一种测定高压电子光箔表层不同厚度铅含量的方法技术

本发明专利技术涉及材料测试领域，具体涉及一种测定高压电子光箔表层不同厚度铅含量的方法。本发明专利技术采用电解法抛去高压电子光箔表层不同厚度，分别用ICP‑MS测定光箔抛去不同厚度后的铅含量，计算得到光箔抛去的不同厚度之间的铅含量。与现有的二次离子质谱仪和辉光放电质谱仪测试方法相比，本发明专利技术能准确测定其表层不同厚度的铅含量，而且操作简单，测定成本低。

A METHOD FOR DETERMINING LEAD CONTENT IN DIFFERENT THICKNESS OF SURFACE OF HIGH-PRESSURE ELECTRON FOIL

【技术实现步骤摘要】
一种测定高压电子光箔表层不同厚度铅含量的方法
本专利技术涉及材料测试领域，具体涉及一种测定高压电子光箔表层不同厚度铅含量的方法。
技术介绍
高压电子光箔是由高纯铝经熔铸、轧制和退火等工序制得的一种铝箔，其经电化学腐蚀和化成工序得到化成箔，化成箔是铝电解电容器的重要元件。通常高压电子光箔表层含有一定量的铅，进行电化学腐蚀时，光箔表层的铅颗粒附近存在大量位错以及原电池效应，使得铅颗粒容易成为发孔的起始点，从而引发光箔的腐蚀。由于铅在箔表层的含量和分布情况会影响腐蚀时的发孔密度和均匀程度，进而影响腐蚀化成后得到的化成箔的比容。因此，对高压电子光箔表层不同厚度的铅含量进行测定与控制非常重要。现有技术一般使用二次离子质谱仪或辉光放电质谱仪对光箔表层的铅含量进行分析。但二次离子质谱仪和辉光放电质谱仪只能进行定性分析，得到的是铅含量随厚度的变化趋势，无法得到铅含量的真实数据。且这两种仪器价格昂贵，一般实验室不具备该测定条件。中国专利CN103364482用微波消解电感耦合等离子质谱仪测定药用铝箔中铅含量，得到的是铝箔整体的铅含量，不能得到铝箔表层不同厚度的铅含量，故直接用该方法无法测出高压电子光箔表层的铅含量。因电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)对试样稀释倍数的限制，高压电子光箔抛光后部位制成的供试品溶液铅含量仅为0.002-0.05ppb，而该方法的铅元素检出限为0.09ppb，低于其检测限，故该方法也不能用于测定高压电子光箔表层不同厚度的铅含量。现有技术检测高压电子光箔表层铅含量的方法成本很高，且无法定量，因此有必要开发出一种能定量、低成本、简便地测定高压电子光箔表层不同厚度的铅含量的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种测定高压电子光箔表层不同厚度铅含量的方法。该方法能准确测定其表层不同厚度的铅含量，而且操作简单，测定成本低。为达到上述目的，采用的技术方案为：一种测定高压电子光箔表层不同厚度铅含量的方法，包括：1)、样品的抛光处理：将待测高压电子光箔裁剪成形状相同的n条，去污退火后分别进行电解抛光，保持抛光电流和抛光面积不变，依次增加抛光时间，得到抛去不同厚度的光箔条；其中，第一条光箔条的抛去厚度A1为0，第n条光箔条的抛去厚度为An，n≥2；2)、标准溶液的配制：称取铅含量<10ppb的低铅铝箔0.1g，用王水溶解，并用超纯水稀释得500g溶液；再用所得溶液将100ppb的铅标准溶液分别稀释成铅含量为0、0.1、0.2、0.5、1ppb的标准溶液；3)、供试品溶液的制备：裁取步骤1)第n条光箔条的抛光部位Dng，用王水溶解，并用超纯水稀释得到Eng供试品溶液；4)、分别将步骤2)配制的标准溶液、步骤3)配制的供试品溶液用ICP-MS测定，采用标准曲线法进行定量并在线引入内标校正，得到供试品溶液中铅的含量；5)、根据式1算出第n条光箔条抛去的厚度An；An＝10000*Tn*I*M/(ρ*F*S*2)式1式1中：ρ—铝的密度，为2.7g/cm3；Tn—第n条光箔条的抛光时间，单位为s；I—抛光电流，单位为A；M—铝的摩尔质量，为27g/mol；S—抛光面积，单位为cm2；F—法拉第常数，为96485C/mol；根据式2算得第n条光箔条抛去的厚度An与第n-1条光箔条抛去的厚度An-1之间的铅含量ωn；ωn＝[(A-An-1*2)*En-1*Cn-1/Dn-1-(A-An*2)*En*Cn/Dn]/[(An-1-An)*2]式2式2中：A—光箔原厚度，单位为μm；An-1—第n-1条光箔条抛去的厚度，单位为μm；An—第n条光箔条抛去的厚度，单位为μm；Dn-1—第n-1条光箔条抛光部位的取样质量，单位为g；En-1—第n-1条光箔条抛光部位取样制备的供试品溶液的质量，单位为g；Dn—第n条光箔条抛光部位的取样质量，单位为g；En—第n条光箔条抛光部位取样制备的供试品溶液的质量，单位为g；Cn-1—第n-1条光箔条抛光部位取样制备的供试品溶液的铅含量，单位为g/g；Cn—第n条光箔条抛光部位取样制备的供试品溶液的铅含量，单位为g/g。