一种孕烯醇酮的制备方法技术

本发明专利技术涉及孕烯醇酮技术领域，且公开了一种孕烯醇酮的制备方法，包括如下重量分数的组分：乙酸妊娠双烯醇酮50～100份、乙醇12～28份、雷氏镍9～30份、甲醇20～40份、氢气50～70份、氮气60～80份、一氧化碳40～55份、碳酸钾水溶液10～15份和温水30～75份。该孕烯醇酮的制备方法，具备孕烯醇酮合成的晶体洁净，纯度高达98％，孕烯醇酮品质优良，且合成效率较高等优点。

Preparation of pregnenolone

【技术实现步骤摘要】
一种孕烯醇酮的制备方法
本专利技术涉及孕烯醇酮
，具体为一种孕烯醇酮的制备方法。
技术介绍
孕烯醇酮是合成黄体酮、非那甾胺等的重要中间体,用于甾体类药物中间体和甾体类药物的合成，孕烯醇酮是人体中重要的一种激素，当体内孕烯醇酮含量失衡的时候会对身体健康造成恶劣影响，这是就需要对孕烯醇酮进行补充。现有的孕烯醇酮生产制备过程过于繁琐不便，一次合成过程过多，且晶体纯度不够，孕烯醇酮质量较差，且孕烯醇酮合成的效率较低。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种孕烯醇酮的制备方法，具备孕烯醇酮合成的晶体洁净，纯度高达98％，孕烯醇酮品质优良，且合成效率较高等优点，解决了孕烯醇酮生产制备过程过于繁琐不便，一次合成过程过多，且晶体纯度不够，孕烯醇酮质量较差，且孕烯醇酮合成效率较低的问题。为实现上述孕烯醇酮合成的晶体洁净，纯度高达98％，孕烯醇酮品质优良，且合成效率较高的目的，本专利技术提供如下技术方案：一种孕烯醇酮的制备方法，包括如下重量分数的组分：乙酸妊娠双烯醇酮50～100份、乙醇12～28份、雷氏镍9～30份、甲醇20～40份、氢气50～70份、氮气60～80份、一氧化碳40～55份、碳酸钾水溶液10～15份和温水30～75份。该方法具体包括以下步骤；步骤1：首先向反应釜内通入乙酸妊娠双烯醇酮、乙醇和雷氏镍并启动反应釜，在反应釜加热到50～65℃后乙酸妊娠双烯醇酮、乙醇和雷氏镍全部溶解；步骤2：然后把反应釜产生的气体排出，之后在反应釜搅拌状态下向里面通入氢气，并使反应釜温度控制在34～36℃之间，反应3.5～个小时；步骤3：反应釜反应合成之后静置1～1.5个小时后，再向反应釜内通入氮气，以便排出反应釜内的氢气；步骤4：然后将滤液浓缩回收大部分乙醇，析出孕烯醇酮粗晶体；步骤5：将孕烯醇酮粗晶体投入水解锅内，同时对水解锅进行加热帮助孕烯醇酮粗晶体在水解锅内溶解，同时并对水解锅进行泄压处理，以便蒸尽晶体内的乙醇；步骤6：下一步在孕烯醇酮粗晶体冷却后加入甲醇，同时对溶液进行加热，使其全部溶解，并加入10～15份的碳酸钾水溶液，之后回流1.5个小时，最后进行减压浓缩，同时回收甲醇；步骤7：然后在孕烯醇酮出料后冷却至5℃以下，滤取结晶，同时用温水洗至中性，然后对孕烯醇酮晶体进行烘干处理；步骤8：最后再把孕烯醇酮晶体用10倍量乙醇溶解，同时加活性炭进行脱色，并重新结晶3次，得到洁净的高纯度孕烯醇酮。进一步，所述乙酸妊娠双烯醇酮是以的薯蓣皂素为原料，加入相当于薯蓣皂素2％～15％的乙酸酐和相当于薯蓣皂素11％～18％的氯化铵和吡啶，然后在反应釜中以120～140℃下搅拌7～9小时聚合反应制成。进一步，所述乙醇是以乙烯为原料，加入与乙烯等量的温水，然后在反应釜中以50～60℃和1.5KPA的压强下静置反应5～6小时聚合反应制成。进一步，所述甲醇是以氢气和一氧化碳为原料，然后在反应釜中以70～80℃和6KPA的压强下搅拌反应2～3小时聚合反应制成粗甲醇，之后粗甲醇经精馏处理脱除甲醚制成纯甲醇。进一步，所述碳酸钾水溶液是以碳酸溶液和钾为原料，在反应釜中以55～70℃和2KPA的压强下搅拌反应4～5小时聚合反应制成碳酸钾水溶液。与现有技术相比，本专利技术具备以下有益效果：1、该孕烯醇酮的制备方法，通过设置有乙酸妊娠双烯醇酮、乙醇和雷氏镍，在制备孕烯醇酮的时候，通过使用反应釜反应合成能够准确控制合成使所需要的反应条件，保障孕烯醇酮合成的质量，另外通过水解锅，将孕烯醇酮粗晶体内的乙醇全部排出，该结构提高了孕烯醇酮的质量，且自动化控制能够提高孕烯醇酮合成的效率。2、该孕烯醇酮的制备方法，通过设置有乙醇和活性炭，当在孕烯醇酮粗晶体冷却后加入甲醇，同时对溶液进行加热，使其全部溶解，并加入10～11.5份的碳酸钾水溶液，之后回流1.5个小时，最后进行减压浓缩，同时回收甲醇后，向所得到的孕烯醇酮晶体用10倍量乙醇溶解，同时加活性炭进行脱色，并重新结晶3次，得到洁净的高纯度孕烯醇酮，该结构提高了孕烯醇酮晶体的纯度，同时提高了孕烯醇酮的质量。