一种活性碳纤维的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种活性碳纤维的制备方法，其步骤为：将棉短绒浸渍于磷酸盐溶液中，然后烘干，在氮气保护下碳化，再以水蒸气活化得到活性碳纤维。本发明专利技术以棉短绒为原料，不必对原料进行提纯或生物处理，制备过程简单快捷，生产成本低廉，得到的活性碳纤维具有较高的比表面积，可用于废水吸附，且可以重复利用。

A Method of Preparing Activated Carbon Fiber

【技术实现步骤摘要】
一种活性碳纤维的制备方法
本专利技术涉及一种活性碳纤维的制备方法，属于活性碳纤维制备
技术背景活性碳纤维是非常有发展前途的高效吸附材料，其比表面积大，内部有着大量相互贯通复杂的微孔结构。不仅耐高温、耐腐蚀，并具有导电性、环境协调性、污染小再生能力强等优良性能，无论污染物质是微量级还是高浓度，都可采用活性碳纤维进行吸附处理，达到满意效果，在很多领域中可以取代活性炭。棉短绒是从轧花后的棉子表面剥下的很短的纤维，是提取纯棉纤维素的重要原料。我国棉短绒资源非常丰富，中国专利CN102220665A曾报道过使用棉短绒制备得到高比表面积的活性碳纤维，但该专利使用的方法需要对棉短绒进行生物预处理以去除非纤维素类物质，而且还需要使用高温下熔融状态的强碱作为活化剂。该方法耗时长，在生物预处理阶段需要发酵4-6天，且使用高温熔融的强碱对设备腐蚀也很严重。由该技术制备得到的活性碳纤维比表面积虽然可以达到2000m2/g，但制备工艺繁琐，对设备要求严格。
技术实现思路
针对上述现有技术中存在的问题，本专利技术的目的是提供一种利用棉短绒制备活性碳纤维的方法，所述方法简单快捷，所得活性碳纤维具有较大的比表面积，吸附效果优异，可用于染料废水吸附领域。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种活性碳纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将棉短绒浸渍在磷酸盐溶液中一段时间后，取出烘干，得烘干的棉短绒；(2)在氮气保护下，将步骤(1)得到的烘干的棉短绒放入管式炉中，进行碳化，得碳化后的中间体；(3)继续在氮气保护下，升温至一定温度，通入水蒸气，对所述碳化后的中间体进行活化，待产物冷却后烘干，得所述活性炭纤维。按上述方案，优选地，步骤(1)中所述浸渍的时间为60～180min。按上述方案，优选地，步骤(1)中所述磷酸盐溶液为磷酸氢铵、磷酸二氢铵、磷酸氢钾、磷酸氢钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢钠中的一种或几种。按上述方案，优选地，步骤(1)中所述磷酸盐溶液的浓度为1％～10％。按上述方案，优选地，步骤(1)中所述烘干的温度为30～60℃。按上述方案，优选地，步骤(2)中所述碳化的温度为425℃。按上述方案，优选地，步骤(2)中所述碳化的时间为30～120min。按上述方案，优选地，步骤(3)中所述升温的速率为6～12℃/min。按上述方案，优选地，步骤(3)中所述一定温度为700～1000℃。按上述方案，优选地，步骤(3)中所述活化的时间为30～150min。按上述方案，优选地，步骤(3)中所述烘干具体为：60℃条件下，真空干燥12h。与现有的技术相比，本专利技术的有益效果在于：(1)本专利技术直接使用棉短绒为原料，不需要对其进行生物预处理。因此，本专利技术能够最大限度利用原料，增加生物质的利用率，同时简化工艺步骤，缩短工艺时间。(2)传统的活性炭活化工艺使用强碱作为活化剂，相比之下，本专利技术先采用低浓度的磷酸盐溶液处理棉短绒后，再以水蒸气为活化剂，对环境无污染，对设备无特殊要求。(3)本专利技术方法制备的活性碳纤维具有较大的比表面积，可达到1524.09m2/g，空隙发达，孔径分布集中；吸附作用强，性能优良，且可以重复使用。附图说明图1为本专利技术实施例1中制得的活性碳纤维的扫描电镜照片。图2为本专利技术实施例1中制得的活性碳纤维的氮吸脱附等温线。图3为本专利技术实施例1中制得的活性碳纤维的孔径分布图。图4为本专利技术实施例1中制得的活性碳纤维对刚果红的吸附曲线。具体实施方式以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。所用原料均为市售商品。实施例1活性碳纤维的制备，具体步骤如下：将棉短绒浸渍在5％的磷酸二氢铵溶液中，1h后取出烘干；然后将烘干后的棉短绒放入管式炉中，在氮气的保护下，先进行碳化活化，425℃碳化60min；然后以8℃/min的速率升温至900℃，通入水蒸气活化30min；待产物自然冷却后取出，放入真空干燥箱，于60℃干燥12h，得活性碳纤维。