一种用于产品沸点低于原料的反应装置制造方法及图纸

技术编号:21656836 阅读:29 留言:0更新日期:2019-07-20 05:13
本实用新型专利技术公开了一种设备简单、操作方便的一种用于产品沸点低于原料的反应装置。所述的用于产品沸点低于原料反应装置包括反应装置和产品收集装置。所述反应装置包括电热套1和反应瓶2,反应瓶2插有1号温度计4、搅拌器3、滴加漏斗5;产品收集装置包括精馏柱6、具活芯式分馏头7和接受瓶8。精馏柱6其一端与反应瓶2相连,另一端与具活芯式分馏头7相连,相连处插有2号温度计9。本反应装置通过逐步滴加原料,同时分离产品,来提高反应温度,缩短反应时间,减少副产物的产生,提高反应收率。

A Reaction Device for Products with Boiling Point Below Raw Material

【技术实现步骤摘要】
一种用于产品沸点低于原料的反应装置
本技术涉及一种用于产品沸点低于原料的反应装置,具体来说,涉及到一种环丙乙炔反应装置。
技术介绍
环丙基乙炔(CPA)是某些治疗艾滋病药物的关键中间体.如可以合成一种逆转录酶抑制剂DMP一266。近年来艾滋病感染人群有逐年上升趋势,环丙基乙炔作为此类药物分子环丙基骨架的重要合成子,很快成为很多研究小组和研究单位的研究焦点。国内外现有的工艺主要以环丙基甲基酮为原料在PCl5作用下得到偕二氯代物即1,1-二氯-1-环丙基乙烷,其和强碱叔丁醇钾反应脱去两分子的氯化氢得环丙基乙炔粗品,再经纯化得到环丙基乙炔。现有技术都采用逐步反应,其中因为环丙基乙炔的沸点较低,为79-80℃,所以1,1-二氯-1-环丙基乙烷和强碱发生消去反应时温度不能太高,且随着产物的增多反应温度逐渐降低,这延长了反应时间,降低了反应收率。纯化环丙乙炔一般选用精馏法,将制备与纯化分开,操作变复杂,时间延长。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足,本技术的目的在于提供一种操作方便、提高效率的适用于产物沸点较低的反应装置。为实现上述目的,本技术提供了如下技术方案:一种用于产品沸点低于原料的反应装置,所述的用于产品沸点低于原料反应装置包括反应装置和产品收集装置。所述反应装置包括电热套1和反应瓶2,反应瓶2插有1号温度计4、搅拌器3、滴加漏斗5;产品收集装置包括精馏柱6、具活芯式分馏头7和接受瓶8,精馏柱6其一端与反应瓶2相连,另一端与具活芯式分馏头7相连,相连处插有2号温度计9。进一步的,所述的反应装置,其中滴液漏斗是筒形滴加漏斗;进一步的,所述的反应装置,其中精馏柱是装有玻璃弹簧或金属填料的填充式精馏柱;进一步的,所述的反应装置,其中2号温度计9是精密温度计。进一步的,所述的反应装置,其中电热套1是数控控温电热套。操作时,原料通过反应装置消除形成产物,产物和原料通过精馏柱进入分馏冷凝装置,通过调节回流比,控制预设温度进行收集产品。采用以上结构后,本技术的反应装置与现有技术相比具有以下优点:1)反应物采用缓慢滴加方式,这样有利于反应物的完全反应,减少副产物,提高收率。2)本装置能边反应边收集产物,因反应瓶中的产物在减少,可以维持高温反应,并促进正向反应,提高收率,减短反应时间。附图说明图1是本技术的一种用于产品沸点低于原料的反应装置的结构示意图。其中,1、电热套,2、反应瓶,3、搅拌器,4、1号温度计,5、滴加漏斗,6、精馏柱,7、具活芯式分馏头,8、接受瓶,9、2号温度计。具体实施方式以下结合附图和具体实施方式对本技术作进一步说明。如图1所示,本实施例的反应装置包括电热套1、反应瓶2、精馏柱6、具活芯式分馏头7和接受瓶8。反应瓶2插有1号温度计4、搅拌器3、滴加漏斗5;具活芯式分馏头7与精馏柱6相连处插有2号温度计9。操作时,在反应瓶2中加入有机溶剂二甲基亚砜及氢氧化钠,加热至100~120℃,通过滴液漏斗5向反应瓶里缓慢滴加1,1-二氯-1-环丙基乙烷,发生消除反应得到环丙乙炔。原料及环丙乙炔通过精馏柱6和具活芯式分馏头7进行冷凝分离,通过调节回流比及控制预设温度收集高纯度的环丙乙炔,原料通过精馏柱返回反应瓶中继续进行反应。与现有技术相比,本技术所述产品沸点低于原料的反应装置通过滴加原料,同时分离产品,来提高反应温度,缩短反应时间,减少副产物的产生,提高反应收率。上述仅为本技术的优选实施方式,不能理解为是对权利要求的限制。本领域的技术员在本技术技术方案内进行的常规的变化和替换都应包含在本技术的保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于产品沸点低于原料的反应装置,它包括反应装置和产品收集装置,所述反应装置包括电热套(1)和反应瓶(2),所述的产品收集装置包括精馏柱(6)、具活芯式分馏头(7)和接受瓶(8),其特征在于:精馏柱(6)分别与反应瓶(2)和具活芯式分馏头(7)相连。

【技术特征摘要】
1.一种用于产品沸点低于原料的反应装置,它包括反应装置和产品收集装置,所述反应装置包括电热套(1)和反应瓶(2),所述的产品收集装置包括精馏柱(6)、具活芯式分馏头(7)和接受瓶(8),其特征在于:精馏柱(6)分别与反应瓶(2)和具活芯式分馏头(7)相连。2.根据权利要求1所述反应装置,其特征在于反应瓶(2)为四口烧瓶,其口分别插有搅拌器(3)、1号温度计(4)、滴加漏斗(5)、精馏柱(6)。3.根据权利要求1所述反应装置,其特征在于具活芯式分馏头(7)与精馏柱(6)相连的接口处插有2号温...

【专利技术属性】
技术研发人员:谢蒙蒙张小龙董鹏
申请(专利权)人:浙江华海天诚药业有限公司浙江华海药业股份有限公司
类型:新型
国别省市:浙江,33

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