对高压电子光箔条抛光是在其五个面(左右侧面、底面、正反面)同时进行，由于光箔厚度为微米级，光箔条左右侧面和底面的面积相对于正反面太小，对结果影响不大，故计算时近似认为光箔条被抛去的部分都位于正反两面。作为优选，所述的测定高压电子光箔表层不同厚度铅含量的方法，步骤1)所述的抛光电流0.1-10A，所述的抛光时间1-60s。作为优选，所述的测定高压电子光箔表层不同厚度铅含量的方法，步骤1)所述的抛光液为高氯酸和乙醇的混合液。作为优选，所述的测定高压电子光箔表层不同厚度铅含量的方法，步骤1)所述的抛光液为无水乙醇和恒沸高氯酸按体积比9:l组成的混合液。作为优选，所述的测定高压电子光箔表层不同厚度铅含量的方法，其特征在于，步骤3)中所述Dn为0.018-0.022g，所述的王水为2mL，所述供试品溶液质量En为90-110g。作为优选，所述的测定高压电子光箔表层不同厚度铅含量的方法，步骤4)中所述的ICP-MS测定的工作条件如下：分析模式：无碰撞反应气模式射频功率：1500w等离子气体流速：15L/min载气流速：0.76L/min补偿气体流速：0.36L/min雾化室温度：2℃蠕动泵转速：0.1rps稳定时间：20s样品提升时间：15s采集模式：质谱图采样深度：6.0mm积分时间：1.2s确定峰型所取点数：3重复采样次数：3扫描/重复次数：10。作为优选，所述的测定高压电子光箔表层不同厚度铅含量的方法，步骤4)中所述的ICP-MS测定，测试之前吸入步骤2)中的铅含量为1ppb标准溶液，对仪器进行调谐，将调谐监测质量改为208Pb，并将208Pb的灵敏度调至最大值。作为优选，所述的测定高压电子光箔表层不同厚度铅含量的方法，步骤4)进供试品溶液时，读数完成前20s将进样针取出，放入冲洗溶液。作为优选，所述的测定高压电子光箔表层不同厚度铅含量的方法，还包括如下步骤：将铅含量<10ppb的低铅铝箔用王水溶解，以超纯水稀释得500g溶液；并用所得溶液将100ppb的铅标准溶液分别稀释成铅含量为0.001、0.002、0.005、0.01ppb的溶液，用ICP-MS测定铅含量，计算铅的加标回收率；回收率介于70-130％之间视为可准确定量，取可准确定量的最低含量为最终定量限，得到测定方法的定量限。进一步优选地，该步骤在步骤4)之前进行。作为优选，所述的测定高压电子光箔表层不同厚度铅含量的方法，还包括如下步骤：取步骤2)中制备的标准溶液用ICP-MS测定铅含量，重复三次计算测定结果的相对标准偏差。进一步优选地，该步骤在步骤4)之前进行。作为优选，所述的测定高压电子光箔表层不同厚度铅含量的方法，还包括如下步骤：按步骤3)中的方法，制备6份平行试样用ICP-MS测定，计算铅含量的平均值和相对标准偏差。进一步优选地，该步骤在步骤4)之前进行。作为优选，所述的测定高压电子光箔表层不同厚度铅含量的方法，还包括如下步骤：裁取步骤1)任一条光箔条的抛光部位0.02g，用2mL王水溶解，并用超纯水稀释至100g，制备9份平行供试品溶液，分别加入0.1、0.1、0.1、0.2、0.2、0.2、本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定高压电子光箔表层不同厚度铅含量的方法，其特征在于，包括：1)、样品的抛光处理：将待测高压电子光箔裁剪成形状相同的n条，去污退火后分别进行电解抛光，保持抛光电流和抛光面积不变，依次增加抛光时间，得到抛去不同厚度的光箔条；其中，第一条光箔条的抛去厚度A1为0，第n条光箔条的抛去厚度为An，n≥2；2)、标准溶液的配制：称取铅含量<10ppb的低铅铝箔0.1g，用王水溶解，并用超纯水稀释得500g溶液；再用所得溶液将100ppb的铅标准溶液分别稀释成铅含量为0、0.1、0.2、0.5、1ppb的标准溶液；3)、供试品溶液的配制：裁取步骤1)第n条光箔条的抛光部位Dn g，用王水溶解，并用超纯水稀释得到En g供试品溶液；4)、分别取步骤2)配制的标准溶液、步骤3)配制的供试品溶液进行ICP‑MS测定，采用标准曲线法进行定量并在线引入内标校正，得到供试品溶液中铅的含量；5)、根据式1算出第n条光箔条抛去的厚度An；An＝10000*Tn*I*M/(ρ*F*S*2)   式1式1中：ρ—铝的密度，为2.7g/cm