本实施例所得的活性碳纤维的电镜图片如图1所示。从图中可以看出：所制备的活性碳纤维表面有不同程度的凹凸，可见活化完全。凹凸不平是在活化时水蒸气刻蚀碳材料的无定形部分及类石墨微晶的界面或缺陷部分形成，从而形成孔隙。本实施例中制得的活性碳纤维的氮吸脱附等温线如图2所示，从图中可以看出，当相对压力由零开始增加时，活性碳纤维与氮之间相互作用强，吸附量快速增加，随着活性碳纤维表面被氮单分子层充满，达到饱和状态，吸附率不再继续增加。图中的吸附等温线与脱附等温线几乎重合，说明制备的活性碳纤维具有大量的孔隙。采用孔径比面积分析仪(SA3100)，按照BET方法计算，本实施例所得活性碳纤维的比表面积为1230.96m2/g，其孔径分布如图3所示，从图中可以看出制得的活性碳纤维孔径分布集中。进一步，对本实施例所得活性碳纤维进行吸附性能和重复性能测试，具体为：1、吸附性能测试：室温下，测试活性碳纤维对刚果红的吸附性能。其中，刚果红溶液的浓度为200mg/L，活性碳纤维的投入量为1.0g/L，溶液的pH值为6。吸附曲线如图4所示，可见所得的活性碳纤维吸附作用强，性能优良。2、重复性能测试：将吸附饱和的活性碳纤维用清水洗涤三次，烘干后放入管式炉，于800℃下进行高温再生，测试再生后的活性碳纤维在室温下对刚果红的吸附。其中，刚果红溶液的浓度为200mg/L，活性碳纤维的投入量为1.0g/L，溶液的pH值为6，吸附时间为180min，重复5次。本实施例制得的活性碳纤维再生次数对吸附效果的影响结果见表1，可见所得的活性碳纤维可多次回收再利用，且吸附性能优良。表1实施例2活性碳纤维的制备，具体步骤如下：将棉短绒浸渍在5％的磷酸二氢铵溶液中，1h后取出烘干；然后将烘干后的棉短绒放入管式炉中，在氮气的保护下，先进行碳化活化，425℃碳化60min；然后以10℃/min的速率升温至900℃，通入水蒸气活化40min；待产物自然冷却后取出，放入真空干燥箱，于60℃干燥12h，得活性碳纤维。采用孔径比面积分析仪(SA3100)，按照BET方法计算，本实施例所得活性碳纤维的比表面积为1512.05m2/g。实施例3活性碳纤维的制备，具体步骤如下：将棉短绒浸渍在5％的磷酸二氢钾溶液中，1h后取出烘干；然后将烘干后的棉短绒放入管式炉中，在氮气的保护下，先进行碳化活化，425℃碳化60min；然后以10℃/min的速率升温至900℃，通入水蒸气活化50min；待产物自然冷却后取出，放入真空干燥箱，于60℃干燥12h，得活性碳纤维。采用孔径比面积分析仪(SA3100)，按照BET方法计算，本实施例所得活性碳纤维的比表面积为1524.09m2/g。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种活性碳纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将棉短绒浸渍在磷酸盐溶液中一段时间后，取出烘干；(2)在氮气保护下，将烘干的棉短绒碳化，得碳化后的中间体；(3)继续在氮气保护下，升温至一定温度，通入水蒸气，对碳化后的中间体进行活化，待产物冷却后烘干，得活性炭纤维。

【技术特征摘要】
1.一种活性碳纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将棉短绒浸渍在磷酸盐溶液中一段时间后，取出烘干；(2)在氮气保护下，将烘干的棉短绒碳化，得碳化后的中间体；(3)继续在氮气保护下，升温至一定温度，通入水蒸气，对碳化后的中间体进行活化，待产物冷却后烘干，得活性炭纤维。2.根据权利要求1所述的活性碳纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述浸渍的时间为60～180min。3.根据权利要求1所述的活性碳纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述磷酸盐溶液为磷酸氢铵、磷酸二氢铵、磷酸氢钾、磷酸氢钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢钠中的一种或几种。4.根据权利要求1所述的活性碳纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯菊红，胡学雷，朱艳云，田发科，张友平，
申请(专利权)人：武汉工程大学，光谷蓝焰团风新能源有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42