一种碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1：制备酸化碳纳米管；步骤2：制备苯胺三聚体AT；步骤3：将步骤2制备的AT和曲拉通X‑100按照一定比例加入溶剂中溶解，得到溶液c；将步骤1制备的酸化碳纳米管加入溶液c进行超声处理，得到溶液d；步骤4：将环氧树脂加入溶液d，磁力搅拌，得到溶液e；将环氧固化剂加入溶液e，脱泡处理，得到混合物；干燥混合物，混合物冷却到室温后进行脱膜处理，得到改性改性碳纳米管/环氧树脂复合材料。本发明专利技术解决了碳纳米管在环氧树脂中的分散问题，并提高环氧树脂的应用性能。

Preparation of Carbon Nanotubes/Epoxy Resin Composites

【技术实现步骤摘要】
一种碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法
本专利技术属于纳米复合材料
，具体涉及一种碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法。
技术介绍
环氧树脂的强度高、粘结性好、成本低、具有电绝缘性、耐酸碱、物理机械性能优良，是一种良好的热固性树脂。它具有非常广阔的应用前景，特别是在涂料、粘合剂、电子产品包装、建筑、航空航天等领域。但是环氧树脂固化后会形成三维网状结构，具有很高的交联密度，会导致其自身材料质脆，耐冲击性较差。从而限制它在一定领域的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法，解决了碳纳米管在环氧树脂中的分散问题，并提高环氧树脂的应用性能。本专利技术所采用的技术方案是，一种碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1：制备酸化碳纳米管将碳纳米管加至浓硫酸和浓硝酸的混酸中，搅拌均匀，然后水浴加热；再用去离子水洗涤，抽滤，得到固体a；将固体a干燥至恒重后研磨，得到黑色粉末状的酸化碳纳米管；步骤2：制备苯胺三聚体AT将对苯二胺硫酸盐、苯胺、HCl溶液a加入圆底烧瓶中，得到溶液a；磁力搅拌，并将溶液a置于冰盐浴中；将过硫酸铵加入HCl溶液b中配制成溶液b；将溶液b匀速滴加入溶液a中；滴加完毕后，继续搅拌；反应结束后，依次抽滤、氨水洗涤、去离子水洗涤至中性、干燥，得到紫色固体产物苯胺三聚体；步骤3：将步骤2制备的AT和曲拉通X-100按照一定比例加入溶剂中溶解，得到溶液c；将步骤1制备的酸化碳纳米管加入溶液c进行超声处理，得到溶液d；步骤4：将环氧树脂加入溶液d，磁力搅拌，得到溶液e；将环氧固化剂加入溶液e，脱泡处理，得到混合物；干燥混合物，混合物冷却到室温后进行脱膜处理，得到改性碳纳米管/环氧树脂复合材料。本专利技术的特点还在于：步骤1中，所述碳纳米管为单壁碳纳米管或多壁碳纳米管。步骤1中，碳纳米管与混酸的质量-体积浓度为(5～20)g/L；浓硫酸与浓硝酸的体积比为(2～4):1。步骤2中，对苯二胺硫酸盐、苯胺在HCl溶液中的质量-体积浓度依次为(19～20)g/L、(12～13)g/L；HCl溶液a、HCl溶液b的浓度均为(1～2)mol/L；过硫酸铵在HCl溶液b的质量-体积浓度为(90～95)g/L；滴加速度为(1～2)滴/秒；搅拌速度为(1500～2000)r/min，时间为(1～2)h；氨水的质量分数为(10～20)％；干燥温度为(50～70)℃，时间为(11～13)h。步骤3中，溶剂为二甲苯、正丁醇、丙酮、THF、乙酸乙酯、氯仿中的一种或两种及以上的混合物。步骤3中，AT和曲拉通X-100在溶剂中的质量-体积浓度的依次为(1～3)g/L、(1～3)g/L；即所述AT和曲拉通X-100在溶剂中的质量-体积浓度的均为(1～3)g/L；酸化碳纳米管在溶液c中的质量-体积浓度为(1～3)g/L；超声分散采用细胞粉碎机，分散时间为(1～3)h。步骤4中，环氧树脂为双酚A类环氧树脂或酚醛类环氧树脂；所述环氧固化剂为酸酐类固化剂、咪唑类固化剂或聚酰胺类固化剂。