【技术特征摘要】
1.一种测定高压电子光箔表层不同厚度铅含量的方法，其特征在于，包括：1)、样品的抛光处理：将待测高压电子光箔裁剪成形状相同的n条，去污退火后分别进行电解抛光，保持抛光电流和抛光面积不变，依次增加抛光时间，得到抛去不同厚度的光箔条；其中，第一条光箔条的抛去厚度A1为0，第n条光箔条的抛去厚度为An，n≥2；2)、标准溶液的配制：称取铅含量<10ppb的低铅铝箔0.1g，用王水溶解，并用超纯水稀释得500g溶液；再用所得溶液将100ppb的铅标准溶液分别稀释成铅含量为0、0.1、0.2、0.5、1ppb的标准溶液；3)、供试品溶液的配制：裁取步骤1)第n条光箔条的抛光部位Dng，用王水溶解，并用超纯水稀释得到Eng供试品溶液；4)、分别取步骤2)配制的标准溶液、步骤3)配制的供试品溶液进行ICP-MS测定，采用标准曲线法进行定量并在线引入内标校正，得到供试品溶液中铅的含量；5)、根据式1算出第n条光箔条抛去的厚度An；An＝10000*Tn*I*M/(ρ*F*S*2)式1式1中：ρ—铝的密度，为2.7g/cm3；Tn—第n条光箔条的抛光时间，单位为s；I—抛光电流，单位为A；M—铝的摩尔质量，为27g/mol；S—抛光面积，单位为cm2；F—法拉第常数，为96485C/mol；根据式2算得第n条光箔条抛去的厚度An与第n-1条光箔条抛去的厚度An-1之间的铅含量ωn；ωn＝[(A-An-1*2)*En-1*Cn-1/Dn-1-(A-An*2)*En*Cn/Dn]/[(An-1-An)*2]式2式2中：A—光箔原厚度，单位为μm；An-1—第n-1条光箔条抛去的厚度，单位为μm；An—第n条光箔条抛去的厚度，单位为μm；Dn-1—第n-1条光箔条抛光部位的取样质量，单位为g；En-1—第n-1条光箔条抛光部位取样制备的供试品溶液的质量，单位为g；Dn—第n条光箔条抛光部位的取样质量，单位为g；En—第n条光箔条抛光部位取样制备的供试品溶液的质量，单位为g；Cn-1—第n-1条光箔条抛光部位取样制备的供试品溶液的铅含量，单位为g/g；Cn—第n条光箔条抛光部位取样制备的供试品溶液的铅含量，单位为g/g。2.如权利要求1所述的测定高压电子光箔表层不同厚度铅含量的方法，其特征在于，步骤1)中所述的抛光电流为0.1-10A，抛光时间为1-60s。3.如权利要求1所述的测定高压电子光箔表层不同厚度铅含量的方法，其特征在于，步骤3)中所述Dn为0.018-0.022...

【专利技术属性】
技术研发人员：王洪飞，李锡汉，赵威威，
申请(专利权)人：东莞东阳光科研发有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44