一种白光LED用黄色复相荧光陶瓷及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种白光LED用黄色复相荧光陶瓷及其制备方法，该黄色复相荧光陶瓷是由98～99.5％CaF2陶瓷粉体和0.5～2％YAG:Ce荧光粉粉体球磨混合后采用热压法烧结得到。本发明专利技术制得的荧光陶瓷由CaF2、YAG:Ce两相构成，结晶度好，晶粒粒径范围在5～10μm，在蓝光激发下发射出～565纳米的黄光，发光效率高，热稳定性好。本发明专利技术的复相荧光陶瓷材料采用热压法在较低温度下(～700℃)制备得到，制备工艺简单，生产成本低。

A yellow multiphase fluorescent ceramic for white LED and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种白光LED用黄色复相荧光陶瓷及其制备方法
本专利技术属于无机发光材料领域，涉及一种荧光陶瓷，特别涉及一种白光LED用黄色复相荧光陶瓷及其制备方法。
技术介绍
白光发光二极管(LightEmittingDiode，简称LED)具有能耗低、效率高、无污染、寿命长等特点，在固态照明、液晶背光源、汽车前照灯等领域具有十分广阔的应用前景。目前，市场上应用最广泛、最成熟的白光LED技术是荧光粉转换型，封装时将YAG:Ce(Y3Al5O12:Ce3+)荧光粉分散于环氧树脂、硅胶等有机材料中，蓝光LED芯片激发YAG:Ce荧光粉发出黄光，适当比例的黄光与蓝光混合形成白光。但是，随着白光LED亮度和功率的不断提高，环氧树脂、硅胶自身存在的耐热性差、易老化、吸湿性、高温和短波光照射下易变色等缺陷暴露了出来，严重影响了器件的寿命。荧光陶瓷具有热导率高、耐高温、抗热冲击性好等优势，能够有效解决上述问题。因此，研发高效廉价的荧光陶瓷和简单低能耗的合成方法对LED的发展具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种白光LED用黄色复相荧光陶瓷，发光效率高，化学性质稳定。本专利技术的另一目的是提供上述白光LED用黄色复相荧光陶瓷的制备方法，原料成本低，制备工艺简单，能耗低。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种白光LED用黄色复相荧光陶瓷，包括CaF2陶瓷粉体和YAG:Ce荧光粉体，其化学通式为：CaF2-YAG:Ce，其中YAG:Ce粉体与CaF2陶瓷粉体的质量比为0.5～2：98～99.5。上述荧光陶瓷在460nm的蓝光激发下，发射出主波长565nm的黄色荧光。本专利技术还提供上述白光LED用黄色复相荧光陶瓷的制备方法，具体包括以下步骤：(1)称取原料：按质量比为0.5～2：98～99.5分别称取YAG:Ce粉体、CaF2粉体；(2)原料粉体的混合：采用球磨法混合原料粉体，将初始原料放入球磨罐中，加入磨球，以无水乙醇为介质，所述磨球与原料粉体总量的球料比为1～2：1，球磨4～8小时，得到前驱体浆料；将得到的前驱体浆料真空干燥，得到干燥、混合均匀的原料粉体混合物；再将所述原料粉体混合物放在玛瑙研钵中研磨、粉碎、过200目筛网，取筛下物得到分散性较好的原料粉体混合物；(3)将步骤(2)得到的原料粉体混合物填入石墨磨具中，采用热压法烧结，在热压炉中压模烧结成型；(4)撤去压力后自然冷却至室温，得到黄色CaF2-YAG:Ce复相荧光陶瓷。优选的，步骤(3)中热压法烧结的工艺参数为：升温速率5～20℃/min，保温温度600～800℃，保温时间4～20h，热压压力40～60MPa。优选的，步骤(2)中所述球磨罐的材质为聚四氟乙烯，所述磨球为氧化铝球。优选的，步骤(2)中所述球磨的转速为180r/min。优选的，步骤(2)中所述无水乙醇与原料粉体总量的质量比为2～4：1。优选的，步骤(2)中真空干燥的条件为：温度60～80℃，保温10～24小时。本专利技术提供的黄色CaF2-YAG:Ce复相荧光陶瓷由CaF2、YAG:Ce两相构成，结晶度好，晶粒粒径范围在5～10μm，在460nm的蓝光激发下，发射出主波长565nm的黄色荧光，具有发光效率高、热稳定性好、易成型等优点。此外，本专利技术开发的荧光陶瓷制备工艺简单、烧结温度低，极大的降低了能耗和成本，具有重要的应用前景。附图说明图1为本专利技术中实施例1制备的黄色CaF2-YAG:Ce复相荧光陶瓷的X射线衍射图谱。图2为本专利技术中实施例1制备的黄色CaF2-YAG:Ce复相荧光陶瓷的扫描电镜照片。图3为本专利技术中实施例1制备的黄色CaF2-YAG:Ce复相荧光陶瓷的激发光谱和发射光谱。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步详细说明。实施例1(1)称取原料：设定YAG:Ce、CaF2原料粉体的总重量为20g，按质量比为1：99分别称取YAG:Ce粉体0.2g、CaF2粉体19.8g；(2)原料粉体的混合：采用球磨法混合原料粉体，将初始原料放入聚四氟乙烯球磨罐中，加入1倍原料粉体重量的氧化铝球磨珠和3倍原料粉体重量的无水乙醇，球磨转速180r/min，球磨8小时，得到前驱体浆料；将得到的前驱体浆料放到80℃的真空干燥箱中保温24小时，得到干燥、混合均匀的原料粉体混合物；再将所述原料粉体混合物放在玛瑙研钵中研磨、粉碎、过200目筛网，取筛下物得到分散性较好的原料粉体混合物；(3)将步骤(2)得到的原料粉体混合物填入石墨磨具中，采用热压法烧结，在热压炉中压模烧结成型，升温速率20℃/min，保温温度700℃，保温时间10h，热压压力60MPa；(4)撤去压力后自然冷却至室温，得到黄色CaF2-YAG:Ce复相荧光陶瓷。图1为实施例1制备的黄色CaF2-YAG:Ce复相荧光陶瓷的X射线衍射图谱。由图可见，制备的荧光陶瓷由CaF2、YAG:Ce两相构成，表明在陶瓷烧结过程中无新的杂质相产生，制备的陶瓷材料相纯度高，结晶度好。图2为实施例1制备的黄色CaF2-YAG:Ce复相荧光陶瓷的扫描电镜照片。由图可见，该方法合成的复相荧光陶瓷的晶粒粒径范围在5～10μm。图3为实施例1制备的黄色CaF2-YAG:Ce复相荧光陶瓷的激发光谱和发射光谱。由图可见，制备的复相荧光陶瓷在460nm激发下发射出～565nm的黄光，与YAG:Ce粉体的光谱一致，可被蓝光LED芯片有效激发；此外，烧结前后，样品的激发光谱和发射光谱的形状基本没有发生改变，并且没有新的激发峰或发射峰出现，表现出较好的发光性能。实施例2(1)称取原料：设定YAG:Ce、CaF2原料粉体的总重量为20g，按质量比为0.5：99.5分别称取YAG:Ce粉体0.1g、CaF2粉体19.9g；(2)原料粉体的混合：采用球磨法混合原料粉体，将初始原料放入聚四氟乙烯球磨罐中，加入1倍原料粉体重量的氧化铝球磨珠和3倍原料粉体重量的无水乙醇，球磨转速180r/min，球磨8小时，得到前驱体浆料；将得到的前驱体浆料放到80℃的真空干燥箱中保温24小时，得到干燥、混合均匀的原料粉体混合物；再将所述原料粉体混合物放在玛瑙研钵中研磨、粉碎、过200目筛网，取筛下物得到分散性较好的原料粉体混合物；(3)将步骤(2)得到的原料粉体混合物填入石墨磨具中，采用热压法烧结，在热压炉中压模烧结成型，升温速率20℃/min，保温温度700℃，保温时间10h，热压压力60MPa；(4)撤去压力后自然冷却至室温，得到黄色CaF2-YAG:Ce复相荧光陶瓷。本实施例制备的黄色CaF2-YAG:Ce复相荧光陶瓷的XRD图、激发光谱和发射光谱与实施例1的荧光陶瓷样品相似。实施例3(1)称取原料：设定YAG:Ce、CaF2原料粉体的总重量为20g，按质量比为1.5：98.5分别称取YAG:Ce粉体0.3g、CaF2粉体19.7g；(2)原料粉体的混合：采用球磨法混合原料粉体，将初始原料放入聚四氟乙烯球磨罐中，加入1倍原料粉体重量的氧化铝球磨珠和3倍原料粉体重量的无水乙醇，球磨转速180r/min，球磨8小时，得到前驱体浆料；将得到的前驱体浆料放到80℃的真空干燥箱中保温24小时，得到干燥、混合均匀的原料粉体混合物；再将所述原料粉体混合物放在玛瑙研钵中研磨、粉碎、过200目筛网，取筛下物本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种白光LED用黄色复相荧光陶瓷，其特征在于，包括CaF2陶瓷粉体和YAG:Ce荧光粉体，其化学通式为：CaF2‑YAG:Ce，其中YAG:Ce粉体与CaF2陶瓷粉体的质量比为0.5～2：98～99.5。

