一种用于镉同位素测量的高效分离方法技术

本发明专利技术属于同位素质谱分析测试技术领域，具体涉及在氢溴酸体系中用阴离子树脂分离纯化样品中镉的前处理方法；本发明专利技术要解决的技术问题是提供一种镉同位素测量的高效分离方法，该分离方法要求淋洗体积小，Cd与Sn、In等干扰元素分离效果好等优点；包括以下步骤：步骤一，试剂和材料的准备；步骤二，样品的消解；步骤三，镉的分离；本发明专利技术采用X mol/L氢溴酸溶解样品，用阴离子树脂分离纯化样品中Cd的方法具有淋洗体积小，和Sn，In，Pd等质谱干扰元素分离效果好等优点；对于200ng含量镉的样品，在完全消解且1mL氢溴酸完全溶解的条件下，Cd分离的回收率可达98％以上，Sn，In的去除率99.5％以上，完全满足Cd同位素测试中对Cd分离纯化的要求。

An Efficient Separation Method for Cadmium Isotope Measurement

【技术实现步骤摘要】
一种用于镉同位素测量的高效分离方法
本专利技术属于同位素质谱分析测试
，具体涉及在氢溴酸体系中用阴离子树脂分离纯化样品中镉的前处理方法。
技术介绍
同位素质谱分析法是通过对样品中待测元素进行离子的质荷比的测定来进行同位素组成分析的一种分析方法。常见的高精度同位素分析方法有热电离质谱法(TIMS)、多接收电感耦合等离子体质谱法(MC-ICP-MS)和二次离子质谱法(SIMS)等。随着高精度质谱技术的发展，目前非传统同位素的分析得到了越来越多的应用。镉是一种易挥发的重金属元素，在矿石开采、演炼等过程中释放至环境，而Cd具有的生物毒性会对动植物和人类等造成损伤。目前镉同位素在地球科学和环境科学中应用较多。而目前镉同位素主要采用多接收电感耦合等离子体质谱法(MC-ICP-MS)，测量之前采用阴离子树脂将Cd和其他元素分离，稀释至合适浓度后采用“标准-样品-标准”的方法测量114Cd/110Cd的分馏。元素镉的分离目前常见的分离方法为采用2mol/L盐酸进行上柱，用不同浓度的盐酸梯度淋洗杂质，最后用0.0012mol/L盐酸淋洗Cd，其中的主要问题为Sn和Cd淋洗曲线重合，不能完全将Sn和Cd分开，从而造成质谱测试时质谱干扰的存在，影响114Cd/110Cd的测定，另一个问题为淋洗体积大，往往一个流程需要淋洗超过60mL以上的酸，分离时间长。因此专利技术一种分离效果好，淋洗体积小的方法有利于Cd同位素的分析测试。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种镉同位素测量的高效分离方法，该分离方法要求淋洗体积小，Cd与Sn、In等干扰元素分离效果好等优点。本专利技术的技术方案是：一种用于镉同位素测量的高效分离方法，包括以下步骤：步骤一，试剂和材料的准备；实验室所用试剂和溶液都经过纯化，保证所有试剂和溶液中镉的本底足够低，所用器皿和材料都经过酸浸泡或清洗，保障不会影响镉的同位素测定；将阴离子树脂AG-MP-1M用高纯水湿润，用6mol/L盐酸溶液浸泡2h以上，并用玻璃棒不断搅拌，用高纯水洗至中性，用湿法将阴离子交换树脂装入到分离柱中，树脂的用量1.0mL～2mL；配置Xmol/L氢溴酸，Y1mol/L盐酸、Y2mol/L盐酸、Y3mol/L盐酸溶液；步骤二，样品的消解；根据样品中镉的含量称取一定质量的样品于聚四氟乙烯坩埚中，一般要求镉的含量大于200ng；样品中加入亚沸盐酸，亚沸硝酸，亚沸氢氟酸于电热板上140℃左右消解48h，消解完全后，在电热板上加热蒸干后，用1mL的Xmol/L氢溴酸溶解样品；步骤三，镉的分离。