一种合金中金、钯、铂、铑、铱、钌的连续检测方法技术

本发明专利技术公开一种二次合金物料中金、钯、铂、铑、铱、钌的连续测定方法，所述试验样品的处理方法如下：S1：称取0.2000g二次合金样品放入400mL烧杯中，加入15mL发烟硝酸对样品进行溶解；S2：溶解完后放至室温，加入20mL王水和0.05mL氯化钠溶液；S3：然后加入20mL盐酸，2mL过氧化氢，溶解至5mL；S4：再加入80mL盐酸；S5：将上述溶液倒入200mL干净的容量瓶中并用水进行定容。本检测方法可实现金钯铂铑铱钌于ICP‑MS同时测定，所用试剂简单价廉，操作流程短，测定快速，分析质量完全满足质量控制要求，经与现方法对照分析优势明显。

A Continuous Detection Method for Gold, Palladium, Platinum, Rhodium, Iridium and Ruthenium in Alloys

【技术实现步骤摘要】
一种合金中金、钯、铂、铑、铱、钌的连续检测方法
本专利技术涉及元素检测方法，具体涉及一种合金中金、钯、铂、铑、铱、钌的连续检测方法。
技术介绍
二次合金物料是贵金属生产的原料，此物料未经贵金属生产分离富集工艺处理，所以基体高，干扰大，待测贵金属元素品位低，一直是贵金属工业分析的难点，目前主要是分开进行测定，其中金钯铂的分析采用火试金分离富集—ICP-AES测定，铑采用王水溶解盐酸转化—原子吸收测定，铱采用碱熔—催化比色分光光度法，钌采用碱熔—蒸馏分光光度法，涉及四种分析方法五个岗位，但是这样的检测方法样品在各个岗位周转流程特别长，特别是铑铱钌，由于其自身分析方法流程较长严重制约分析速度，导致分析数据滞后。
技术实现思路
本专利技术针对上述问题提供一种合金中金、钯、铂、铑、铱、钌的连续检测方法。本专利技术采取的具体实施方案为：一种合金中金、钯、铂、铑、铱、钌的连续检测方法，采用电感耦合等离子体质谱法连续测定二次合金中金、钯、铂、铑、铱、钌元素，包括二次合金试验样品的处理步骤和试验所需标准溶液的配制步骤；所述二次合金试验样品的处理方法如下：S1：称取0.2000g二次合金样品放入400mL烧杯中，加入15mL发烟硝酸对样品进行溶解；S2：待S1中的二次合金样品溶解完后放至室温，加入20mL王水和0.05mL氯化钠溶液；S3：然后加入20mL盐酸，2mL过氧化氢，溶解至5mL；S4：再加入80mL盐酸；S5：将上述溶液倒入200mL干净的容量瓶中并用水进行定容；S6：分取3mL试液于100mL容量瓶中，加入盐酸，使溶液为2%的盐酸体系，以水定容；S7：用ICP-MS仪器对S6中的样品溶液进行测定；试验所需标准溶液的配制步骤如下：S11：金、钯、铂混合标准溶液A的配置：准确移取10mL金、钯、铂标准贮存溶液于200mL容量瓶中，然后加入100mL盐酸溶液，用水进行定容；S12：铑、铱、钌混合标准溶液B：准确移取10mL铑、铱、锇、钌标准贮存溶液于200mL容量瓶中，加入100mL盐酸溶液，用水进行定容；S13：金、钯、铂、铑、铱、钌混合标准溶液C：准确移取20mL金、钯、铂混合标准溶液A，2mL铑、铱、钌混合标准溶液B于200mL容量瓶中，加入20mL盐酸溶液，用水进行定容；S14：金、钯、铂、铑、铱、钌混合标准溶液D：准确移取5mL金、钯、铂、铑、铱、钌混合标准溶液C于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸溶液，用水进行定容；S15：分别移取金、钯、铂、铑、铱、钌混合标准溶液D0.00mL、2.00mL、4.00mL、12.00mL于100mL容量瓶中，加入盐酸，使溶液为2%的盐酸体系，以水定容，用ICP-MS进行测定，绘制出标准曲线。进一步地，所述盐酸的浓度为1.19g/mL。更进一步地，所述发烟硝酸的浓度为1.50g/mL。更进一步地，所述硝酸的浓度为1.42g/mL。更进一步地，所述过氧化氢的质量分数为30%。