碳化硅单晶的制造方法技术

提供能够制造使基底面位错的发生数降低至100cm

Manufacturing Method of Silicon Carbide Single Crystal

【技术实现步骤摘要】
碳化硅单晶的制造方法
本专利技术涉及碳化硅单晶的制造方法。本申请基于在2017年12月25日在日本提出的专利申请2017-248349号要求优先权，将其内容援引于此。
技术介绍
作为半导体材料的碳化硅(SiC)，与作为器件用基板被广泛使用的Si(硅)相比，带隙大。因此，不断进行着制作使用了碳化硅单晶基板的各种器件例如功率器件、高频器件、高温工作器件等的研究。这些器件使用SiC外延晶片来制作。SiC外延晶片通过在碳化硅单晶基板上利用化学气相沉积法(ChemicalVaporDeposition：CVD)等形成成为器件的活性区域的外延层(膜)而得到。碳化硅单晶基板是从利用升华法等生长出的碳化硅的块状单晶加工得到的基板。在碳化硅单晶基板中一般存在基底面位错(BasalPlaneDislocation：BPD)、被称为微管的晶体缺陷等。存在以下问题：通过这些晶体缺陷传播至SiC外延层，SiC器件的特性劣化。在专利文献1中公开了下述技术：为了降低在碳化硅单晶基板中发生的基底面位错，调整晶种与台座的粘接状态，增多沿着晶种的表面的传热量，由此使碳化硅单晶遍及晶种的整个面内来均匀地生长。在专利文献2中公开了以下技术：为了避免微管缺陷的影响，通过在富集硅的气氛中使碳化硅单晶生长，来被覆碳化硅晶种中的微管缺陷。在专利文献3中公开了以下技术：为了防止碳化硅单晶的表面的升华和由热应力所引起的裂纹，对生长出的碳化硅单晶进一步进行退火处理来使其再生长。在先技术文献专利文献专利文献1：日本特开2015-74602号公报专利文献2：日本特开2001-158695号公报专利文献3：日本特开2014-34504号公报
技术实现思路
然而，不论在哪种公开技术中，都难以将发生的基底面位错缺陷密度抑制在100cm-2以下。需要能够实现其的技术。本专利技术是鉴于该情况而完成的，其目的是提供能够制造使基底面位错的发生数降低至100cm-2以下的碳化硅单晶基板的碳化硅单晶的制造方法。为了解决上述课题，本专利技术采用以下的手段。(1)本专利技术的一个方式涉及的碳化硅单晶的制造方法，其使用了升华法，其依次具有以下工序，预加热工序：在碳化硅晶种上使碳化硅单晶生长之前，在下述状态下将上述碳化硅晶种加热以使得其达到2000℃以上的温度，所述状态是在配置于坩埚内的一侧的石墨构件之上贴附有上述碳化硅晶种、且在坩埚内的另一侧配置有碳化硅原料的状态；和冷却工序：将上述碳化硅晶种冷却以使得其变为室温。(2)根据上述(1)所述的碳化硅单晶的制造方法，在上述预加热工序和上述冷却工序中，将上述坩埚内的压力设为150Torr以下。(3)根据上述(1)或(2)所述的碳化硅单晶的制造方法，将上述预加热工序中的升温速度设为50℃/分以上且1200℃/分以下。(4)根据上述(1)或(3)的任一项所述的碳化硅单晶的制造方法，将上述冷却工序中的降温速度设为50℃/分以上且400℃/分以下。在使用了升华法的碳化硅单晶的制造过程中，在贴附于石墨构件(台座)上的碳化硅晶种中存在起因于与石墨构件的热膨胀率之差而产生应变的倾向。在本专利技术中，通过在使碳化硅单晶生长之前进行将温度提升至2000℃以上的预加热以及进行恢复至室温的冷却，能够缓和该应变。因此，在本专利技术中，由于能够在应变小的晶种晶格上生长碳化硅单晶，与应变相伴的应力的影响变小。其结果，能够使在生长出的碳化硅单晶中发生的基底面位错缺陷密度降低至100cm-2以下。附图说明图1的(a)、(b)是表示本专利技术的一个实施方式涉及的碳化硅单晶的制造过程的图。图2的(a)是本专利技术的碳化硅单晶的制造方法中的预加热前的碳化硅晶种的表面的照片，(b)是本专利技术的碳化硅单晶的制造方法中的预加热后的碳化硅晶种的表面的照片。图3是表示实施本专利技术而得到的碳化硅单晶锭的各位置的基底面位错密度的图。附图标记说明100···坩埚101···台座102···碳化硅晶种103···碳化硅原料104···碳化膜105···碳化硅单晶具体实施方式以下，适当参照附图对本专利技术进行详细说明。为了容易理解本专利技术的特征，在以下的说明中使用的图有时为了方便起见而放大地显示成为特征的部分，各构成要素的尺寸比率等有时与实际不同。