所述步骤三包括以下步骤：步骤1、用3mL0.001mol/L盐酸和3mL二次去离子水交替清洗树脂2次；其目的为清洗树脂中残留的Cd；步骤2、用3mLXmol/L氢溴酸平衡树脂；将树脂转化为氢溴酸体系；步骤3、将用1mLXmol/L氢溴酸溶解的样品转移至柱子中；上柱体积不宜过大；步骤4、用3mLXmol/L氢溴酸淋洗杂质；绝大部分杂质元素都将淋洗下去，特别是对Cd产生质谱干扰的Sn，In，Pd等元素；步骤5、用1mLY1mol/L盐酸转换体系；将树脂的氢溴酸体系转化为盐酸体系；步骤6、用3mLY2mol/L盐酸淋洗杂质Pb；进一步淋洗其中的杂质元素；步骤7、用ZmLY3mol/L盐酸淋洗镉；对目标元素Cd进行分离；步骤8、用3mL二次去离子水淋洗杂质；淋洗残留在树脂中的杂质元素；将淋洗的Cd溶液蒸干后用4mL2％硝酸再次溶解，取100μL，加入2mL2％硝酸测定其镉的浓度；计算淋洗出来的镉量所占样品中镉含量的比例即为镉的分离回收率。本专利技术的有益效果是：本专利技术采用Xmol/L氢溴酸溶解样品，用阴离子树脂分离纯化样品中Cd的方法具有淋洗体积小，和Sn，In，Pd等质谱干扰元素分离效果好等优点。本专利技术采用氢溴酸体系在阴离子树脂中分离纯化镉，能够分离岩石，土壤、水系沉积物，生物等样品中镉同位素，使分离方法稳定、可靠。对于200ng含量镉的样品，在完全消解且1mL氢溴酸完全溶解的条件下，Cd分离的回收率可达98％以上，Sn，In的去除率99.5％以上，完全满足Cd同位素测试中对Cd分离纯化的要求。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进行进一步的介绍：一种用于镉同位素测量的高效分离方法，包括以下步骤：步骤一，试剂和材料的准备；实验室所用试剂和溶液都经过纯化，保证所有试剂和溶液中镉的本底足够低，所用器皿和材料都经过酸浸泡或清洗，保障不会影响镉的同位素测定；将阴离子树脂AG-MP-1M用高纯水湿润，用6mol/L盐酸溶液浸泡2h以上，并用玻璃棒不断搅拌，用高纯水洗至中性，用湿法将阴离子交换树脂装入到分离柱中，树脂的用量1.0mL～2mL；配置Xmol/L氢溴酸，Y1mol/L盐酸、Y2mol/L盐酸、Y3mol/L盐酸溶液；步骤二，样品的消解；根据样品中镉的含量称取一定质量的样品于聚四氟乙烯坩埚中，一般要求镉的含量大于200ng；样品中加入亚沸盐酸，亚沸硝酸，亚沸氢氟酸于电热板上140℃左右消解48h，消解完全后，在电热板上加热蒸干后，用1mL的Xmol/L氢溴酸溶解样品；步骤三，镉的分离。所述步骤三包括以下步骤：步骤1、用3mL0.001mol/L盐酸和3mL二次去离子水交替清洗树脂2次；其目的为清洗树脂中残留的Cd；步骤2、用3mLXmol/L氢溴酸平衡树脂；将树脂转化为氢溴酸体系；步骤3、将用1mLXmol/L氢溴酸溶解的样品转移至柱子中；上柱体积不宜过大；步骤4、用3mLXmol/L氢溴酸淋洗杂质；绝大部分杂质元素都将淋洗下去，特别是对Cd产生质谱干扰的Sn，In，Pd等元素；步骤5、用1mLY1mol/L盐酸转换体系；将树脂的氢溴酸体系转化为盐酸体系；步骤6、用3mLY2mol/L盐酸淋洗杂质Pb；进一步淋洗其中的杂质元素；步骤7、用ZmLY3mol/L盐酸淋洗镉；对目标元素Cd进行分离；步骤8、用3mL二次去离子水淋洗杂质；淋洗残留在树脂中的杂质元素；将淋洗的Cd溶液蒸干后用4mL2％硝酸再次溶解，取100μL，加入2mL2％硝酸测定其镉的浓度；计算淋洗出来的镉量所占样品中镉含量的比例即为镉的分离回收率。