一种碳包覆过渡金属硒化物钠离子电池负极材料的制备方法，本发明专利技术涉及一种钠离子电池负极材料的制备方法。解决现有钠离子电池电极材料，在充放电过程中钠离子的嵌入脱出，会导致材料的体积变化，导致其比容量降低，循环稳定性差的问题。制备方法：一、将过渡金属盐和聚乙烯吡咯烷酮加入到去离子水中，搅拌，真空干燥，得到混合物A；二、将混合物A置于化学气相沉积真空装置中，通入氩气，然后在一定温度下，保温，冷却后，得到材料B；三、将材料B与硒粉混合，并置于化学气相沉积真空装置中，通入氩气，然后在一定温度下，保温，冷却。本发明专利技术用于碳包覆过渡金属硒化物钠离子电池负极材料的制备。
Preparation of a Carbon-coated Transition Metal Selenide Sodium Ion Battery Anode Material
【技术实现步骤摘要】
一种碳包覆过渡金属硒化物钠离子电池负极材料的制备方法
本专利技术涉及一种钠离子电池负极材料的制备方法。
技术介绍
锂离子电池具有应用灵活、使用寿命长等优点，但Li资源短缺极大限制了锂离子电池的长远开发和应用。钠离子电池与锂离子电池相比，具有相似的储能机理，但钠在地壳中的相对丰度远大于锂(2.75％vs0.0065％)。因此钠离子电池作为锂离子电池的最佳替代者，引起了全世界科研人员的关注。当下，研究较多的钠离子电池负极材料主要有硬碳材料、合金材料、非金属单质以及金属化合物。其中基于多电子转化机制反应的金属化合物类材料因其较高的理论比容量而备受关注。过渡金属硒化物相比于同族的氧化物、硫化物，金属性更强，导电性更好。因而被认为是具有应用潜力的储能装置电极材料，尤其是在钠离子电池电极材料领域的应用。但是，作为一种负极材料，在充放电过程中钠离子的嵌入脱出，会导致材料的体积变化，导致其比容量降低(100～200mAhg-1)，循环稳定性差(0.1Ag-1的电流密度下循环100圈比电容保持率不到60％)。因此，需要找到一种导电性好，在充放电过程中体积变化小，放电比容量好，循环性能优异的过渡金属硒化物钠离子电池负极复合材料。
技术实现思路
本专利技术要解决现有钠离子电池电极材料，在充放电过程中钠离子的嵌入脱出，会导致材料的体积变化，导致其比容量降低，循环稳定性差的问题，而提供一种碳包覆过渡金属硒化物钠离子电池负极材料的制备方法。一种碳包覆过渡金属硒化物钠离子电池负极材料的制备方法是按以下步骤进行：一、将过渡金属盐和聚乙烯吡咯烷酮加入到去离子水中，室温下磁力搅拌2h～5h，然后在温度为40℃～80℃的条件下，真空干燥6h～12h，得到混合物A；所述的过渡金属盐与聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为1:(0.004～0.008)；所述的过渡金属盐的摩尔与去离子水的体积比为1mmol:(7～14)mL；二、将混合物A置于化学气相沉积真空装置中，通入氩气，调节氩气气体流量为10sccm～100sccm，调节升温速度为5℃/min～15℃/min，将温度升高至400℃～800℃，然后在温度为400℃～800℃的条件下，保温30min～120min，冷却后，得到材料B；三、将材料B与硒粉混合，并置于化学气相沉积真空装置中，通入氩气，调节氩气气体流量为10sccm～100sccm，调节升温速度为1℃/min～10℃/min，将温度升高至400℃～800℃，然后在温度为400℃～800℃的条件下，保温2h～6h，随后冷却至室温，即得到碳包覆过渡金属硒化物钠离子电池负极材料；步骤一中所述的过渡金属盐与步骤三中所述的硒粉的摩尔比为1:(1.5～3)。本专利技术的有益效果是：1、本专利技术中的碳材料为氮掺杂的碳材料，氮原子掺杂可以有效改变碳材料的固有特性，包括电特性和表面电子特征，引入电化学活性位点，改善层间间距，改进电导率和热稳定性。2、本专利技术所制备的碳包覆过渡金属硒化物钠离子电池负极材料表面生长的硒化物纯度高，尺寸分布均匀。3、本专利技术的制备得到的碳包覆过渡金属硒化物作为钠离子电池负极材料，比电容高(0.1Ag-1的电流密度下可以达到350mAhg-1)，倍率性能(20C的放电倍率下放电比电容可以达到100mAhg-1)和循环稳定性能(0.1Ag-1的电流密度下循环5圈库伦效率保持在90％)好。