步骤4中，环氧树脂与溶液d的质量-体积浓度为(600～700)g/L；磁力搅拌的速度为(1500～2500)r/min，时间为(1～2)h；环氧固化剂加入的质量分数为(3～7)wt％。步骤4中，脱泡处理采用真空脱泡机，转速为(2000～3000)r/min，真空度为(10～12)kPa，时间为(20-40)min。步骤4中，干燥采用真空干燥箱升温固化，先在(60～80)℃下固化(1～3)h，再在(110～130)℃下固化(2～4)h。本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术的原料来源广泛，制备过程较为简便，操作平台容易搭建，可以提高生产效率，降低生产成本；(2)可以提高环氧树脂复合材料的强度、抗腐蚀性、导热性以及耐磨性。附图说明图1是本专利技术碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法中实施例1制得的成品的扫描电镜图；图2是本专利技术碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法中实施例2制得的成品的扫描电镜图；图3是本专利技术碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法中实施例3制得的成品的扫描电镜图；图4是本专利技术碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法中实施例4制得的成品的扫描电镜图；图5是本专利技术碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法中实施例5制得的成品的扫描电镜图；图6是本专利技术碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法中实施例6制得的成品的扫描电镜图；图7是本专利技术碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法中实施例7制得的成品的扫描电镜图。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术进行详细说明。本专利技术一种碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1：制备酸化碳纳米管将碳纳米管加至浓硫酸和浓硝酸的混酸中，搅拌均匀，然后水浴加热；再用去离子水洗涤，抽滤，得到固体a；将固体a干燥至恒重后研磨，得到黑色粉末状的酸化碳纳米管；其中，碳纳米管为单壁碳纳米管或多壁碳纳米管；碳纳米管与混酸的质量-体积浓度为(5～20)g/L；浓硫酸与浓硝酸的体积比为(2～4):1。步骤2：制备苯胺三聚体AT将对苯二胺硫酸盐、苯胺、HCl溶液a加入圆底烧瓶中，得到溶液a；磁力搅拌，并将溶液a置于冰盐浴中；将过硫酸铵加入HCl溶液b中配制成溶液b；将溶液b匀速滴加入溶液a中；滴加完毕后，继续搅拌；反应结束后，依次抽滤、氨水洗涤、去离子水洗涤至中性、干燥，得到紫色固体产物苯胺三聚体；其中，对苯二胺硫酸盐、苯胺在HCl溶液中的质量-体积浓度依次为(19～20)g/L、(12～13)g/L；HCl溶液a、HCl溶液b的浓度均为(1～2)mol/L；过硫酸铵在HCl溶液b的质量-体积浓度为(90～95)g/L；滴加速度为(1～2)滴/秒；搅拌速度为(1500～2000)r/min，时间为(1～2)h；氨水的质量分数为(10～20)％；干燥温度为(50～70)℃，时间为(11～13)h。步骤3：将步骤2制备的AT和曲拉通X-100按照一定比例加入溶剂中溶解，得到溶液c；将步骤1制备的酸化碳纳米管加入溶液c进行超声处理，得到溶液d；其中，溶剂为二甲苯、正丁醇、丙酮、THF、乙酸乙酯、氯仿中的一种或两种及以上的混合物；AT和曲拉通X-100在溶剂中的质量-体积浓度的依次为(1～3)g/L、(1～3)g/L；即所述AT和曲拉通X-100在溶剂中的质量-体积浓度的均为(1～3)g/L；酸化碳纳米管在溶液c中的质量-体积浓度为(1～3)g/L；超声分散采用细胞粉碎机，分散时间为(1～3)h。