实施例一水系沉积物样品中镉同位素分析中的前处理步骤一，试剂和材料的准备：实验室所用试剂和溶液都经过纯化，保证所有试剂和溶液中镉的本底足够低，所用器皿和材料都经过酸浸泡或清洗，保障不会影响镉的同位素测定。将阴离子树脂AG-MP-1M用高纯水湿润，用6mol/L盐酸溶液浸泡2h以上，并用玻璃棒不断搅拌，用高纯水洗至中性，用湿法将阴离子交换树脂装入到分离柱中，树脂的用量1.0mL左右。配置0.25mol/L氢溴酸、0.001mol/L盐酸，0.5mol/L盐酸，2.0mol/L盐酸溶液。步骤二，样品的消解：根据样品中镉的含量称取一定质量的样品于聚四氟乙烯坩埚中，一般要求镉的含量大于200ng。GBW07312水系沉积物中镉的含量为4.0μg/g，则称样量应大于0.05g。样品中加入亚沸盐酸，亚沸硝酸，亚沸氢氟酸于电热板上140℃左右消解48h，消解完全后，在电热板上加热蒸干后，用1mL的0.25mol/L氢溴酸溶解样品。步骤三，镉的分离，具体包括：一、用3mL0.001mol/L盐酸和3mL二次去离子水交替清洗本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于镉同位素测量的高效分离方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一，试剂和材料的准备；实验室所用试剂和溶液都经过纯化，保证所有试剂和溶液中镉的本底足够低，所用器皿和材料都经过酸浸泡或清洗，保障不会影响镉的同位素测定；将阴离子树脂AG‑MP‑1M用高纯水湿润，用6mol/L盐酸溶液浸泡2h以上，并用玻璃棒不断搅拌，用高纯水洗至中性，用湿法将阴离子交换树脂装入到分离柱中，树脂的用量1.0mL～2mL；配置X mol/L氢溴酸，Y1mol/L盐酸、Y2mol/L盐酸、Y3mol/L盐酸溶液；步骤二，样品的消解；根据样品中镉的含量称取一定质量的样品于聚四氟乙烯坩埚中，一般要求镉的含量大于200ng；样品中加入亚沸盐酸，亚沸硝酸，亚沸氢氟酸于电热板上140℃左右消解48h，消解完全后，在电热板上加热蒸干后，用1mL的X mol/L氢溴酸溶解样品；步骤三，镉的分离。

【技术特征摘要】
1.一种用于镉同位素测量的高效分离方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一，试剂和材料的准备；实验室所用试剂和溶液都经过纯化，保证所有试剂和溶液中镉的本底足够低，所用器皿和材料都经过酸浸泡或清洗，保障不会影响镉的同位素测定；将阴离子树脂AG-MP-1M用高纯水湿润，用6mol/L盐酸溶液浸泡2h以上，并用玻璃棒不断搅拌，用高纯水洗至中性，用湿法将阴离子交换树脂装入到分离柱中，树脂的用量1.0mL～2mL；配置Xmol/L氢溴酸，Y1mol/L盐酸、Y2mol/L盐酸、Y3mol/L盐酸溶液；步骤二，样品的消解；根据样品中镉的含量称取一定质量的样品于聚四氟乙烯坩埚中，一般要求镉的含量大于200ng；样品中加入亚沸盐酸，亚沸硝酸，亚沸氢氟酸于电热板上140℃左右消解48h，消解完全后，在电热板上加热蒸干后，用1mL的Xmol/L氢溴酸溶解样品；步骤三，镉的分离。2.根据权利要求1所述的一种用于镉同位素测量的高效分离方法，其特征在于：所...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔建勇，曾远，刘瑞萍，郭冬发，张彦辉，张良圣，常阳，
申请(专利权)人：核工业北京地质研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11