另外，在以下的说明中所例示的材料、尺寸等为一例，本专利技术并不被它们限定，能够在发挥本专利技术效果的范围内适当变更而实施。图1(a)、(b)是表示本专利技术的一个实施方式涉及的、使用了升华法的碳化硅单晶的制造过程的图。升华法是下述方法：在配置于石墨制坩埚内的台座(石墨构件)上配置由碳化硅的单晶构成的晶种，对坩埚100进行加热，由此产生从坩埚内的原料粉末升华出来的升华气体(Si、Si2C、SiC2等)，将该升华气体供给至晶种，使晶种生长成更大的SiC单晶。图1(a)示出在配置于坩埚100内的一侧的台座101上贴附有碳化硅晶种102、且在坩埚100内的另一侧配置有碳化硅原料103的状态。坩埚100内的压力能够使用排气单元(未图示)来调整，优选设为1Torr(托)以上且150Torr以下。本实施方式涉及的碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，在碳化硅晶种102上使碳化硅单晶生长的正式加热工序之前，在图1(a)所示的状态下，首先进行在与正式加热工序的加热温度同等的温度下的预加热工序，然后进行冷却工序。首先，对预加热工序和冷却工序进行说明。(预加热工序)在预加热工序中，将坩埚100内的温度从室温升温至2000℃以上且2500℃以下的温度，将该温度维持一定时间，来进行碳化硅晶种102的加热。升温速度优选设为50℃/分以上且1200℃/分以下。将升温时间除外的加热时间、即在一定温度下加热的时间优选设为30分以上且90分以下。在此所说的加热，例如可将线圈配置于坩埚100的周围，利用感应加热方式来进行。感应加热方式是利用如下那样的方法使被加热体发热的加热方式。通过在线圈中流通高频电流，来产生感应磁场。使该感应磁场作用于被加热体，来诱发电流。利用在此所诱发的电流来使被加热体发热。(冷却工序)在接下来的冷却工序中，将坩埚100内降温至变为室温为止，将室温维持一定时间，来进行碳化硅晶种102的冷却。降温速度优选设为50℃/分以上且400℃/分以下。在此所说的冷却，例如可通过将坩埚100内向大气中敞开或向坩埚100内供给氩气、氮气、氢气等冷却介质气体来进行。关于通过供给冷却介质气体来进行的冷却，由于不需要在正式加热工序之前进行坩埚100内的减压排气，因此能够连续地进行预加热工序、冷却工序、正式加热工序。因此，能够缩短制造时间。从该观点出发，优选通过供给冷却介质气体来进行的冷却方法。经过了冷却工序的碳化硅晶种102，在其暴露于坩埚100内的气氛中的面上形成以碳为主成分的碳化膜104。该碳化硅晶种102成为看上去比利用以往的方法得到的碳化硅晶种朦胧的状态。可以认为在此所形成的碳化膜104是在预加热工序中从碳化硅原料产生的气体的一部分附着、且在其后的冷却工序中固化而成的膜。(正式加热工序)接着，对用于在碳化硅晶种102上使碳化硅单晶生长的正式加热工序进行说明。图1(b)示出进行基于升华法的正式加热从而在碳化硅晶种102上使碳化硅单晶105生长的状态。正式加热工序的上述碳化硅晶种102是经过了预加热工序、冷却工序的碳化硅晶种。关于碳本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳化硅单晶的制造方法，其使用了升华法，其特征在于，依次具有以下工序，预加热工序：在碳化硅晶种上使碳化硅单晶生长之前，在下述状态下将所述碳化硅晶种加热以使得其达到2000℃以上的温度，所述状态是在配置于坩埚内的一侧的石墨构件之上贴附有所述碳化硅晶种、且在坩埚内的另一侧配置有碳化硅原料的状态；和冷却工序：将所述碳化硅晶种冷却以使得其变为室温。

【技术特征摘要】
2017.12.25 JP 2017-2483491.一种碳化硅单晶的制造方法，其使用了升华法，其特征在于，依次具有以下工序，预加热工序：在碳化硅晶种上使碳化硅单晶生长之前，在下述状态下将所述碳化硅晶种加热以使得其达到2000℃以上的温度，所述状态是在配置于坩埚内的一侧的石墨构件之上贴附有所述碳化硅晶种、且在坩埚内的另一侧配置有碳化硅原料的状态；和冷却工序：将所述碳化硅晶种冷却以使得其变为室温。2.根据权利要求1所述的碳化硅单晶的...

【专利技术属性】
技术研发人员：猪木孝洋，
申请(专利权)人：昭和电工株式会社，
类型：发明
国别省市：日本,JP