【技术实现步骤摘要】
一种刺激响应型高耐水性水性聚氨酯乳液的制备方法
本专利技术属于高分子聚氨酯乳液制备
，特别是涉及一种刺激响应型高耐水性水性聚氨酯乳液的制备方法。
技术介绍
水性聚氨酯是以水代替有机溶剂作为分散介质的新型聚氨酯体系，其分子结构中含氨基甲酸酯基、脲键和离子键，内聚能高，粘结力强，且可通过改变软段长短和软硬段的比例调节聚氨酯性能，这使得水性聚氨酯广泛应用于涂料、胶粘剂、皮革涂饰剂、织物整理剂等。由于以水作分散介质，水性聚氨酯乳液相对于溶剂型聚氨酯具有以下优点：(1)体系中不含有毒的-NCO基团，气味小，安全环保；(2)水性聚氨酯可以与其它水性乳液共混或共聚共混，可降低成本或得到性能更为多样化的乳液；(3)水作连续相，体系粘度与聚氨酯树脂分子量无关，且比固含量相同的聚氨酯溶液粘度低。目前，根据水性聚氨酯的合成工艺，可以分为内乳化法和外乳化法，外乳化法的工业化生产受到限制的主要原因有三方面，1)制备的乳胶粒径较大，2)乳化剂的加入对聚氨酯的耐水性有较大影响，会使聚氨酯的耐水性降低，3)传统乳化剂的加入量较大，4)而且表面活性剂在成膜过程及使用周期中会不断迁移，会严重影...
【技术保护点】
1.一种刺激响应型高耐水性水性聚氨酯乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:步骤1、刺激响应型乳化剂的制备:合成中间含二硫键的小分子引发剂；以所合成的中间含二硫键的引发剂引发疏水性单体制备大分子引发剂；以大分子引发剂引发亲水性单体来制备得到刺激响应型乳化剂；步骤2、高耐水性水性聚氨酯乳液的制备:将上述制备的刺激响应型乳化剂作为外乳化剂用于水性聚氨酯乳液制备，制备得到刺激响应型高耐水性水性聚氨酯乳液。
【技术特征摘要】
1.一种刺激响应型高耐水性水性聚氨酯乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:步骤1、刺激响应型乳化剂的制备:合成中间含二硫键的小分子引发剂；以所合成的中间含二硫键的引发剂引发疏水性单体制备大分子引发剂；以大分子引发剂引发亲水性单体来制备得到刺激响应型乳化剂；步骤2、高耐水性水性聚氨酯乳液的制备:将上述制备的刺激响应型乳化剂作为外乳化剂用于水性聚氨酯乳液制备，制备得到刺激响应型高耐水性水性聚氨酯乳液。2.根据权利要求1所述的一种刺激响应型高耐水性水性聚氨酯乳液的制备方法，其特征在于，所述刺激响应型乳化剂的制备具体包括:S01、制备中间含二硫键的小分子引发剂:将二硫化二醇溶于定量的四氢呋喃和二氯甲烷混合体系中，待完全溶解后加入计量的三乙胺形成溶液A；将2-溴-2-甲基丙酰溴溶于定量二氯甲烷形成溶液B，溶液B通过恒压滴液设备在30分钟内滴加至冰浴冷却的溶液A中，滴加完成后在室温反应24小时；反应结束后，抽滤除去生成的盐，滤液经旋转蒸发除去溶剂，粗产物用去离子水冲洗，加入无水乙醚萃取，取油相，重复洗涤/萃取3次，所得有机相用无水MgSO4干燥3-5小时，除去MgSO4后，滤液用旋转蒸发除去乙醚，中间含二硫键的小分子引发剂；S02、制备大分子引发剂:将小分子引发剂、己内酯单体、催化剂加入三口瓶中，溶于定量的甲苯，升温至100-120℃回流反应4-10小时，反应结束后，减压蒸馏除去甲苯，加入四氢呋喃稀释后，在冰浴条件下转入甲醇:水为1-4:1的甲醇水溶液中沉淀，抽滤，得到白色固体，室温真空干燥箱中干燥24小时；S03、制备刺激响应型乳化剂：取S02所得大分子引发剂同时取亲水性单体加入反应容器中，再依次加入催化剂、配体、溶剂，将反应体系先抽真空，然后充入氮气或氩气，在70-100℃条件下反应2～24小时；反应结束后，将反应混合物过中性氧化铝柱子，旋蒸除去溶剂，粗产物在冰正己烷中沉淀，除去未反应的单体，沉淀物在45℃真空干燥箱中干燥24小时，即得到刺激响应型乳化剂。3.根据权利要求2所述的一种刺激响应型高耐水性水性聚氨酯乳液的制备方法，其特征在于，所述溶液A中二硫化二醇与溶剂四氢呋喃和二氯甲烷混合体系比为1:5-10；所述四氢呋喃和二氯甲烷混合体系中四氢呋喃和二氯甲烷的体积比为1:2-2:1；所述二硫化二醇和2-溴-2-甲基丙酰溴的官能度比例为2:1-2；所述三乙胺添加量与2-溴-2-甲基丙酰溴中官能度比例为1:1-1.3；所述溶液B中2-溴-2-甲基丙酰溴和二氯甲烷的质量比为1:5-10。4.根据权利要求2所述的一种刺激响应型高耐水性水性聚氨酯乳液的制备方法，其特征在于，所述小分子引发剂、己内酯单体和催化剂三者用量的摩尔比为1-10:20-50：0.2-4；所...
【专利技术属性】
技术研发人员：李怡霞，储著强，曹苏毅，项羽，陈军，李军配，
申请(专利权)人：北京材华科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11
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