一种改性硫酸钙晶须掺杂的聚丙烯酸钠复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种改性硫酸钙晶须掺杂的聚丙烯酸钠复合材料制备方法，原料总质量为100％，包括改性硫酸钙晶须2.5％～15％，丙烯酸81％～93.5％，过硫酸铵2％，N,N’‑亚甲基双丙烯酰铵2％；称取丙烯酸，冰水浴中加NaOH溶液中和，加入N,N’‑亚甲基双丙烯酰铵，加入四口烧瓶中，在55℃水浴搅拌5～8min；将称量好的改性硫酸钙晶须倒入四口烧瓶中，300～400rpm搅拌30～40min，将装有过硫酸铵溶液的恒压漏斗放在四口烧瓶的一个口上，密封烧瓶，通入氮气赶空气后，滴加过硫酸铵溶液进入烧瓶，除去空气，缓慢升温至65℃后，搅拌18～20min，反应1h，取出团状物烘干，粉碎，过60～80目筛。本发明专利技术将改性硫酸钙晶须掺杂到聚丙烯酸钠，增加复合材料的压缩模量，且吸附性能良好。

【技术实现步骤摘要】
一种改性硫酸钙晶须掺杂的聚丙烯酸钠复合材料的制备方法
本专利技术涉及复合材料领域，特别是涉及一种改性硫酸钙晶须掺杂的聚丙烯酸钠复合材料的制备方法。
技术介绍
聚丙烯酸钠(Polyacrylicacidsodiumsalt，聚丙烯酸钠)是近年来国内外开发的丙烯酸类精细化工产品之一，根据相对分子质量大小的差异而具有不同用途，可分为低相对分子质量聚合丙烯酸钠(约1000～5000kDa)，主要起分散作用；中相对分子质量(约104～106)，主要起增稠作用；高相对分子质量(约106～107)，主要起絮凝作用；超高相对分子质量的聚丙烯酸钠高吸水性树脂，主要用作吸水剂。聚丙烯酸钠因其具有丰富的网状结构，以及良好的吸附性能，其吸水量能达到自身重量的几倍甚至几十上百倍，广泛应用于吸水材料领域。硫酸钙晶须是一类强度高，模量高，白度高，耐热性能好，比表面积大，易于表面处理的针状纤维类材料。但硫酸钙晶须在水溶液等极性环境中会发生水化作用，因此需要对其进行改性，抑制其水化作用。目前，关于改性硫酸钙晶须复合材料的研究很多，但大多复合材料的研究集中在晶须掺杂的工程塑料、橡胶等复合材料的力学性能改善方面。凝胶强度是复合吸附材料使用过程中的重要指标，通常可以通过适当增加交联剂、引入互穿网络聚合物、掺杂无机粒子等来实现，但这会使聚合物交联密度增减、聚合物网络更为紧密，会显著影响吸附性能。因此，本领域亟需一种兼具良好力学性能和良好吸附性能的聚丙烯类复合吸附材料，以期在废水处理、吸附有毒有害物等领域中应用。
技术实现思路
本部分的目的在于概述本专利技术的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和专利技术名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和专利技术名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本专利技术的范围。鉴于上述和/或现有聚丙烯酸钠复合材料的制备方法中存在的问题，提出了本专利技术。因此，本专利技术目的是，克服现有聚丙烯酸钠复合材料的制备方法中的不足，提供一种改性硫酸钙晶须掺杂的聚丙烯酸钠复合材料的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术提供了如下技术方案：一种改性硫酸钙晶须掺杂的聚丙烯酸钠复合材料制备方法，包括，原料总质量为100％，以质量百分比计，包括改性硫酸钙晶须2.5％～15％，丙烯酸81％～93.5％，引发剂过硫酸铵2％，交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰铵2％；称取丙烯酸液体，放入冰水浴中滴加8mol/L的NaOH溶液中和丙烯酸，再加入N,N’-亚甲基双丙烯酰铵，搅拌均匀后得到含有N