一种β-紫罗兰酮的制备方法技术

技术编号:21534585 阅读:95 留言:0更新日期:2019-07-06 18:02
本发明专利技术提供了一种β‑紫罗兰酮的制备方法,其特征在于,以重量百分比计,其原料包括:发烟硫酸40~65重量份;石油醚10~15重量份;甲醇5~8重量份;假性紫罗兰酮25~40重量份。本发明专利技术是在精馏过的假性‑紫罗兰酮中加入一定比例的发烟硫酸作为环合剂,并加入石油醚、甲醇作为溶剂,低温下搅拌均匀,使环合过程中的β‑紫罗兰酮选择性明显增加,含量达到97%以上,减小分离难度。

Preparation of a beta-ionone

【技术实现步骤摘要】
一种β-紫罗兰酮的制备方法
本专利技术属于化工领域,涉及在制备过程中增加主反应的选择性,特别是对纯度要求很高的药物中间体,如β-紫罗兰酮增加主反应选择性的技术。
技术介绍
目前环合过程中使假性-紫罗兰酮环合的方法有以下几种:1.98%的浓硫酸(密度1.84g/mL),温度不能低于-20℃(与石油醚混合物),否则浓硫酸会凝固,环合中β-紫罗兰酮的选择性不超过85%,给后面的分离提纯带来很大的困难。2.85%的浓磷酸(密度1.84),温度不能低于-10℃(与石油醚混合物),否则浓磷酸会凝固,环合中β-紫罗兰酮的选择性不超过55%,给后面的分离提纯带来很大的困难,只能做香料用。作为制备维生素A的医药中间体,β-紫罗兰酮的纯度必须达到94%,在生产合成中β-紫罗兰酮选择性越高,分离提纯越容易,收率也越高,合成中选择性每提高一个百分点,最后收率至少提高五个百分点(在90~99%范围)。否则只能报废或作为价格低得多的香料原料,会造成很大的损失。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种具有较高纯度的β-紫罗兰酮的制备方法。为了达到上述目的,本专利技术提供了一种β-紫罗兰酮的制备方法,其特征在于,其原本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种β‑紫罗兰酮的制备方法,其特征在于,其原料包括:

【技术特征摘要】
1.一种β-紫罗兰酮的制备方法,其特征在于,其原料包括:2.如权利要求1所述的β-紫罗兰酮的制备方法,其特征在于,所述的原料还包括干冰。3.如权利要求1所述的β-紫罗兰酮的制备方法,其特征在于,所述的石油醚的沸点在30-60℃。4.如权利要求1所述的β-紫罗兰酮的制备方法,其特征在于,所述的β-紫罗兰酮的制备方法的具体步骤包括:步骤1:将40~65重量份的发烟硫酸泵入反应釜中,加入5~8重量份的甲醇及8-10重量份的石油醚在搅拌转速为200-250转/分的条件下冷却至-30~-35℃;步骤2:在25~40重量份的假性紫罗兰酮中加入石油醚得到混合物,所述的石...

【专利技术属性】
技术研发人员:周祖新王爱民何卫平
申请(专利权)人:上海应用技术大学
类型:发明
国别省市:上海,31

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