4、本专利技术成本低廉，工艺简单，适宜于工业化生产。本专利技术用于一种碳包覆过渡金属硒化物钠离子电池负极材料的制备方法。附图说明图1为实施例一制备的碳包覆过渡金属硒化物钠离子电池负极材料的SEM图；图2为实施例一制备的碳包覆过渡金属硒化物钠离子电池负极材料的XRD图；图3为实施例一制备的碳包覆过渡金属硒化物钠离子电池负极材料的库伦效率和比容量随电流密度变化曲线，1为库伦效率，2为放电比电容随电流密度变化曲线，3为充电比电容随电流密度变化曲线。具体实施方式具体实施方式一：本实施方式一种碳包覆过渡金属硒化物钠离子电池负极材料的制备方法是按以下步骤进行：一、将过渡金属盐和聚乙烯吡咯烷酮加入到去离子水中，室温下磁力搅拌2h～5h，然后在温度为40℃～80℃的条件下，真空干燥6h～12h，得到混合物A；所述的过渡金属盐与聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为1:(0.004～0.008)；所述的过渡金属盐的摩尔与去离子水的体积比为1mmol:(7～14)mL；二、将混合物A置于化学气相沉积真空装置中，通入氩气，调节氩气气体流量为10sccm～100sccm，调节升温速度为5℃/min～15℃/min，将温度升高至400℃～800℃，然后在温度为400℃～800℃的条件下，保温30min～120min，冷却后，得到材料B；三、将材料B与硒粉混合，并置于化学气相沉积真空装置中，通入氩气，调节氩气气体流量为10sccm～100sccm，调节升温速度为1℃/min～10℃/min，将温度升高至400℃～800℃，然后在温度为400℃～800℃的条件下，保温2h～6h，随后冷却至室温，即得到碳包覆过渡金属硒化物钠离子电池负极材料；步骤一中所述的过渡金属盐与步骤三中所述的硒粉的摩尔比为1:(1.5～3)。本具体实施方式阐述了一种碳包覆过渡金属硒化物钠离子电池负极材料的制备方法，该材料以过渡金属盐、聚乙烯吡咯烷酮、硒粉为原料制成，其中过渡金属硒化物均匀分布在氮掺杂的碳层上。制备方法为：利用化学气相沉积真空装置制备前驱体，然后将其与硒粉混合，将混合后的材料置于化学气相沉积真空装置中，通入氩气，进行高温反应，得到最终产物。本专利技术复合材料中的过渡金属硒化物为纯相，呈颗粒状均匀分布在碳层上。所组装的钠离子电池具有较高的比容量、优异的循环性能和倍率性能，本专利技术成本低廉，工艺简单，适宜于工业化生产。本具体实施方式的有益效果是：1、本具体实施方式中的碳材料为氮掺杂的碳材料，氮原子掺杂可以有效改变碳材料的固有特性，包括电特性和表面电子特征，引入电化学活性位点，改善层间间距，改进电导率和热稳定性。2、本具体实施方式所制备的碳包覆过渡金属硒化物钠离子电池负极材料表面生长的硒化物纯度高，尺寸分布均匀。3、本具体实施方式的制备得到的碳包覆过渡金属硒化物作为钠离子电池负极材料，比电容高(0.1Ag-1的电流密度下可以达到350mAhg-1)，倍率性能(20C的放电倍率下放电比电容可以达到100mAhg-1)和循环稳定性能(0.1Ag-1的电流密度下循环5圈库伦效率保持在90％)好。4、本具体实施方式成本低廉，工艺简单，适宜于工业化生产。具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的过渡金属盐为六水合硝酸镍、氯化镍、六水合硝酸钴、氯化钴或硝酸铁。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤一中所述的过渡金属盐与聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为1:(0.005～0.008)。其它与具体实施方式一或二相同。具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述的过渡金属盐的摩尔与去离子水的体积比为1mmol:(10～14)mL。其它与具体实施方式一至三相同。