一种铜负载铝酸镁纳米粉体及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种铜负载铝酸镁纳米粉体及其制备方法，属于粉体材料制备技术领域。该铜负载铝酸镁纳米粉体以镁盐、铝盐、铜盐为原料并加入表面活性剂制备得到，纳米粉体颗粒尺寸为20~200nm，纳米粉体表面含Cu

A Copper-Supported Magnesium Aluminate Nano-Powder and Its Preparation Method

The invention relates to a copper-loaded magnesium aluminate nano-powder and a preparation method thereof, belonging to the technical field of powder material preparation. The copper-loaded magnesium aluminate nano-powder was prepared by adding surfactant and using magnesium salt, aluminum salt and copper salt as raw materials. The size of nano-powder is 20-200 nm, and the surface of nano-powder contains copper.

【技术实现步骤摘要】
一种铜负载铝酸镁纳米粉体及其制备方法
本专利技术涉及一种铜负载铝酸镁纳米粉体及其制备方法，属于粉体材料制备

技术介绍
铝酸镁具有良好的物理性能和化学性能，如化学稳定性好，耐磨、耐腐蚀、热膨胀系数小，同时具有良好的力学性能，热振稳定性以及抗辐射性能等。可应用于催化剂、催化剂载体、耐火材料、光学材料和湿敏传感器等领域。在铝酸镁粉体制备方法中，水热法是一种制备纳米粉体的常用方法。传统的水热法是将有机或无机化合物经过溶液、水热反应、干燥，焙烧等工艺程序而制备铝酸镁的一种方法。水热反应过程是基于金属盐的水解为离子、分子团在一定温度、压力下成核结晶的过程。因此去离子水的加入量、有机活性剂、温度、压力的控制对成核-结晶过程以及粉体的粒径和形貌有着至关重要的影响，并最终影响铝酸镁粉末的性能。除此之外，这种方法还有以下缺点：所需原材料种类较多，影响水热反应过程的因素较多不易有效控制，因而所制备粉体的粒径和形貌较难以有效控制。在负载纳米粉体的制备方法中，湿法浸渍是一种常用的方法。传统的湿法浸渍操作简单，但存在负载金属在载体上分布不均匀、负载物与载体结合度较差的问题。本专利技术基于国家自然科学基金（资助编号:51662023）。
技术实现思路
针对上述现有技术存在的问题及不足，本专利技术提供一种铜负载铝酸镁纳米粉体及其制备方法。本纳米粉体以镁盐、铜盐、铝盐为原料，采用表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）辅助水热法制备MgAl2O4粉体，得到的MgAl2O4粉体置于铜盐溶液中经磁力搅拌、超声辅助湿法浸渍、干燥、烧结，即可得到铜负载铝酸镁纳米粉体；本专利技术铜负载铝酸镁纳米粉体能够改善由于铁负载不均匀和负载物和载体结合强度不高的问题，纳米粉体的粒径为20nm~200nm，形貌为球粒状。本专利技术通过以下技术方案实现。一种铜负载铝酸镁纳米粉体，该纳米粉体以镁盐、铝盐、铜盐为原料并加入表面活性剂制备得到，纳米粉体颗粒尺寸为20~200nm，纳米粉体表面含Cu2+。所述镁盐为硝酸镁、醋酸镁或氯化镁，所述铝盐为硝酸铝、醋酸铝或氯化铝，所述铜盐为硝酸铜、乙酸铜或氯化铜。所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。一种铜负载铝酸镁纳米粉体的制备方法，具体步骤包括如下：步骤1、将镁盐、铝盐和表面活性剂溶于去离子水中得到溶液，调节溶液的pH值为8~11，在室温下磁力搅拌4~8h；然后在180~200℃保温16~18h后得到白色沉淀，液固分离后的白色沉淀用乙醇和去离子水反复洗涤，干燥，研磨成粉末，在800℃下焙烧5h得到MgAl2O4纳米粉末；步骤2、将步骤1得到的MgAl2O4纳米粉末置于铜盐溶液中，在室温下磁力搅拌2~4h后，超声波条件下超声浸渍1~3h，随后室温陈化，在80~100℃下磁力搅拌直至溶液蒸发，将蒸发后所得产物，在80~100℃干燥4~6h，取出产物，球磨成均匀粉末，在600~800℃焙烧4~6h，制备得到铜负载铝酸镁纳米粉体。所述步骤1中镁盐、铝盐、表面活性剂和去离子水的摩尔比为1:2:0.5:625。所述步骤1中调节溶液的pH值采用NaOH溶液、KOH溶液或浓氨水调节。所述步骤2中铜盐溶液为摩尔浓度为0.012mol/L、0.026mol/L、0.064mol/L或0.102mol/L。所述步骤2中超声波条件下超声波频率为30~50Hz。所述步骤2中室温陈化时间为10~15h。本专利技术使用表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）辅助水热法制备尖晶石铜负载铝酸镁纳米粉体；采用廉价易得的镁盐、铝盐、铜盐、表面活性剂、溶剂（去离子水），优点包括其一，金属前驱体离子可以在表面活性剂CTAB上成核成结晶，使晶粒自发生长为均匀球粒状；其二，大部分CTAB可在去离子水和乙醇洗涤过程中去除，另外残留的CTAB也可在焙烧时，转变为气体排出，无残留；其三，操作流程简单可靠，反应过程可控性高，其四，铜在铝酸镁粉体表面以Cu2+存在，会造成氧空位的形成，形成化学吸附氧，铜离子浸渍增加了它的表面吸附性。本专利技术采用CTAB作为表面活性剂，将一定量的CTAB溶解在去离子水中，混合均匀，调节溶液使pH值，磁力搅拌，得到白色粘稠状的乳浊液，这是CTAB辅助水热法的关键所在；在磁力搅拌下，金属离子前驱体充分扩散并在CTAB上成核，有利前驱体金属离子和原子团的均匀混合，之后在恒温不加压水热条件下自发在CTAB上结晶，得到均匀的球型纳米颗粒，该方法可更加有效的控制形成颗粒的粒径，使得制备的粉体粒径更均匀，细小、弥散。本专利技术湿法浸渍过程为均匀磁力搅拌，超声条件下浸渍，磁力搅拌使铝酸镁纳米粉体和铜盐溶液充分接触，超声波条件下，溶液中的铜离子运动加速，使其能更充分负载铝酸镁粉体上，同时改善铜负载不均匀的问题。本专利技术的有益效果：（1）本专利技术所述方法更加有效的控制形成颗粒的粒径，使得制备的粉体粒径更均匀，细致，有利前驱体金属离子和原子团的均匀混合。（2）本专利技术制备的铜负载铝酸镁纳米粉体，所制备粉体颗粒细小、弥散、均匀，铜均匀负载铝酸镁粉体上。（3）本专利技术铜负载铝酸镁纳米粉体，铜负载铝酸镁粉体中表面铜以Cu2+离子存在，可应用于催化剂、发光材料、吸附材料等领域。（4）本专利技术所述方法中铁负载铝酸镁纳米粉体在284nm的紫外光激发下，在波长为350nm（UV-A）、470nm（蓝光区）和685nm（红光区）可实现发射峰强度的调节，该方法合成的铜负载铝酸镁纳米粉体可用于制备固体激光器件。附图说明图1是本专利技术实施例1至3中不同摩尔浓度铜盐溶液制备得到的铜负载铝酸镁粉体的XRD图；图2是本专利技术实施例2制备得到的MgAl2O4粉体的SEM图；图3是本专利技术实施例2制备得到的1%Cu/MgAl2O4铜负载铝酸镁粉体的SEM图；图4是本专利技术实施例3制备得到的2%Cu/MgAl2O4铜负载铝酸镁粉体的SEM图；图5是本专利技术实施例2至4中不同摩尔浓度铜盐溶液制备得到的铜负载铝酸镁粉体的PL光谱图；图6是本专利技术实施例3制备得到的2%Cu/MgAl2O4铜负载铝酸镁粉体的PL光谱图；图7是本专利技术实施例4制备得到的5%Cu/MgAl2O4铜负载铝酸镁粉体的PL光谱图。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式，对本专利技术作进一步说明。实施例1该铜负载铝酸镁纳米粉体，该纳米粉体以镁盐、铝盐、铜盐为原料并加入表面活性剂制备得到，纳米粉体颗粒尺寸为20~200nm，纳米粉体表面含Cu2+。该铜负载铝酸镁纳米粉体的制备方法，具体步骤包括如下：步骤1、将镁盐（Mg(NO3)2·6H2O）、铝盐（Al(NO3)3·9H2O）和表面活性剂（十六烷基三甲基溴化铵）溶于去离子水中得到溶液（镁盐、铝盐、表面活性剂和去离子水的摩尔比为1:2:0.5:625），采用浓氨水调节溶液的pH值为9，在室温下磁力搅拌4h；然后在180℃保温18h后得到白色沉淀，液固分离后的白色沉淀用乙醇和去离子水反复洗涤5次，在100℃干燥18h，研磨成粉末，在800℃下焙烧5h得到MgAl2O4纳米粉末；步骤2、将步骤1得到1gMgAl2O4纳米粉末置于50mL、摩尔浓度为0.012mol/L铜盐溶液中，在室温下磁力搅拌4h后，超声波条件下（超声波频率为30Hz）超声浸渍3h，随后室温陈化15h，在80℃下磁力搅拌直至溶液蒸发，将蒸发后所得产物，在80本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铜负载铝酸镁纳米粉体，其特征在于：该纳米粉体以镁盐、铝盐、铜盐为原料并加入表面活性剂制备得到，纳米粉体颗粒尺寸为20~200nm，纳米粉体表面含Cu