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1一种孕烯醇酮的制备方法，包括如下重量分数的组分：乙酸妊娠双烯醇酮50份、乙醇12份、雷氏镍9份、甲醇20份、氢气50份、氮气60份、一氧化碳40份、碳酸钾水溶液10份和温水30份。乙酸妊娠双烯醇酮是以的薯蓣皂素为原料，加入相当于薯蓣皂素2％的乙酸酐和相当于薯蓣皂素11％的氯化铵和吡啶，然后在反应釜中以120℃下搅拌7小时聚合反应制成。乙醇是以乙烯为原料，加入与乙烯等量的温水，然后在反应釜中以50℃和1.3KPA的压强下静置反应5小时聚合反应制成。甲醇是以氢气和一氧化碳为原料，然后在反应釜中以70℃和6KPA的压强下搅拌反应2小时聚合反应制成粗甲醇，之后粗甲醇经精馏处理脱除甲醚制成纯甲醇。碳酸钾水溶液是以碳酸溶液和钾为原料，在反应釜中以55℃和2KPA的压强下搅拌反应4小时聚合反应制成碳酸钾水溶液。本专利技术的制备方法中还包括反应釜和水解锅，以及以下步骤；步骤1：首先向反应釜内通入乙酸妊娠双烯醇酮、乙醇和雷氏镍并启动反应釜，在反应釜加热到50后乙酸妊娠双烯醇酮、乙醇和雷氏镍全部溶解；步骤2：然后把反应釜产生的气体排出，之后在反应釜搅拌状态下向里面通入氢气，并使反应釜温度控制在34之间，反应3.5个小时；步骤3：反应釜反应合成之后静置1个小时后，再向反应釜内通入氮气，以便排出反应釜内的氢气；步骤4：然后将滤液浓缩回收大部分乙醇，析出孕烯醇酮粗晶体；步骤5：将孕烯醇酮粗晶体投入水解锅内，同时对水解锅进行加热帮助孕烯醇酮粗晶体在水解锅内溶解，同时并对水解锅进行泄压处理，以便蒸尽晶体内的乙醇；步骤6：下一步在孕烯醇酮粗晶体冷却后加入甲醇，同时对溶液进行加热，使其全部溶解，并加入10份的碳酸钾水溶液，之后回流1.5个小时，最后进行减压浓缩，同时回收甲醇；步骤7：然后在孕烯醇酮出料后冷却至5℃以下，滤取结晶，同时用温水洗至中性，然后对孕烯醇酮晶体进行烘干处理；步骤8：最后再把孕烯醇酮晶体用10倍量乙醇溶解，同时加活性炭进行脱色，并重新结晶3次，得到洁净的高纯度孕烯醇酮。由此可知，该孕烯醇酮的制备方法，在制备孕烯醇酮的时候，通过使用反应釜反应合成能够准确控制合成使所需要的反应条件，保障孕烯醇酮合成的质量，另外通过水解锅，将孕烯醇酮粗晶体内的乙醇全部排出，该结构提高了孕烯醇酮的质量，且自动化控制能够提高孕烯醇酮合成的效率，当在孕烯醇酮粗晶体冷却后加入甲醇，同时对溶液进行加热，使其全部溶解，并加入10份的碳酸钾水溶液，之后回流1.5个小时，最后进行减压浓缩，同时回收甲醇后，向所得到的孕烯醇酮晶体用10倍量乙醇溶解，同时加活性炭进行脱色，并重新结晶3次，通过多次结晶得到洁净的高纯度达98％的孕烯醇酮。实施例2一种孕烯醇酮的制备方法，包括如下重量分数的组分：乙酸妊娠双烯醇酮100份、乙醇28份、雷氏镍30份、甲醇40份、氢气70份、氮气80份、一氧化碳55份、碳酸钾水溶液15份和本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种孕烯醇酮的制备方法，其特征在于，包括如下重量分数的组分：乙酸妊娠双烯醇酮50～100份、乙醇12～28份、雷氏镍9～30份、甲醇20～40份、氢气50～70份、氮气60～80份、一氧化碳40～55份、碳酸钾水溶液10～15份和温水30～75份，该方法具体包括以下步骤：步骤1：首先向反应釜内通入乙酸妊娠双烯醇酮、乙醇和雷氏镍并启动反应釜，在反应釜加热到50～65℃后乙酸妊娠双烯醇酮、乙醇和雷氏镍全部溶解；步骤2：然后把反应釜产生的气体排出，之后在反应釜搅拌状态下向里面通入氢气，并使反应釜温度控制在34～36℃之间，反应3.5～4.5个小时；步骤3：反应釜反应合成之后静置1～1.5个小时后，再向反应釜内通入氮气，以便排出反应釜内的氢气；步骤4：然后将滤液浓缩回收大部分乙醇，析出孕烯醇酮粗晶体；步骤5：将孕烯醇酮粗晶体投入水解锅内，同时对水解锅进行加热帮助孕烯醇酮粗晶体在水解锅内溶解，同时并对水解锅进行泄压处理，以便蒸尽晶体内的乙醇；2.步骤6：下一步在孕烯醇酮粗晶体冷却后加入甲醇，同时对溶液进行加热，使其全部溶解，并加入10～15份的碳酸钾水溶液，之后回流1.5个小时，最后进行减压浓缩，同时回收甲醇；3.步骤7：然后在孕烯醇酮出料后冷却至5℃以下，滤取结晶，同时用温水洗至中性，然后对孕烯醇酮晶体进行烘干处理；步骤8：最后再把孕烯醇酮晶体用10倍量乙醇溶解，同时加活性炭进行脱色，并重新结晶3次，得到洁净的高纯度孕烯醇酮。...

