管和类金刚石碳镀膜，这两种针尖修饰的目的也不同。通过CVD法可以制备单壁碳纳米管探针，碳纳米管的高横纵比结构、小的曲率半径、高的杨氏模量可以提高原子力显微镜成像的横向分辨率；Carpick（CarpickRW,SridharanK,SumantAV.DIAMOND-LIKECARBONCOATEDNANOPROBES:US,US20110107473[P].2011.）等人通过等离子体化学气相沉积在探针针尖镀一层5~60nm厚的类金刚石碳层，用以提高针尖的耐磨性。这些方法虽然也达到了功能化修饰的目的，但是操作设备要求高，且需要专业操作，工艺复杂。若仅仅是为了满足在探针针尖包覆有碳的目的，则需要更为简便的方法对探针进行修饰。
技术实现思路
针对现有技术存在的上述不足，本专利技术的目的在于提供一种成本低、操作简单的原子力显微镜（AFM）探针针尖修饰方法。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种原子力显微镜探针针尖修饰方法，包括以下步骤：1）配制可溶性有机物的水溶液。2）将AFM探针浸入步骤1）配制的水溶液中静置30min。在静置过程中，这有利于可溶性有机物的水溶液充分地浸润AFM探针，使可溶性有机物充分地与AFM探针接触并附着在其表面。3）取出所述的AFM探针，置于设定环境下干燥1~2h，以使水分蒸发，让可溶性有机物沉积在AFM探针表面。4）将干燥后的AFM探针浸入脱水碳化剂中静置30min，使沉积在AFM探针表面的可溶性有机物进行脱水碳化反应，去除H、O元素的同时生成无定形碳，以实现碳包覆的目的。5）将AFM探针取出，并用乙醇清洗来除去脱水碳化剂，然后置于大气环境下干燥至恒重，即得到碳包覆修饰的AFM探针针尖。其中，步骤1）配制的可溶性有机物的水溶液是质量分数为3~5wt%的葡萄糖水溶液。由于葡萄糖是一种单糖，其分子结构相对简单、性质稳定，进行脱水碳化时更容易形成较薄的无定形碳层。如果用蔗糖这类双糖或者多糖，由于分子结构复杂，脱水碳化反应不易反应完全，碳包覆的效果不理想。而步骤4）中所述的脱水碳化剂是质量分数为90~98wt%的浓硫酸，这主要是从成本考虑，浓硫酸是较为常用的脱水碳化剂，性质稳定，反应后的有害产物较少。步骤3）中，当所述的设定环境为60℃的真空干燥箱，干燥时间为1h；当所述的设定环境为室温大气环境，干燥时间为2h。为了精确控制碳包覆修饰的操作过程，防止AFM其他部分浸入溶液中，步骤2）的操作为：将AFM探针固定在注射器针尖上，使所述AFM探针针尖处于最前端，将注射器夹在接触角测试仪上，使注射器向下移动到AFM探针针尖没入步骤1）配制的水溶液中并静置30min。对应的，步骤3）的操作为：取出注射器，使所述AFM探针针尖保持向下，置于60℃的真空干燥箱中干燥1h。所述的AFM探针是基底为Si3N4的AFM探针。与现有的技术相比，本专利技术具有如下有益效果：本专利技术采用有机质碳化法成功的在AFM探针针尖包覆了很薄的一层无定形碳，为特定基团间的相互作用力的测量提供了方法，经有机质碳化修饰的探针进行多次AFM形貌扫描后依然能够获得稳定清晰的图像，对特定样品表面做力曲线时，与未修饰探针所做力曲线产生一定程度差异。与现有的通过气相化学沉积法在探针针尖表面包覆碳的方法相比，具有工艺简单，生产成本低，无需借助大型精密仪器，操作简单等优点。附图说明图1为实施例3中修饰前Si3N4的AFM（原子力显微镜）探针针尖的SEM（电镜扫描）图；图2为实施例3中修饰后Si3N4的AFM探针针尖的SEM图；图3为采用修饰前的Si3N4的AFM探针针尖扫描高定向石墨的形貌表征图；图4为采用实施例3修饰后的Si3N4的AFM探针针尖扫描高定向石墨的形貌表征图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详细说明。