,N’-亚甲基双丙烯酰铵的丙烯酸混合溶液；称取过硫酸铵加入恒压漏斗中，加蒸馏水溶解；将含有N,N’-亚甲基双丙烯酰铵的丙烯酸混合溶液加入四口烧瓶中，在55℃水浴条件下，80～100rpm机械搅拌5～8min；将称量好的改性硫酸钙晶须倒入四口烧瓶中，在300～400rpm搅拌条件下30～40min，将装有过硫酸铵溶液的恒压漏斗放在四口烧瓶的一个口上，密封烧瓶，通入氮气将烧瓶内部空气赶出去后，在300～400rpm搅拌条件下，滴加过硫酸铵溶液进入烧瓶，滴加结束后，通入氮气将烧瓶内部空气赶出同时，缓慢升温，当温度至65℃后，300～400rpm条件下搅拌18～20min，继续保温反应1h，取出团状物，置于烘箱烘干至发硬，粉碎，过60～80目筛，即得所述改性硫酸钙晶须掺杂的聚丙烯酸钠复合材料。作为本专利技术所述改性硫酸钙晶须掺杂的聚丙烯酸钠复合材料制备方法的一种优选方案，其中：所述改性硫酸钙晶须，以原料总质量为100％计，其含量为10～15％。作为本专利技术所述改性硫酸钙晶须掺杂的聚丙烯酸钠复合材料制备方法的一种优选方案，其中：所述改性硫酸钙晶须，以原料总质量为100％计，其含量为15％。作为本专利技术所述改性硫酸钙晶须掺杂的聚丙烯酸钠复合材料制备方法的一种优选方案，其中：所述称取丙烯酸液体，放入冰水浴中滴加8mol/L的NaOH溶液中和丙烯酸，其中，丙烯酸中和度为65％～70％。作为本专利技术所述改性硫酸钙晶须掺杂的聚丙烯酸钠复合材料制备方法的一种优选方案，其中：所述将含有N,N’-亚甲基双丙烯酰铵的丙烯酸混合溶液加入四口烧瓶中，在55℃水浴条件下，80～100rpm机械搅拌5～8min，其中，机械搅拌转速为80rpm，搅拌时间为8min。作为本专利技术所述改性硫酸钙晶须掺杂的聚丙烯酸钠复合材料制备方法的一种优选方案，其中：所述缓慢升温，其中，升温速度为1℃/min。作为本专利技术所述改性硫酸钙晶须掺杂的聚丙烯酸钠复合材料制备方法的一种优选方案，其中：所述改性硫酸钙晶须为三聚磷酸钠改性的硫酸钙晶须。作为本专利技术所述改性硫酸钙晶须掺杂的聚丙烯酸钠复合材料制备方法的一种优选方案，其中：所述三聚磷酸钠改性的硫酸钙晶须，其制备方法，包括，准确称取0.5g三聚磷酸钠，加入500mL蒸馏水后，将溶液置于80℃水浴锅中溶解，得三聚磷酸钠溶液；准确称取10.00g半水硫酸钙晶须加入三聚磷酸钠溶液中，80℃水浴加热，300rpm条件下搅拌30min后，趁热抽滤，用80℃蒸馏水洗涤滤饼3次后，置于微波炉中高温烘烤10min，粉碎，过80～100目筛，得所述三聚磷酸钠改性的硫酸钙晶须。本专利技术有益效果：(1)本专利技术制得一种改性硫酸钙晶须掺杂的聚丙烯酸钠复合材料，将改性硫酸钙晶须掺杂到聚丙烯酸钠中，三聚磷酸钠改性硫酸钙晶须掺杂的聚丙烯酸钠复合材料的压缩模量变大，抗压缩能力增强，不容易发生形变的同时，当改性晶须含量为15％时，吸水效果最佳，吸蒸馏水倍率为87.80g/g，高于晶须含量为0％的聚丙烯酸钠的吸水倍率，且改性硫酸钙晶须复合材料在较短的时间内就可以达到较高的水吸附量，快速吸附水的能力较强，三聚磷酸钠改性硫酸钙晶须掺杂的聚丙烯酸钠复合材料在10min的吸附量可达到最大吸附量的98.5％，高于聚丙烯酸钠的92.7％。(2)本专利技术制得一种改性硫酸钙晶须掺杂的聚丙烯酸钠复合材料，将改性硫酸钙晶须掺杂到聚丙烯酸钠中，明显提高了聚丙烯酸钠复合材料的热稳定性。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：图1为本专利技术实施例1制得的改性硫酸钙晶须掺杂的聚丙烯酸钠复合材料红外表征图。图2为本专利技术实施例1制得的改性硫酸钙晶须掺杂的聚丙烯酸钠复合材料红外表征图。图3为本专利技术实施例2制得的改性硫酸钙晶须掺杂的聚丙烯酸钠复合材料放大500倍电镜图。图4为本专利技术实施例1制得的改性硫酸钙晶须掺杂的聚丙烯酸钠复合材料的TGA曲线图。