【技术特征摘要】
1.一种孕烯醇酮的制备方法，其特征在于，包括如下重量分数的组分：乙酸妊娠双烯醇酮50～100份、乙醇12～28份、雷氏镍9～30份、甲醇20～40份、氢气50～70份、氮气60～80份、一氧化碳40～55份、碳酸钾水溶液10～15份和温水30～75份，该方法具体包括以下步骤：步骤1：首先向反应釜内通入乙酸妊娠双烯醇酮、乙醇和雷氏镍并启动反应釜，在反应釜加热到50～65℃后乙酸妊娠双烯醇酮、乙醇和雷氏镍全部溶解；步骤2：然后把反应釜产生的气体排出，之后在反应釜搅拌状态下向里面通入氢气，并使反应釜温度控制在34～36℃之间，反应3.5～4.5个小时；步骤3：反应釜反应合成之后静置1～1.5个小时后，再向反应釜内通入氮气，以便排出反应釜内的氢气；步骤4：然后将滤液浓缩回收大部分乙醇，析出孕烯醇酮粗晶体；步骤5：将孕烯醇酮粗晶体投入水解锅内，同时对水解锅进行加热帮助孕烯醇酮粗晶体在水解锅内溶解，同时并对水解锅进行泄压处理，以便蒸尽晶体内的乙醇；2.步骤6：下一步在孕烯醇酮粗晶体冷却后加入甲醇，同时对溶液进行加热，使其全部溶解，并加入10～15份的碳酸钾水溶液，之后回流1.5个小时，最后进行减压浓缩，同时回收甲醇；3.步骤7：然后在孕...

【专利技术属性】
技术研发人员：王友富，王荣，王炳乾，王洪福，邵振平，雷灵芝，黄橙橙，王瑞，陈克纲，应杨波，
申请(专利权)人：浙江神洲药业有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33