一种火炭母配方颗粒的制备方法及其质量控制方法组成比例

本发明专利技术公开了一种火炭母配方颗粒的制备方法及其质量控制方法，该配方颗粒以火炭母饮片为原料，经过水提取两次、减压浓缩、喷雾干燥、干法制粒等工艺流程制得火炭母配方颗粒，火炭母配方颗粒每克相当生药量16‑17克，火炭母配方颗粒采用薄层色谱进行质量鉴别。本发明专利技术在祖国传统中医药汤剂的基础上，结合现代高科技提取设备、制药技术及薄层扫描技术，并参考火炭母化学成分研究，对火炭母进行提取工艺研究、薄层色谱鉴别方法研究，获得了一种可以临用前直接溶解服用的火炭母配方颗粒。该药能够实现全成分提取，生产科学、质量可控，可以实现大规模生产。该药具有服用方便，卫生、便于储存。

A preparation method of pyrocarbon mother formula granules and its quality control method

【技术实现步骤摘要】
一种火炭母配方颗粒的制备方法及其质量控制方法
本专利技术涉及中医药产品
，尤其涉及一种火炭母配方颗粒的制备方法及其质量控制方法。
技术介绍
火炭母，性味酸、甘、寒，具有清热利湿，凉血解毒的功效，用于用于湿热泄泻、痢疾、黄疸、咽喉肿痛。火炭母大都是以饮片入药，临用前煎汤的服用的方式，其中药饮片质量不稳定不可控，煎煮质量难以保证，服用不方便，不易储存。而中药配方颗粒是以符合炮制规范的优质药材（中药饮片）为原料，采用现代高新技术提取、浓缩、制粒而成的产品系类，保证原有中药的性味特征。目前还没有统一的标准，各生产厂家都是以企业标准进行生产与质量控制，导致火炭母配方颗粒质量参差不齐。
技术实现思路
本专利技术目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种火炭母配方颗粒的制备方法及其质量控制方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种火炭母配方颗粒的制备方法，包括以下步骤：（1）将火炭母饮片投入提取罐，煎煮两次，第一次加饮片量7-9倍的水，加热煎煮1-2小时，第二次加饮片量6-8倍水，煎煮1-2小时，药液滤过，滤液合并，滤液泵入浓缩罐，浓缩至相对密度为1.07-1.09的浸膏，趁热过150-200目筛，备用；（2）取步骤1所得浸膏，加入火炭母饮片量2-3%的麦芽糊精，混匀，加热至70-80℃，喷雾干燥，收集干膏粉，备用；（3）将步骤2所得干膏粉粉碎，过80-120目筛；干法制粒，用药用复合膜包装，装袋，即得成品。所述火炭母配方颗粒每克相当于生药量16-17克。优选的，所述火炭母配方颗粒每克相当于生药量16.7克。一种如上述方法所得火炭母配方颗粒薄层色谱鉴别的质量控制方法，包括以下步骤：（1）取火炭母配方颗粒粉末1g，加甲醇20ml，回流提取2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醚20ml溶解，振摇提取30分钟，乙醚提取液蒸干，残渣加乙醚2ml溶解，作为供试品溶液，备用；（2）取火炭母对粗粉5g，加水50ml，煮沸40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇20ml，同步骤1制成对照溶液，备用；（3）利用薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、火炭母对照溶液各10µl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开；（4）将按步骤3方法展开后的薄层板取出，晾干，分别置紫外光灯254nm、365nm下检视，供试品色谱中，在与对照溶液色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点或荧光斑点。所述步骤1和2中的甲醇内含有1ml盐酸。所述步骤3中甲苯-乙酸乙酯-甲酸的体积比为5：4：1。本专利技术的优点是：本专利技术在祖国传统中医药汤剂的基础上，结合现代高科技提取设备、制药技术及薄层扫描技术，并参考火炭母化学成分研究，对火炭母进行提取工艺研究、薄层色谱鉴别方法研究，获得了一种可以临用前直接溶解服用的火炭母配方颗粒。该药能够实现全成分提取，生产科学、质量可控，可以实现大规模生产。该药具有服用方便，卫生、便于储存。附图说明图1所示为本专利技术火炭母配方颗粒分别在254nm和365nm下的薄层色谱图，其中1-3为供试品，4-6为火炭母对照。