【技术特征摘要】
2018.12.10 CN 20181150421281.一种白光LED用黄色复相荧光陶瓷，其特征在于，包括CaF2陶瓷粉体和YAG:Ce荧光粉体，其化学通式为：CaF2-YAG:Ce，其中YAG:Ce粉体与CaF2陶瓷粉体的质量比为0.5～2：98～99.5。2.根据权利要求1所述的白光LED用黄色复相荧光陶瓷，其特征在于，所述荧光陶瓷在460nm的蓝光激发下，发射出主波长565nm的黄色荧光。3.一种权利要求1或2所述的白光LED用黄色复相荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：(1)称取原料：按质量比为0.5～2：98～99.5分别称取YAG:Ce粉体、CaF2粉体；(2)原料粉体的混合：采用球磨法混合原料粉体，将初始原料放入球磨罐中，加入磨球，以无水乙醇为介质，所述磨球与原料粉体总量的球料比为1～2：1，球磨4～8小时，得到前驱体浆料；将得到的前驱体浆料真空干燥，得到干燥、混合均匀的原料粉体混合物；再将所述原料粉体混合物放在玛瑙研钵中研磨、粉碎、过200目筛网，取筛下物...

【专利技术属性】
技术研发人员：王晓君，谷池，张长华，刘鹏，李东振，
申请(专利权)人：江苏师范大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32