更进一步地，所述硝酸的浓度为1.42g/mL。更进一步地，所述氯化钠溶液的浓度为200g/L。更进一步地，所述水为超纯水。本专利技术的优点：本专利技术的检测方法可实现金钯铂铑铱钌于ICP-MS同时测定，所用试剂简单价廉，操作流程短，测定快速，分析质量完全满足质量控制要求，与现方法对照分析优势明显。本专利技术的检测方法中采用发烟硝酸和王水对二次合金样品进行溶解，一次可以处理20-40批次的样品，处理量远远大于微波消解法，而且溶解效果好。利用本专利技术中的合金中金、钯、铂、铑、铱、钌的连续检测方法测定法可有效解决高浓度基体的干扰问题。本专利技术的检测方法具有检出限低、精准度高的优点。除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本专利技术还有其它的目的、特征和优点。下面将参照图，对本专利技术作进一步详细的说明。附图说明构成本申请的一部分的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。图1是本专利技术实施例的一种合金中金、钯、铂、铑、铱、钌的连续检测方法的样品处理流程图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1参考图1，如图1所示的一种合金中金、钯、铂、铑、铱、钌的连续检测方法，采用电感耦合等离子体质谱法连续测定二次合金中金、钯、铂、铑、铱、钌元素，包括二次合金试验样品的处理步骤和试验所需标准溶液的配制步骤；所述二次合金样品采用酸溶法处理步骤如下：S1：称取0.2000g二次合金样品放入400mL烧杯中，加入15mL发烟硝酸对样品进行溶解；S2：待S1中的二次合金样品溶解完后放至室温，加入20mL王水和0.05mL氯化钠溶液；S3：然后加入20mL盐酸，2mL过氧化氢，溶解至5mL；S4：再加入80mL盐酸；S5：将上述溶液倒入200mL干净的容量瓶中并用水进行定容；S6：分取3mL试液于100mL容量瓶中，加入盐酸，使溶液为2%的盐酸体系，以水定容；S7：用ICP-MS仪器对S6中的样品溶液进行测定；实验所需标准溶液的配制步骤：S11：金、钯、铂混合标准溶液A的配置：准确移取10mL金、钯、铂标准贮存溶液于200mL容量瓶中，然后加入100mL盐酸溶液，用水进行定容；S12：铑、铱、钌混合标准溶液B：准确移取10mL铑、铱、锇、钌标准贮存溶液于200mL容量瓶中，加入100mL盐酸溶液，用水进行定容；S13：金、钯、铂、铑、铱、钌混合标准溶液C：准确移取20mL金、钯、铂混合标准溶液A，2mL铑、铱、钌混合标准溶液B于200mL容量瓶中，加入20mL盐酸溶液，用水进行定容；S14：金、钯、铂、铑、铱、钌混合标准溶液D：准确移取5mL金、钯、铂、铑、铱、钌混合标准溶液C于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸溶液，用水进行定容；S15：分别移取金、钯、铂、铑、铱、钌混合标准溶液D0.00mL、2.00mL、4.00mL、12.00mL于100mL容量瓶中，调整测定介质为2%盐酸，用水进行定容，用ICP-MS进行测定，绘制出标准曲线。试验中用到的超纯水、盐酸溶液、王水、硝酸溶液的空白值见表1：表1各种介质的空白值元素水硝酸王水盐酸Au-0.0010.006-0.001-0.001Pd-0.023-0.0070.0050Pt00.0090.0020Rh0.0020.0110-0.002Ir-0.0100.0070-0.008Ru0.0010.0010.0030.009实施例2一种合金中金、钯、铂、铑、铱、钌的连续检测方法，采用电感耦合等离子体质谱法连续测定二次合金中金、钯、铂、铑、铱、钌元素，所述二次合金样品采用碱溶法处理步骤如下：S1：称取0.2000g二次合金样品放入镍坩埚内；S2：加入3g过氧化钠；S3：用酒精喷灯进行溶解；S4：将S3中的溶液液倒入200mL干净的容量瓶中并用水进行定容S5：分取3mLS4中的溶液于100mL容量瓶中，加入盐酸，使溶液为2%的盐酸体系，以水定容；S6：用ICP-MS仪器对S5中的样品溶液进行测定。