一种连续法生产频呐酮的装置与工艺制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种连续法生产频呐酮的装置与工艺，包括加成反应器、加成循环泵、缩合第一微分反应、缩合第二微分反应、分离器、出料泵、管线与自控仪表，所述加成反应器为反应精馏装置，从上往下依次为第一液体分布器、冷却器、填料塔节、气液分离器、再沸器，所述缩合第二微分反应器为管式微通道反应换热器，其具有多个横向的缩合第二微分反应器管程和多个纵向的缩合第二微分反应器壳程，本发明专利技术通过加成反应器(塔式反应精馏)与缩合反应器(管式微分环流反应)耦合技术,并利用缩合反应副产的氯化氢作为加成反应的原料，加入的盐酸仅仅是作为缩合反应的催化剂，盐酸的用量可减少50％，同时加快反应速度，提高产品获得率，实现将原先的间歇性操作转化为连续化自动操作，提高效率，节约成本。

A Device and Technology for Continuous Production of Fenadone

【技术实现步骤摘要】
一种连续法生产频呐酮的装置与工艺
本专利技术涉及精细化工领域，具体涉及一种连续法生产频呐酮的装置与工艺。
技术介绍
频那酮化学名字为甲基叔丁基甲酮，分子式为C6H12O，无色液体，有薄荷或樟脑样气味，能随水蒸气挥发，溶于乙醇、乙醚和丙酮，在15℃时水中溶解度为2.44％，相对密度0.8012，熔点-49.8℃，沸点106℃，折光率1.3952，闪点12℃，易燃，有毒。频那酮主要用于生产三唑类农药以及植物生长调节剂，如三唑酮、多效唑、烯效唑、嗪草酮、苄氯三唑醇、双苯三唑酮、辛唑酮、抑芽唑、缩株唑等，也用于除草剂及医药产品。频哪酮的合成方法较多，重排法以频哪醇为原料，在酸性环境中脱水重排生成，该法不足是原料频哪醇来源困难且反应条件苛刻；氧化法以2,3-二甲基-2-丁烯为原料，以有机过氧酸或过氧化氢作氧化剂氧化，再重排得到频哪酮，该法的缺点是原料2，3-二甲基_2-丁烯来源有限、工艺条件苛刻、工艺流程长等；异戊烯法以异戊烯为原料，先与盐酸或硫酸反应生成叔戊基氯，再与水合甲醛反应生成频哪，该方法优点是异戊烯原料易得，产率较高，缺点是使用大量的无机酸并产生大量的含多种杂质的废酸。中国专利技术专利申请号:99114409.0,公布了一种制备频哪酮的新方法，用工业异戊烯为原料在酸介质中滴加三氯化磷和异戊烯进行加成，得到中间体。中间体在回流条件下，滴加甲醛溶液进行缩合反应得到频哪酮[CN1286242A]。该法缺点是仍然没有解决废酸的问题，收率较低。李增光、黄海军等人在专利《哪酮清洁生产工艺》中首先用硫酸或磷酸滴入盐酸中制得混合酸，再以工业异戊烯为原料，在制得的混合酸介质中滴加异戊烯制得中间体，中间体在回流条件下分批加入多聚甲醛进行反应制备频哪酮[CN102557905A]，该法缺点是仍然使用大量无机酸并产生大量的含多种杂质的废酸。上述以异戊烯为原料的方法，但均为间歇式生产且产生大量的废酸，对环境造成压力，同时原料的转化率低，公用工程消耗大，成本高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种连续法生产频呐酮的装置与工艺，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种连续法生产频呐酮的装置，包括加成反应器、加成循环泵、缩合第一微分反应器、缩合第二微分反应器、分离器、出料泵以及管线与自控仪表；所述加成反应器为反应精馏装置，从上往下依次为第一液体分布器、冷却器、填料塔节、气液分离器、再沸器，加成反应器顶部设有气体出口，该气体出口连接氯化氢吸收制酸设备，第一液体分布器上设有盐酸加入口，冷却器内设有冷却管，冷却管两端分别连接设于冷却器壳体上的冷却器进水口和冷却器出水口，填料塔节内部装有填料，并在中部设有第二液体分布器，第二液体分布器上设有异戊烯加入口，气液分离器上设有气体入口、循环液入口和物料出口，再沸器内部设有循环液管道，循环液管道两端分别连接循环液入口和设于加成反应器底部的循环液出口；所述缩合第二微分反应器为管式微通道反应换热器，其具有多个横向的缩合第二微分反应器管程和多个纵向的缩合第二微分反应器壳程，缩合第二微分反应器壳程的两端分别连接缩合第二微分反应器两侧的缩合第二微分反应