本发明专利技术公开了一种低浸润燃料电池电镜切片用环氧树脂包埋剂配方，按重量比包括如下组分：SPI‑PON 812，47.5wt.％～49wt.％；DDSA和NMA，40wt.％～60wt.％；还包括DMP‑30，0.01wt.％～0.03wt.％。本发明专利技术还公开了与该配方相配套的制备方法。本发明专利技术的包埋剂配方在环氧树脂、软化剂、硬化剂之间达到平衡。所制备的包埋块硬度适中，样品结合牢固。本发明专利技术在后期控温过程中引入真空干燥箱，操作方便、简单易行。利用真空干燥箱对包埋剂温度进行控制，使得包埋剂能够充分混合交联，有利于在保证低浸润性的同时保证包埋剂与样品的稳固结合。
A formulation and preparation method of epoxy resin embedding agent for low infiltration fuel cell electron microscopic section
【技术实现步骤摘要】
一种低浸润燃料电池电镜切片用环氧树脂包埋剂配方及制备方法
本专利技术涉及燃料电池检测、燃料电池关键部件截面制样
，制备的样品用于电子显微镜观测，特别是用于投射电子显微镜观测。本专利技术尤其涉及一种低浸润燃料电池电镜切片用环氧树脂包埋剂配方及制备方法。
技术介绍
燃料电池是一种电化学电池，其主要原理是将燃料和氧化剂中的化学能经氧化还原反应直接转化为电能。质子交换膜燃料电池(PEMFC)作为燃料电池领域的重要分枝，除了拥有燃料电池一般性特点如能量转换效率高、环境友好之外，还具有室温下启动速度快、体积小、无电解液损失、容易排水、寿命长、比功率和比能量高等突出优点。它不仅适用于分散式电站的建设，而且适用于移动供电。它是一种新型的军用和民用移动电源。因此，质子交换膜燃料电池具有非常广阔的应用前景。目前，已有公司宣布推动质子交换膜燃料电池设备的市场化进程，实现广泛的商业化。但是在实际应用中，PEMFC仍需要基于新的标准和概念进一步提高性能和寿命，并降低成本。为了实现这一目标，精准的燃料电池关键部件的微观形貌表征和测试方法对于开发下一代燃料电池产品是必不可少的。电子显微镜技术(EM)，尤其是透射电子显微镜技术(TEM)对于在纳米尺度上的燃料电池关键部件的空间分辨成像对于提高燃料电池的性能、降低制作成本具有重要的实际意义。但是，为了观察PEMFC的内部结构，多需要对关键部件(如MEA、PEM等)的横截面进行制样和观测。目前，主要的截面制样方法主要有以下几种：(1)刀切法：该方法用刀片直接对燃料电池关键部件进行切割。(2)脆断法：该方法将燃料电池的关键部件浸于液氮之中，待样品充分冷冻后进行脆断。(3)包埋法：该方法以高分子聚合物作为包埋剂，通过包埋剂对样品进行浸润、硬化等步骤形成包埋块；然后，通过超薄切片机对包埋块进行超薄切片。相对于以上提到的两种方法，该方法对样品形貌影响较小，通过对超薄切片机参数的调节，可以得到不同厚度的截面切片，适用于扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)的检测。目前，PEMFC关键部件的截面制样技术在其应用时有许多缺点，如下所述：(1)刀切法：该方法对样品形貌影响很大，样品极易在刀片切割的力的作用下发生形变，制样成功率很低；同时，该方法制备出的样品很厚，仅适用于SEM观测，很难进行TEM检测。(2)脆断法：该方法对于多层结构的样品和运行后的燃料电池关键部件的形貌影响较大。在实际观测中，常常观察到因为层与层之间的不稳定结合以及反应后关键部件降解等因素而导致脆断时样品受力不均，出现样品截面不平整甚至缺失的情况，对样品真实形貌的观察产生较大影响；此外，这种方法仅适用于SEM观测，无法进行TEM检测。