实验所需标准溶液的配制步骤：与实施例1相同实施例3一种合金中金、钯、铂、铑、铱、钌的连续检测方法，采用电感耦合等本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种合金中金、钯、铂、铑、铱、钌的连续检测方法，其特征在于，采用电感耦合等离子体质谱法连续测定二次合金中金、钯、铂、铑、铱、钌元素，包括二次合金试验样品的处理步骤和试验所需标准溶液的配制步骤；所述二次合金试验样品的处理步骤如下：S1：称取0.2000g二次合金样品放入400mL烧杯中，加入15mL发烟硝酸对样品进行溶解；S2：待S1中的二次合金样品溶解完后放至室温，加入20mL王水和0.05mL氯化钠溶液；S3：然后加入20mL盐酸，2mL过氧化氢，溶解至5mL；S4：再加入80mL盐酸；S5：将上述溶液倒入200mL干净的容量瓶中并用水进行定容；S6：分取3mL试液于100mL容量瓶中，加入盐酸，使溶液为2%的盐酸体系，以水定容；S7：用ICP‑MS仪器对S6中的样品溶液进行测定；试验所需标准溶液的配制步骤如下：S11：金、钯、铂混合标准溶液A的配置：准确移取10 mL金、钯、铂标准贮存溶液于200 mL容量瓶中，然后加入100mL盐酸溶液，用水进行定容；S12：铑、铱、钌混合标准溶液B：准确移取10 mL铑、铱、锇、钌标准贮存溶液于200 mL容量瓶中，加入100mL盐酸溶液，用水进行定容；S13：金、钯、铂、铑、铱、钌混合标准溶液C：准确移取20mL金、钯、铂混合标准溶液A，2mL铑、铱、钌混合标准溶液B于200 mL容量瓶中，加入20mL盐酸溶液，用水进行定容；S14：金、钯、铂、铑、铱、钌混合标准溶液D：准确移取5 mL金、钯、铂、铑、铱、钌混合标准溶液C于100 mL容量瓶中，加入10mL盐酸溶液，用水进行定容；S15：分别移取金、钯、铂、铑、铱、钌混合标准溶液D 0.00mL、2.00mL、4.00mL、12.00mL于100mL容量瓶中，加入盐酸，使溶液为2%的盐酸体系，以水定容，用ICP‑MS进行测定，绘制出标准曲线。...

【技术特征摘要】
1.一种合金中金、钯、铂、铑、铱、钌的连续检测方法，其特征在于，采用电感耦合等离子体质谱法连续测定二次合金中金、钯、铂、铑、铱、钌元素，包括二次合金试验样品的处理步骤和试验所需标准溶液的配制步骤；所述二次合金试验样品的处理步骤如下：S1：称取0.2000g二次合金样品放入400mL烧杯中，加入15mL发烟硝酸对样品进行溶解；S2：待S1中的二次合金样品溶解完后放至室温，加入20mL王水和0.05mL氯化钠溶液；S3：然后加入20mL盐酸，2mL过氧化氢，溶解至5mL；S4：再加入80mL盐酸；S5：将上述溶液倒入200mL干净的容量瓶中并用水进行定容；S6：分取3mL试液于100mL容量瓶中，加入盐酸，使溶液为2%的盐酸体系，以水定容；S7：用ICP-MS仪器对S6中的样品溶液进行测定；试验所需标准溶液的配制步骤如下：S11：金、钯、铂混合标准溶液A的配置：准确移取10mL金、钯、铂标准贮存溶液于200mL容量瓶中，然后加入100mL盐酸溶液，用水进行定容；S12：铑、铱、钌混合标准溶液B：准确移取10mL铑、铱、锇、钌标准贮存溶液于200mL容量瓶中，加入100mL盐酸溶液，用水进行定容；S13：金、钯、铂、铑、铱、钌混合标准溶液C：准确移取20mL金、钯、铂混合标准溶液A，2mL铑、铱、钌混合标准溶液B于200mL容量瓶中，加入20mL盐酸溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：张学欢，刘同银，马旻锐，陈卫东，丁维莲，郭亚，王璐，闫肖茹，陈艳丽，
申请(专利权)人：甘肃有色冶金职业技术学院，
类型：发明
国别省市：甘肃,62