步骤4：将环氧树脂加入溶液d，磁力搅拌，得到溶液e；将环氧固化剂加入溶液e，脱泡处理，得到混合物；干燥混合物，混合物冷却到室温后进行脱膜处理，得到改性碳纳米管/环氧树脂复合材料；其中，环氧树脂为双酚A类环氧树脂或酚醛类环氧树脂；所述环氧固化剂为酸酐类固化剂、咪唑类固化剂或聚酰胺类固化剂。环氧树脂与溶液d的质量-体积浓度为(600～700)g/L；磁力搅拌的速度为(1500～2500)r/min，时间为(1～2)h；环氧固化剂加入的质量分数为(3～7)wt％；脱泡处理采用真空脱泡机，转速为(2000～3000)r/min，真空度为(10～12)kPa，时间为(20-40)min；干燥采用真空干燥箱升温固化本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1：制备酸化碳纳米管将碳纳米管加至浓硫酸和浓硝酸的混酸中，搅拌均匀，然后水浴加热；再用去离子水洗涤，抽滤，得到固体a；将固体a干燥至恒重后研磨，得到黑色粉末状的酸化碳纳米管；步骤2：制备苯胺三聚体AT将对苯二胺硫酸盐、苯胺、HCl溶液a加入圆底烧瓶中，得到溶液a；磁力搅拌，并将溶液a置于冰盐浴中；将过硫酸铵加入HCl溶液b中配制成溶液b；将溶液b匀速滴加入溶液a中；滴加完毕后，继续搅拌；反应结束后，依次抽滤、氨水洗涤、去离子水洗涤至中性、干燥，得到紫色固体产物苯胺三聚体；步骤3：将步骤2制备的AT和曲拉通X‑100按照一定比例加入溶剂中溶解，得到溶液c；将步骤1制备的酸化碳纳米管加入溶液c进行超声处理，得到溶液d；步骤4：将环氧树脂加入溶液d，磁力搅拌，得到溶液e；将环氧固化剂加入溶液e，脱泡处理，得到混合物；干燥混合物，混合物冷却到室温后进行脱膜处理，得到改性碳纳米管/环氧树脂复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1：制备酸化碳纳米管将碳纳米管加至浓硫酸和浓硝酸的混酸中，搅拌均匀，然后水浴加热；再用去离子水洗涤，抽滤，得到固体a；将固体a干燥至恒重后研磨，得到黑色粉末状的酸化碳纳米管；步骤2：制备苯胺三聚体AT将对苯二胺硫酸盐、苯胺、HCl溶液a加入圆底烧瓶中，得到溶液a；磁力搅拌，并将溶液a置于冰盐浴中；将过硫酸铵加入HCl溶液b中配制成溶液b；将溶液b匀速滴加入溶液a中；滴加完毕后，继续搅拌；反应结束后，依次抽滤、氨水洗涤、去离子水洗涤至中性、干燥，得到紫色固体产物苯胺三聚体；步骤3：将步骤2制备的AT和曲拉通X-100按照一定比例加入溶剂中溶解，得到溶液c；将步骤1制备的酸化碳纳米管加入溶液c进行超声处理，得到溶液d；步骤4：将环氧树脂加入溶液d，磁力搅拌，得到溶液e；将环氧固化剂加入溶液e，脱泡处理，得到混合物；干燥混合物，混合物冷却到室温后进行脱膜处理，得到改性碳纳米管/环氧树脂复合材料。2.如权利要求1所述的碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述碳纳米管为单壁碳纳米管或多壁碳纳米管。3.如权利要求1所述的碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述碳纳米管与混酸的质量-体积浓度为5～20g/L；浓硫酸与浓硝酸的体积比为2～4:1。4.如权利要求1所述的碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述对苯二胺硫酸盐、苯胺在HCl溶液中的质量-体积浓度依次为19～20g/L、12～13g/L；HCl溶液a、HCl溶液b的浓度均为1～2mol/L；过硫酸铵在HCl溶液b的质量-体积浓度为90～95g/L；滴...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜斌，杨柯楠，罗如柏，周世生，
申请(专利权)人：西安理工大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61