(3)包埋法：此类方法难以在低浸润性和高稳定性之间兼顾。此类方法在制备燃料电池切片样品时，包埋剂的浸润性越好，所制备的包埋块的稳定性越高，由此得到的截面样品的稳定性和完整性越好。但是具有高浸润性的包埋剂对于燃料电池关键部件，尤其是PEM、CCM等部件的表面形貌和内部的多孔结构影响越大。在进行纳米尺度下的观测时，对燃料电池关键部件的反应位点和降解位点的观察具有较大的影响。因此，探究针对于PEMFC关键部件的低浸润高稳定的包埋配方及制样技术对于准确的观察PEMFC的反应活性位点和降解位点具有重要意义，同时对于提高PEMFC的性能和寿命具有很大的影响。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术之不足而提供一种低浸润高稳定的燃料电池电镜切片用环氧树脂包埋剂配方，本专利技术的包埋剂配方在环氧树脂、软化剂、硬化剂之间达到平衡。所制备的包埋块的硬度适中，样品结合牢固。为实现上述目的，本专利技术提供的一种低浸润燃料电池电镜切片用环氧树脂包埋剂配方，按重量比包括如下组分：SPI-PON812，47.5wt.％～49wt.％，所述SPI-PON812是形成包埋块的主体材料；SPI-PON812的固化剂，40wt.％～60wt.％，具体包括：a)十二烯基丁二酸酐(DDSA)；b)N-羟甲基丙烯酰胺(NMA)；还促进剂包括三-(二甲胺基甲基)苯酚(DMP-30)，0.01wt.％～0.03wt.％。其中，本专利技术所用到的包埋套装是SPI-PON812包埋套装。SPI-PON812为环氧树脂，是形成包埋块的主体材料；十二烯基丁二酸酐(DDSA)是软化剂，N-羟甲基丙烯酰胺(NMA)是硬化剂，三-(二甲胺基甲基)苯酚(DMP-30)在本专利技术中作为固化反应的促进剂。软化剂的作用是为包埋块提供一定的韧性；硬化剂的作用是为包埋块提供一定的硬度。上述包埋剂配方包含了四种组分：SPI-PON812、DDSA、NMA和DMP-30。对上述方案作出进一步的改进，所述SPI-PON812的固化剂的重量比为45wt.％～55wt.％。本专利技术还提供一种低浸润燃料电池电镜切片用环氧树脂包埋剂的制备方法，包括如下步骤：a)在室温条件下，按比例将SPI-PON812、DDSA以及NMA加入反应器中，充分混合；然后向混合物中加入DMP-30，充分混合；而后将此混合物置于真空干燥箱中，真空压力为-0.1MPa，烘干温度为20℃～35℃，烘干时间10～30分钟。上述的步骤a，还可以概括为：将组分(本专利技术配方中的四种试剂)按比例混合后置于真空干燥箱中在一定温度下烘干一段时间。更进一步的，还包括应用通过步骤a所制备得到的包埋剂的步骤，具体包括：b)将PEMFC关键部件切片，置于模具之中；c)将步骤a制备得到的包埋剂注入到模具中；d)先低温硬化；再高温硬化；e)脱模；将包埋块干燥保存。更进一步的，本专利技术还提供一种低浸润燃料电池电镜切片用环氧树脂包埋剂的制备方法，具体步骤如下：b)将PEMFC关键部件切成三角形的小片，竖直夹在模具之中；c)用注射器吸取足量包埋剂，在保证样品垂直于模具的情况下快速注入模具；d)而后将模具置于真空干燥箱中，将包埋块在110℃～120℃下低温硬化1～3小时，随后将温度调制150℃～170℃下高温硬化5～10小时；e)脱模；所获得的包埋块需置于含有干燥剂的器皿中保存。对上述技术方案进一步的改进，上述步骤e还可以是：e)硬化过程结束后，将样品取出脱模，置于装有干燥剂的玻璃瓶中保存。其中，干燥剂可以是变色硅胶；玻璃瓶还可以由其它的玻璃容器代替。更进一步的，在步骤e之后，还包括有如下步骤：f)将包埋块进行修块、切片，并将所得超薄切片用于电镜观察。