【技术特征摘要】
1.一种铜负载铝酸镁纳米粉体，其特征在于：该纳米粉体以镁盐、铝盐、铜盐为原料并加入表面活性剂制备得到，纳米粉体颗粒尺寸为20~200nm，纳米粉体表面含Cu2+。2.根据权利要求1所述的铜负载铝酸镁纳米粉体，其特征在于：所述镁盐为硝酸镁、醋酸镁或氯化镁，所述铝盐为硝酸铝、醋酸铝或氯化铝，所述铜盐为硝酸铜、乙酸铜或氯化铜。3.根据权利要求1所述的铜负载铝酸镁纳米粉体，其特征在于：所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。4.一种根据权利要求1至3任意一项所述的铜负载铝酸镁纳米粉体的制备方法，其特征在于：具体步骤包括如下：步骤1、将镁盐、铝盐和表面活性剂溶于去离子水中得到溶液，调节溶液的pH值为8~11，在室温下磁力搅拌4~8h；然后在180~200℃保温16~18h后得到白色沉淀，液固分离后的白色沉淀用乙醇和去离子水反复洗涤，干燥，研磨成粉末，在800℃下焙烧5h得到MgAl2O4纳米粉末；步骤2、将步骤1得到的MgAl2O4纳米粉末置于铜盐溶液中，在室温下磁力搅拌2~4h后，超声波条件下超声浸...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭红琳，钱杰，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南,53