具体实施方式以下结合具体的实例对本专利技术的技术方案做进一步说明：实施例1火炭母配方颗粒的制备：（1）称取原料：火炭母饮片5760g；（2）将火炭母饮片投入提取罐，煎煮两次，第一次加饮片量8倍的水，煎煮1小时，第二次加饮片量7倍水，煎煮1小时，药液滤过，滤液合并，泵入浓缩罐，浓缩（蒸汽压力在0.04-0.09Mpa之间，真空度－0.04～－0.08MPa），浓缩至相对密度为1.07-1.09（80℃）的浸膏，趁热过200目筛，备用；（3）取步骤2所得浸膏，加入麦芽糊精0.17g，混匀，加热至70℃，喷雾干燥(控制进风温度175-185℃，出风温度85-95℃)，收集干膏粉，备用；（4）将步骤3所得干膏粉粉碎，过80目筛；干法制粒（调节主压力20-40MPa，侧压力10MPa，将轧辊转速12-25Hz），用药用复合膜包装（装量0.9g/袋），即得成品。实施例2火炭母配方颗粒薄层色谱鉴别的质量控制方法：（1）取火炭母配方颗粒粉末1g，加甲醇20ml（内含1ml盐酸），回流提取2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醚20ml溶解，振摇提取30分钟，乙醚提取液蒸干，残渣加乙醚2ml溶解，作为供试品溶液，备用；（2）取火炭母对粗粉5g，加水50ml，煮沸40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇20ml（内含1ml盐酸），同步骤1制成对照溶液，备用；（3）参照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、火炭母对照溶液各10µl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5：4：1）为展开剂，展开；（4）将步骤3方法展开后的薄层板取出，晾干，分别置紫外光灯254nm、365nm下检视。供试品色谱中，在与对照溶液色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点，如图1所示，表明供试样品中含有火炭母成分。实施例3火炭母配方颗粒中水分、粒度、溶化性、装量差异和浸出物测定：对用上述方法制备的6个批次的火炭母配方颗粒成品中的水分、粒度、溶化性、浸出物进行检测。水分、溶化性、装量差异按常规方法进行检测。浸出物测定按照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（《中国药典》2015年版四部通则2201）测定，用70%乙醇作溶剂。各项检查结果如表1所示，表明各项指标均符合标准。表1各项检测结果批号水分溶化性装量差异粒度浸出物13.1合格合格合格42.123.3合格合格合格47.034.0合格合格合格39.443.5合格合格合格39.254.0合格合格合格44.563.6合格合格合格40.5本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种火炭母配方颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将火炭母饮片投入提取罐，煎煮两次，第一次加饮片量7‑9倍的水，加热煎煮1‑2小时，第二次加饮片量6‑8倍水，煎煮1‑2小时，药液滤过，滤液合并，滤液泵入浓缩罐，浓缩至相对密度为1.07‑1.09的浸膏，趁热过150‑200目筛，备用；（2）取步骤1所得浸膏，加入火炭母饮片量2‑3%的麦芽糊精，混匀，加热至70‑80℃，喷雾干燥，收集干膏粉，备用；（3）将步骤2所得干膏粉粉碎，过80‑120目筛；干法制粒，用药用复合膜包装，装袋，即得成品。

【技术特征摘要】
1.一种火炭母配方颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将火炭母饮片投入提取罐，煎煮两次，第一次加饮片量7-9倍的水，加热煎煮1-2小时，第二次加饮片量6-8倍水，煎煮1-2小时，药液滤过，滤液合并，滤液泵入浓缩罐，浓缩至相对密度为1.07-1.09的浸膏，趁热过150-200目筛，备用；（2）取步骤1所得浸膏，加入火炭母饮片量2-3%的麦芽糊精，混匀，加热至70-80℃，喷雾干燥，收集干膏粉，备用；（3）将步骤2所得干膏粉粉碎，过80-120目筛；干法制粒，用药用复合膜包装，装袋，即得成品。2.根据权利要求1所述的火炭母配方颗粒的制备方法，其特征在于，所述火炭母配方颗粒每克相当于生药量16-17克。3.根据权利要求1所述的火炭母配方颗粒的制备方法，其特征在于，所述火炭母配方颗粒每克相当于生药量16.7克。4.一种如权利要求1所得火炭母配方颗粒薄层色谱鉴别的质量控制方法，其特征在于，包括...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱月信，陈培胜，成守玲，孟繁民，
申请(专利权)人：安徽济人药业有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34