图5为本专利技术实施例1制得的改性硫酸钙晶须掺杂的聚丙烯酸钠复合材料在不同母液浓度下的吸附性能图。具体实施方式为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术，但是本专利技术还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似推广，因此本专利技术不受下面公开的具体实施例的限制。其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本专利技术至本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种改性硫酸钙晶须掺杂的聚丙烯酸钠复合材料制备方法，其特征在于：包括，原料总质量为100％，以质量百分比计，包括改性硫酸钙晶须2.5％～15％，丙烯酸81％～93.5％，引发剂过硫酸铵2％，交联剂N,N’‑亚甲基双丙烯酰铵2％；称取丙烯酸液体，放入冰水浴中滴加8mol/L的NaOH溶液中和丙烯酸，再加入N,N’‑亚甲基双丙烯酰铵，搅拌均匀后得到含有N,N’‑亚甲基双丙烯酰铵的丙烯酸混合溶液；称取过硫酸铵加入恒压漏斗中，加蒸馏水溶解；将含有N,N’‑亚甲基双丙烯酰铵的丙烯酸混合溶液加入四口烧瓶中，在55℃水浴条件下，80～100rpm机械搅拌5～8min；将称量好的改性硫酸钙晶须倒入四口烧瓶中，300～400rpm搅拌30～40min，将装有过硫酸铵溶液的恒压漏斗放在四口烧瓶的一个口上，密封烧瓶，通入氮气将烧瓶内部空气赶出去后，在300～400rpm搅拌条件下，滴加过硫酸铵溶液进入烧瓶，滴加结束后，通入氮气将烧瓶内部空气赶出同时，缓慢升温，当温度至65℃后，300～400rpm条件下搅拌18～20min，继续保温反应1h，取出团状物，置于烘箱烘干至发硬，粉碎，过60～80目筛，即得所述改性硫酸钙晶须掺杂的聚丙烯酸钠复合材料。...

【技术特征摘要】
1.一种改性硫酸钙晶须掺杂的聚丙烯酸钠复合材料制备方法，其特征在于：包括，原料总质量为100％，以质量百分比计，包括改性硫酸钙晶须2.5％～15％，丙烯酸81％～93.5％，引发剂过硫酸铵2％，交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰铵2％；称取丙烯酸液体，放入冰水浴中滴加8mol/L的NaOH溶液中和丙烯酸，再加入N,N’-亚甲基双丙烯酰铵，搅拌均匀后得到含有N,N’-亚甲基双丙烯酰铵的丙烯酸混合溶液；称取过硫酸铵加入恒压漏斗中，加蒸馏水溶解；将含有N,N’-亚甲基双丙烯酰铵的丙烯酸混合溶液加入四口烧瓶中，在55℃水浴条件下，80～100rpm机械搅拌5～8min；将称量好的改性硫酸钙晶须倒入四口烧瓶中，300～400rpm搅拌30～40min，将装有过硫酸铵溶液的恒压漏斗放在四口烧瓶的一个口上，密封烧瓶，通入氮气将烧瓶内部空气赶出去后，在300～400rpm搅拌条件下，滴加过硫酸铵溶液进入烧瓶，滴加结束后，通入氮气将烧瓶内部空气赶出同时，缓慢升温，当温度至65℃后，300～400rpm条件下搅拌18～20min，继续保温反应1h，取出团状物，置于烘箱烘干至发硬，粉碎，过60～80目筛，即得所述改性硫酸钙晶须掺杂的聚丙烯酸钠复合材料。2.如权利要求1所述的改性硫酸钙晶须掺杂的聚丙烯酸钠复合材料制备方法，其特征在于：所述改性硫酸钙晶须，以原料总质量为100％计，其含量为10～15％。3.如权利要求1或2所述的改性硫酸钙晶须掺杂的聚丙烯酸钠复合材料制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢云涛，史云霄，何萌，陈永忠，潘中才，刘勇，
申请(专利权)人：四川轻化工大学，
类型：发明
国别省市：四川,51