制备含磷羟腈的方法技术

本发明专利技术主要涉及制备式(I)的特定的含磷羟腈的方法，和特定的含磷羟腈本身及其用于制备草铵膦和/或草铵膦盐的用途。本发明专利技术还涉及特别适于制备式(I)的含磷羟腈的特定的混合物。

【技术实现步骤摘要】
制备含磷羟腈的方法本申请是申请日为2015年5月8日，申请号为201580024315.2，专利技术名称为“制备含磷羟腈的方法”的专利技术专利申请的分案申请。本专利技术主要涉及制备下文定义的式(I)的特定的含磷羟腈(cyanohydrin)的方法，和特定的含磷羟腈本身及其用于制备草铵膦(glufosinate)和/或草铵膦盐的用途。本专利技术还涉及特别适于制备下文定义的式(I)的含磷羟腈的特定的混合物。含磷羟腈是各种主题领域中的有用的中间体，更特别地用于制备可用于制药和/或农化领域中的生物活性物质。US4,168,963记载了具有除草活性的多种不同的含磷化合物，其中特别地，草丁膦(2-氨基-4-[羟基(甲基)膦酰基]丁酸；俗称：草铵膦)及其盐已在农化(农业化学)领域中获得了商业重要性。制备用于合成这种具有除草活性的含磷化合物(更特别是草铵膦)的中间体的方法记载于，例如US4,521,348、DE3047024、US4,599,207和US6,359,162B1中。CN102372739A记载了通过使(3-氰基-3-羟基丙基)-甲基本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.制备式(I)的化合物的方法，/n

【技术特征摘要】
20140513 EP 14168134.61.制备式(I)的化合物的方法，



其特征在于，使式(II)的化合物



与式(III)的羟腈



在50-105℃的温度下反应，
其中在每种情况下：
R1为(C1-C12)-烷基、(C1-C12)-卤代烷基、(C6-C10)-芳基、(C6-C10)-卤代芳基、(C7-C10)-芳烷基、(C7-C10)-卤代芳烷基、(C4-C10)-环烷基或(C4-C10)-卤代环烷基，
R2为(C1-C12)-烷基、(C1-C12)-卤代烷基、(C6-C10)-芳基、(C6-C10)-卤代芳基、(C7-C10)-芳烷基、(C7-C10)-卤代芳烷基、(C4-C10)-环烷基或(C4-C10)-卤代环烷基，
R3和R4各自彼此独立地为氢、(C1-C4)-烷基、苯基或苄基，
X为氧或硫，
n为0或1，
其中所述方法包括预混合式(II)和(III)的反应物的部分，
其特征在于，所述反应在存在至少一种式(IV)的自由基引发剂，



其中
R5为甲基、乙基、2,2-二甲基丙基或苯基，
R6每次出现独立地为(C1-C10)-烷基，优选(C1-C6)-烷基，更优选(C1-C4)-烷基，并且
R7为氢，
以及任选地存在一种或多种式(IV)的自由基引发剂，
其中
R7为(C1-C10)-烷基，优选氢或(C1-C6)-烷基，更优选氢或(C1-C4)-烷基，
而进行。


2.权利要求1的方法，其特征在于，所述反应在60-95℃的温度下，优选在65-90℃的温度下进行。


3.权利要求1或2的方法，其特征在于，使式(IIa)的化合物



与式(IIIa)的丙烯醛羟腈反应，



其中：
R1为(C1-C6)-烷基、(C1-C6)-卤代烷基、(C6-C8)-芳基、(C6-C8)-卤代芳基、(C7-C10)-芳烷基、(C7-C10)-卤代芳烷基、(C5-C8)-环烷基或(C5-C8)-卤代环烷基，
R2为(C1-C6)-烷基、(C1-C6)-卤代烷基、(C6-C8)-芳基、(C6-C8)-卤代芳基、(C7-C10)-芳烷基、(C7-C10)-卤代芳烷基、(C5-C8)-环烷基或(C5-C8)-卤代环烷基，
其中所述方法包括预混合式(IIa)和(IIIa)的反...

【专利技术属性】
技术研发人员：HJ·雷塞尔，K·泰尔曼，M·J·福特，M·利特曼，F·A·米勒特劳，G·施莱格尔，
申请(专利权)人：拜耳作物科学股份公司，
类型：发明
国别省市：德国;DE