制备5-(1-苯基-1H-吡唑-4-基)烟酰胺衍生物及类似化合物而不分离或纯化苯肼中间体的方法技术

制备式(I)的5‑(1‑苯基‑1H‑吡唑‑4‑基)烟酰胺衍生物及类似化合物的方法，

Preparation of 5-(1-phenyl-1H-pyrazole-4-yl) nicotinamide derivatives and analogues without separation or purification of phenylhydrazine intermediates

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】制备5-(1-苯基-1H-吡唑-4-基)烟酰胺衍生物及类似化合物而不分离或纯化苯肼中间体的方法
技术介绍
式(I)的化合物的制备从例如WO2015/067646中是已知的。具体实施方式本文描述了制备式(I)的化合物的新方法其中R1为卤素、任选地被卤素或CN取代的C1-C4-烷基或任选地被卤素取代的C1-C4-烷氧基；R2为卤素、任选地被卤素取代的C1-C4-烷基或任选地被卤素取代的C1-C4-烷氧基；R3为卤素、任选地被卤素或CN取代的C1-C4-烷基或任选地被卤素取代的C1-C4-烷氧基；R4为氢、任选地被卤素或CN取代的C1-C4-烷基或任选地被卤素或CN取代的C3-C6-环烷基；R5为氢、任选地被卤素或CN取代的C1-C4-烷基或任选地被卤素或CN取代的C3-C6-环烷基；A1为＝C(R6)-或N；A2为＝C(R7)-或N；A3为＝C(R8)-或N；A4为＝C(R9)-或N；其中A1、A2、A3和A4取代基中不多于三个为N；R6、R7、R8和R9各自独立地为氢、任选地被卤素或CN取代的C1-C4-烷基，或卤素。该方法的优点在于它可以“一锅法”反应进行，即在中间体(b)反应为中间体(d本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.制备式(I)的化合物的方法

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2016.12.08 EP 16202882.31.制备式(I)的化合物的方法其中R1为卤素、任选地被卤素或CN取代的C1-C4-烷基或任选地被卤素取代的C1-C4-烷氧基；R2为卤素、任选地被卤素取代的C1-C4-烷基或任选地被卤素取代的C1-C4-烷氧基；R3为卤素、任选地被卤素或CN取代的C1-C4-烷基或任选地被卤素取代的C1-C4-烷氧基；R4为氢、任选地被卤素或CN取代的C1-C4-烷基或任选地被卤素或CN取代的C3-C6-环烷基；R5为氢、任选地被卤素或CN取代的C1-C4-烷基或任选地被卤素或CN取代的C3-C6-环烷基；A1为＝C(R6)-或N；A2为＝C(R7)-或N；A3为＝C(R8)-或N；A4为＝C(R9)-或N；其中A1、A2、A3和A4取代基中不多于三个为N；R6、R7、R8和R9各自独立地为氢、任选地被卤素或CN取代的C1-C4-烷基或卤素；其包括以下步骤：a)在一锅法反应中使通式(a)的化合物反应得到通式(d)的化合物，所述一锅法反应包括以下步骤：式(a)的化合物的重氮化(反应1)、将所得的盐还原得到式(b)的肼化合物(反应2)和将所得的化合物环化得到化合物(d)(反应3)其中如果n＝1，则M为铵或碱金属，或如果n＝2，则M为碱土金属；b)使式(d)的化合物与卤化化合物反应得到式(f)的化合物c)使式(f)的化合物与式(i)的化合物反应得到式(I)的化合物其中R10和R11各自独立地为H或C1-C6-烷基，或R10和R11一起为C1-C8-烷基桥。2.根据权利要求1的方法，其中式(a)的化合物至式(d)的化合物的转化满足以下条件中的至少一个：i)未从反应1的反应混合物中分离出重氮离子(重氮盐)；ii)未从反应1的反应混合物中纯化出重氮离子(重氮盐)；iii)未从反应2的反应混合物中分离出化合物(b)；iv)未从反应2的反应混合物中纯化出化合物(b)；v)所有反应1、2和3在同一反应容器中进行；vi)在第二反应开始之前或在反应3开始之前，仅从反应1的溶剂的溶剂中除去一小部分(如果有的话)溶剂，优选小于...

【专利技术属性】
技术研发人员：F·厄尔沃尔，F·梅美尔，A·阿尔特，W·哈伦巴赫，T·哈施内克，C·肖特斯，R·维尔坦，
申请(专利权)人：拜耳作物科学股份公司，
类型：发明
国别省市：德国,DE