器冷却水进口和缩合第二微分反应器冷却水出口，缩合第二微分反应器管程的两端分别连接缩合第二微分反应器出料口和缩合第二微分反应器入料口；所述分离器顶部设有分离器入料口、分离器出气口和分离器回流口，底部设有分离器出料口；所述加成循环泵的入口连接循环液出口，加成循环泵的出口连接循环液入口；所述缩合第一微分反应器的入口连接加成反应器的物料出口，缩合第一微分反应器的出口连接第二微分反应器入料口；所述缩合第二微分反应器出料口连接分离器入料口；所述分离器出气口连接加成反应器的气体入口，分离器出料口连接缩合第一微分反应器的入口和出料泵的入口，分离器回流口连接出料泵的出口；出料泵的出口连接分相器；所述缩合第一微分反应器和出料泵均设有甲醛加入口。作为优选，所述缩合第二微分反应器管程的直径为9～110mm，其内填充有微通道陶瓷填料，该微通道陶瓷填料的直径为8～80mm。作为优选，所述加成反应器和缩合第二微分反应器可立式安装，也可卧式安装，其主体均为由钛合金、浸渍石墨、碳钢、碳化硅的一种或几种制成，加成反应器和缩合第二微分反应器的外壳为碳钢。作为优选，所述加成反应器顶部设有温度计和压力表，第二液体分布器设有第二液体分布器测温口，气液分离器设有气液分离器测温口。基于上述装置的一种连续法生产频呐酮的工艺，具体包含以下步骤：步骤1：原料31％盐酸从加成反应器顶部的盐酸加入口加入，经过第一液体分布器均流后进入冷却器至上而下流入加成反应器的填料塔节上段，原料异戊烯从中部进入加成反应器的第二液体分布器内，与从加成反应器下部气体入口进入的氯化氢(缩合反应放出的)气体逆流接触而发生化学反应，原料及化学反应后的产物进入加成反应器底部的再沸器被热水加热并经加成循环泵混合以防止有机相与盐酸溶液相分层，盐酸水溶液及反应产物从加成反应器的物料出口进入缩合第一微分反应器的入口；步骤2：36％甲醛溶液进入缩合第一微分反应器，在入口处与加成反应器来的物料在缩合第一微分反应器内进行缩合反应，分离器内的物料有一部分也进入缩合第一微分反应；步骤3：出缩合第一微分反应器的物料进入缩合第二微分反应器进行化学反应(缩合反应)，同时被缩合第二微分反应器壳程冷却，从缩合第二微分反应器出来的物料进入分离器；步骤4：进入分离器内的物料通过分离器进行气液分离，分离后的氯化氢气体从分离器出气口排出后进入加成反应器，分离器出料口出来的料液一部分进入第一微分反应器与新的甲醛和加成反应物料继续反应，另一部分通过出料泵部分循环和部分出料，循环部分进入分离器回流口，出料部分去分相器；步骤5：氯化氢气体在加成反应器中与异戊烯发生加成反应，有部分氯化氢在加成反应器顶部的冷却器中被31％盐酸吸收制成36％盐酸并进入氯化氢吸收制酸设备保存，加成反应器顶部的冷却器的溶解热由冷却管中的冷冻水冷却。作为优选，所述步骤1中的底部反应温度为0～80℃，反应压力为80～250KPa，31％盐酸的加入量为异戊烯加入量的2-5倍。作为优选，所述步骤2中36％甲醛的加入量为异戊烯的加入量的1.152-1.5倍。作为优选，所述步骤3中反应温度为50～95℃，反应压力为10～250KPa。作为优选，所述步骤4中当分离器中物料的密度0.95-1.15时，则通过出料泵将物料打出，冷却后进入分相器，有机相去精馏，盐酸相去废盐酸蒸馏回收频呐酮。作为优选，所述步骤5中冷却器的冷却温度为-10～30℃。与现有技术比较，本专利技术具有以下优点：(1)生产成本低：由于加成反应温度高，充分利用了缩合反应放出的氯化氢气体与异戊烯在反应精馏装置(加成反应器)中反应，减少了盐酸的用量；由于是连续化反应省去了缩合反应时的用蒸汽加热升温，加成反应的温度高，避免了冷冻水的通入，节约了电能，反应速度加快，物料停留时间短，副反应产物即焦油的量降低，所以运行成本低；(2)生产效率高：整体形成反应精馏与环流耦合连续化生产，并在缩合第一微分反应器达到物料微米级混合和缩合第二微分反应器中采用微通道机构，大大提高了反应效率，进而提高了原料异戊烯和甲醛的转化率；(3)绿色环保：由于充分利用本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种连续法生产频呐酮的装置，包括加成反应器、加成循环泵、缩合第一微分反应器、缩合第二微分反应器、分离器、出料泵以及管线与自控仪表，其特征在于：所述加成反应器为反应精馏装