具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一中将过渡金属盐和聚乙烯吡咯烷酮加入到去离子水本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种碳包覆过渡金属硒化物钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于一种碳包覆过渡金属硒化物钠离子电池负极材料的制备方法是按以下步骤进行：一、将过渡金属盐和聚乙烯吡咯烷酮加入到去离子水中，室温下磁力搅拌2h～5h，然后在温度为40℃～80℃的条件下，真空干燥6h～12h，得到混合物A；所述的过渡金属盐与聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为1:(0.004～0.008)；所述的过渡金属盐的摩尔与去离子水的体积比为1mmol:(7～14)mL；二、将混合物A置于化学气相沉积真空装置中，通入氩气，调节氩气气体流量为10sccm～100sccm，调节升温速度为5℃/min～15℃/min，将温度升高至400℃～800℃，然后在温度为400℃～800℃的条件下，保温30min～120min，冷却后，得到材料B；三、将材料B与硒粉混合，并置于化学气相沉积真空装置中，通入氩气，调节氩气气体流量为10sccm～100sccm，调节升温速度为1℃/min～10℃/min，将温度升高至400℃～800℃，然后在温度为400℃～800℃的条件下，保温2h～6h，随后冷却至室温，即得到碳包覆过渡金属硒化物钠离子电池负极材料；步骤一中所述的过渡金属盐与步骤三中所述的硒粉的摩尔比为1:(1.5～3)。...
【技术特征摘要】
1.一种碳包覆过渡金属硒化物钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于一种碳包覆过渡金属硒化物钠离子电池负极材料的制备方法是按以下步骤进行：一、将过渡金属盐和聚乙烯吡咯烷酮加入到去离子水中，室温下磁力搅拌2h～5h，然后在温度为40℃～80℃的条件下，真空干燥6h～12h，得到混合物A；所述的过渡金属盐与聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为1:(0.004～0.008)；所述的过渡金属盐的摩尔与去离子水的体积比为1mmol:(7～14)mL；二、将混合物A置于化学气相沉积真空装置中，通入氩气，调节氩气气体流量为10sccm～100sccm，调节升温速度为5℃/min～15℃/min，将温度升高至400℃～800℃，然后在温度为400℃～800℃的条件下，保温30min～120min，冷却后，得到材料B；三、将材料B与硒粉混合，并置于化学气相沉积真空装置中，通入氩气，调节氩气气体流量为10sccm～100sccm，调节升温速度为1℃/min～10℃/min，将温度升高至400℃～800℃，然后在温度为400℃～800℃的条件下，保温2h～6h，随后冷却至室温，即得到碳包覆过渡金属硒化物钠离子电池负极材料；步骤一中所述的过渡金属盐与步骤三中所述的硒粉的摩尔比为1:(1.5～3)。2.根据权利要求1所述的一种碳包覆过渡金属硒化物钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的过渡金属盐为六水合硝酸镍、氯化镍、六水合硝酸钴、氯化钴或硝酸铁。3.根据权利要求1所述的一种碳包覆过渡金属硒化物钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的过渡金属盐与聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为1:(0.005～0.008)。4.根据权利要求1所述的一种碳包覆过渡金属硒化物钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的过渡金属盐的摩尔与去离子水的体积比为1mmol:(10～14)mL。5.根据权利要求1所述的一种碳包覆过渡金属硒化物钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于步骤一中将过渡金属...
【专利技术属性】
技术研发人员：郑晓航，周旋，贾赫男，隋解和，蔡伟，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23
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