对上述技术方案进一步的改进，本专利技术的一种低浸润燃料电池电镜切片用环氧树脂包埋剂的制备方法，具体步骤如下：a)在室温条件下，将9.5g～10gSPI-PON812、3.0g～3.5gDDSA以及7.5g～8.0gNMA加入反应器中，充分混合；然后向混合物中加入0.2g～0.5gDMP-30，充分混合。而后将此混合物置于真空干燥箱中，利用真空干燥箱的负压除去气泡。真空压力为-0.1MPa，烘干温度为30℃，烘干时间15分钟；b)将PEMFC关键部件切成三角形的小片，竖直夹在模具之中；c)用注射器吸取足量包埋剂，在保证样品垂直于模具的情况下快速注入模具；d)而后将模具置于真空干燥箱中，在110℃下低温硬化2小时，随后将温度调至150℃，高温硬化10小时；e)硬化过程结束后，将样品取出脱模，置于装有干燥剂本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种低浸润燃料电池电镜切片用环氧树脂包埋剂配方，其特征在于，按重量比包括如下组分：SPI‑PON 812，47.5wt.％～49wt.％，所述SPI‑PON 812是形成包埋块的主体材料；SPI‑PON 812的固化剂，40wt.％～60wt.％，具体包括：a)十二烯基丁二酸酐(DDSA)；b)N‑羟甲基丙烯酰胺(NMA)；还包括促进剂三‑(二甲胺基甲基)苯酚(DMP‑30)，0.01wt.％～0.03wt.％。
【技术特征摘要】
1.一种低浸润燃料电池电镜切片用环氧树脂包埋剂配方，其特征在于，按重量比包括如下组分：SPI-PON812，47.5wt.％～49wt.％，所述SPI-PON812是形成包埋块的主体材料；SPI-PON812的固化剂，40wt.％～60wt.％，具体包括：a)十二烯基丁二酸酐(DDSA)；b)N-羟甲基丙烯酰胺(NMA)；还包括促进剂三-(二甲胺基甲基)苯酚(DMP-30)，0.01wt.％～0.03wt.％。2.根据权利要求1所述的一种低浸润燃料电池电镜切片用环氧树脂包埋剂配方，其特征在于，所述SPI-PON812的固化剂的重量比为45wt.％～55wt.％。3.一种低浸润燃料电池电镜切片用环氧树脂包埋剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a)在室温条件下，按比例将SPI-PON812、DDSA以及NMA加入反应器中，充分混合；然后向混合物中加入DMP-30，充分混合；而后将此混合物置于真空干燥箱中，真空压力为-0.1MPa，烘干温度为20℃～35℃，烘干时间10～30分钟。4.根据权利要求3所述的一种低浸润燃料电池电镜切片用环氧树脂包埋剂的制备方法，其特征在于，还包括应用通过步骤a所制备得到的包埋剂的步骤，具体包括：b)将PEMFC关键部件切片，置于模具之中；c)将步骤a制备得到的包埋剂注入到模具中；d)先低温硬化；再高温硬化；e)脱模；将包埋块干燥保存。5.根据权利要求4所述的一种低浸润燃料电池电镜切片用环氧树脂包埋剂的制备方法，其特征在于，b)将PEMFC关键部件切成三角形的小片，竖直夹在模具之中；c)用注射器吸取足量包埋剂，在保证样品垂直于模具的情况下快速...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐姣艳，樊建涛，杨成，李辉，王海江，黄衡恢，
申请(专利权)人：深圳市通用氢能科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44
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