置，从上往下依次为第一液体分布器、冷却器、填料塔节、气液分离器、再沸器，加成反应器顶部设有气体出口，该气体出口连接氯化氢吸收制酸设备，第一液体分布器上设有盐酸加入口，冷却器内设有冷却管，冷却管两端分别连接设于冷却器壳体上的冷却器进水口和冷却器出水口，填料塔节内部装有填料，并在中部设有第二液体分布器，第二液体分布器上设有异戊烯加入口，气液分离器上设有气体入口、循环液入口和物料出口，再沸器内部设有循环液管道，循环液管道两端分别连接循环液入口和设于加成反应器底部的循环液出口；所述缩合第二微分反应器为管式微通道反应换热器，其具有多个横向的缩合第二微分反应器管程和多个纵向的缩合第二微分反应器壳程，缩合第二微分反应器壳程的两端分别连接缩合第二微分反应器两侧的缩合第二微分反应器冷却水进口和缩合第二微分反应器冷却水出口，缩合第二微分反应器管程的两端分别连接缩合第二微分反应器出料口和缩合第二微分反应器入料口；所述分离器顶部设有分离器入料口、分离器出气口和分离器回流口，底部设有分离器出料口；所述加成循环泵的入口连接循环液出口，加成循环泵的出口连接循环液入口；所述缩合第一微分反应器的入口连接加成反应器的物料出口，缩合第一微分反应器的出口连接第二微分反应器入料口；所述缩合第二微分反应器出料口连接分离器入料口；所述分离器出气口连接加成反应器的气体入口，分离器出料口连接缩合第一微分反应器的入口和出料泵的入口，分离器回流口连接出料泵的出口；出料泵的出口连接分相器；所述缩合第一微分反应器和出料泵均设有甲醛加入口。...

【技术特征摘要】
1.一种连续法生产频呐酮的装置，包括加成反应器、加成循环泵、缩合第一微分反应器、缩合第二微分反应器、分离器、出料泵以及管线与自控仪表，其特征在于：所述加成反应器为反应精馏装置，从上往下依次为第一液体分布器、冷却器、填料塔节、气液分离器、再沸器，加成反应器顶部设有气体出口，该气体出口连接氯化氢吸收制酸设备，第一液体分布器上设有盐酸加入口，冷却器内设有冷却管，冷却管两端分别连接设于冷却器壳体上的冷却器进水口和冷却器出水口，填料塔节内部装有填料，并在中部设有第二液体分布器，第二液体分布器上设有异戊烯加入口，气液分离器上设有气体入口、循环液入口和物料出口，再沸器内部设有循环液管道，循环液管道两端分别连接循环液入口和设于加成反应器底部的循环液出口；所述缩合第二微分反应器为管式微通道反应换热器，其具有多个横向的缩合第二微分反应器管程和多个纵向的缩合第二微分反应器壳程，缩合第二微分反应器壳程的两端分别连接缩合第二微分反应器两侧的缩合第二微分反应器冷却水进口和缩合第二微分反应器冷却水出口，缩合第二微分反应器管程的两端分别连接缩合第二微分反应器出料口和缩合第二微分反应器入料口；所述分离器顶部设有分离器入料口、分离器出气口和分离器回流口，底部设有分离器出料口；所述加成循环泵的入口连接循环液出口，加成循环泵的出口连接循环液入口；所述缩合第一微分反应器的入口连接加成反应器的物料出口，缩合第一微分反应器的出口连接第二微分反应器入料口；所述缩合第二微分反应器出料口连接分离器入料口；所述分离器出气口连接加成反应器的气体入口，分离器出料口连接缩合第一微分反应器的入口和出料泵的入口，分离器回流口连接出料泵的出口；出料泵的出口连接分相器；所述缩合第一微分反应器和出料泵均设有甲醛加入口。2.根据权利要求1所述的一种连续法生产频呐酮的装置，其特征在于：所述缩合第二微分反应器管程的直径为9～110mm，其内填充有微通道陶瓷填料，该微通道陶瓷填料的直径为8～80mm。3.根据权利要求1所述的一种连续法生产频呐酮的装置，其特征在于：所述加成反应器和缩合第二微分反应器可立式安装，也可卧式安装，其主体均为由钛合金、浸渍石墨、碳钢、碳化硅的一种或几种制成，加成反应器和缩合第二微分反应器的外壳为碳钢。4.根据权利要求1所述的一种连续法生产频呐酮的装置，其特征在于：所述加成反应器顶部设有温度计和压力表，第二液体分布器设有第二液体分布器测温口，气液分离器设有气液分离器测温口...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱振中，汪美贞，汪振华，
申请(专利权)人：杭州众立化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33