实施例1采用以下步骤对原子力显微镜（AFM）探针针尖进行碳包覆修饰：（1）称取0.05g葡萄糖溶于0.95mL去离子水中，用玻璃棒搅拌使其溶解，制备得到质量分数5wt%的葡萄糖溶液；（2）将基底为Si3N4的AFM（原子力显微镜）探针直接浸入（1）中的葡萄糖溶液中，静置30min，取出；（3）将取出的探针在真空干燥箱中60℃条件下干燥1h；（4）将干燥后的探针浸入质量分数为90~98wt%浓硫酸中静置30min；（5）取出探针用少量乙醇清洗后自然晾干。实施例2采用以下步骤对原子力显微镜（AFM）探针针尖进行碳包覆修饰：（1）称取0.05g葡萄糖溶于0.95mL去离子水中，用玻璃棒搅拌使其溶解，制备得到质量分数5wt%的葡萄糖溶液；（2）将基底为Si3N4的AFM探针直接浸入（1）中的葡萄糖溶液中，静置30min；（3）取出后自然晾干2h；（4）将晾干后的探针浸入质量分数为90~98wt%浓硫酸中静置30min；（5）取出探针用少量乙醇清洗后自然晾干。实施例3采用以下步骤对原子力显微镜（AFM）探针针尖进行碳包覆修饰：（1）称取0.05g葡萄糖溶于0.95mL去离子水中，用玻璃棒搅拌使其溶解，制备得到质量分数5wt%的葡萄糖溶液；（2）将基底为Si3N4的AFM探针（其SEM图见图1）固定到注射器针尖上，探针针尖处于最前端，将注射器夹在接触角测试仪上，通过观察监视器，注射器缓慢向下移动到探针针尖刚好没入（1）中的葡萄糖溶液中停止，静置30min；（3）取出注射器将探针针尖的锥尖保持向下并在真空干燥箱中60℃条件下干燥1h；；（4）将干燥后的探针浸入质量分数为90~98wt%浓硫酸中静置30min；（5）取出探针用少量乙醇清洗后自然晾干，得到碳包覆修饰的AFM探针针尖，其SEM图见图2。实施例4采用以下步骤对原子力显微镜（AFM）探针针尖进行碳包覆修饰：（1）称取0.03g葡萄糖溶于0.97mL去离子水中，用玻璃棒搅拌使其溶解，制备得到质量分数3wt%的葡萄糖溶液；（2）将基底为Si3N4的AFM探针直接浸入（1）中的葡萄糖溶液中，静置30min，取出；（3）将取出的探针在真空干燥箱中60℃条件下干燥1h；（4）将干燥后的探针浸入质量分数为90~98wt%浓硫酸中静置30min；（5）取出探针用少量乙醇清洗后自然晾干。实施例5采用未修饰的Si3N4针尖和本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种原子力显微镜探针针尖修饰方法，其特征在于，包括以下步骤：1）配制可溶性有机物的水溶液；2）将AFM探针浸入步骤1）配制的水溶液中静置30min；3）取出所述的AFM探针，置于设定环境下干燥1~2h；4）将干燥后的AFM探针浸入脱水碳化剂中静置30min；5）将AFM探针取出，并用乙醇清洗，然后置于大气环境下干燥至恒重，即得到碳包覆修饰的AFM探针针尖。

【技术特征摘要】
1.一种原子力显微镜探针针尖修饰方法，其特征在于，包括以下步骤：1）配制可溶性有机物的水溶液；2）将AFM探针浸入步骤1）配制的水溶液中静置30min；3）取出所述的AFM探针，置于设定环境下干燥1~2h；4）将干燥后的AFM探针浸入脱水碳化剂中静置30min；5）将AFM探针取出，并用乙醇清洗，然后置于大气环境下干燥至恒重，即得到碳包覆修饰的AFM探针针尖。2.根据权利要求1所述的原子力显微镜探针针尖修饰方法，其特征在于，步骤1）配制的可溶性有机物的水溶液是质量分数为3~5wt%的葡萄糖水溶液。3.根据权利要求1所述的原子力显微镜探针针尖修饰方法，其特征在于，步骤4）中所述的脱水碳化剂是质量分数为90~98wt%的浓硫酸。4.根据权利要求1所述的原子力显微镜探针针尖修饰方法，其特征在于，步骤3）中...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈建，代祖洋，罗少伶，聂松，
申请(专利权)人：四川理工学院，
类型：发明
国别省市：四川;51