本发明专利技术提供了一种化学机械抛光液用氧化铝及其制备方法，其中抛光液中的α‑氧化铝颗粒由高岭石提纯获得，所述氧化铝颗粒的纯度大于99wt.%、莫氏硬度9.1、颗粒尺寸集中于0.5±0.25μm，D97≤1μm，且制备过程简单、原料来源广泛，产品性价比强，可广泛用于各个行业和领域，能够满足CMP抛光要求。
A Kind of Alumina for Chemical Mechanical Polishing Fluid and Its Preparation Technology
The invention provides an alumina for chemical mechanical polishing fluid and a preparation method thereof. Among them, the alpha alumina particles in the polishing fluid are purified from kaolinite. The purity of the alumina particles is greater than 99 wt.%, the Mohs hardness is 9.1, the particle size is concentrated at 0.5 +0.25 micron, and the D97 is less than 1 micron. The preparation process is simple, the source of raw materials is extensive, the product performance-price ratio is strong, and can be widely used in all walks of life. Industry and field, can meet CMP polishing requirements.
【技术实现步骤摘要】
一种化学机械抛光液用氧化铝及其制备工艺
本专利技术涉及一种化学机械抛光液用氧化铝及其制备方法，更确切地说，是关于一种通过高岭土提纯获得抛光液中氧化铝及其是被方法。技术背景中国高岭土矿产资源排名世界前列，已探明267处矿产地，探明储量29.10亿吨，其中：我国非煤建造高岭土,资源储量居世界第五位.已探明储量14.68亿吨，主要集中分布在广东,陕西,福建,江西,湖南和江苏六省占全国总储量的84.55%；含煤建造高岭土(高岭岩)储量占世界首位，探明储量为14.42亿吨，主要分布在山西大同,怀仁,朔州,内蒙古准格尔,乌达,安徽淮北,陕西韩城等地其中以内蒙古准格尔煤田的资源最多。高岭土作为一种性能优良的工业矿物，被广泛应用于陶瓷、造纸、橡胶、塑料、石油、化工等领域。高岭土主要是由高岭石族矿物组成的，高岭土主要成分为Al2O3和Si02，部分Fe203,Ti02，少量CaO,MgO,K20,Na2O等。高岭土类矿物属于1:1型层状硅酸盐，晶体主要由硅氧四面体和铝氧八面体组成，其中硅氧四面体以共用顶角的方式沿着二维方向连结形成六方排列的网格层，各个硅氧四面体未公用的尖顶氧均朝向一边；由硅氧四面体层和铝氧八面体层公用硅氧四面体层的尖顶氧组成了1:1型的单位层。目前高岭土的开发研究方向主要集中于高白度、超微细化、有机复合改性方向发展，如中国地质大学(武汉)CN103086390A公开了一种高岭土的高效除铁工艺，采用“325目过筛+高梯度超导磁选”的工艺使高铁高岭土矿物中的不同磁性含铁、含铁钛矿物进行有效去除，除铁效率高，最高可达69%，远高于现有报道;高岭土的白度得到显著提高，烧成白度可由磁选前的74.7%提高到91.3~93.69,该方法除铁效率高、成本低、无环境污染，具有创新性和实用性，对于盘活我国“呆矿”高铁高岭土资源具有普遍适用性和指导意义。此外，公开号CN1613818A公开了一种超细高岭土的生产方法，高岭土先经捣浆、三级旋流器分级、卧螺分级、高梯度磁选、化学漂白、表面活化处理、离心脱水、压滤脱水、超细磨、干燥，超细磨是将滤饼加入分散剂和水用机械搅拌打碎化成固含量为55-60%的浆液，调节浆液的pH值为5.5-6.0，送剥片机进行超细磨，获得高岭土的尺寸低至0.37μm。此外，也有将高岭土直接粉磨制备成抛光粉，其制备工艺难点主要集中在粒径分布、焙烧工艺、产品白度方面，但由于其制备工艺粗犷，抛光粉的成分不复杂多变，切削力不稳定，最终影响产品的使用维度和使用方向。化学机械抛光技术是提供全局平坦化的表面精加工技术，其中抛光液是CMP技术中的关键因素。抛光液主要由磨料、溶剂和添加剂组成，其种类、性质、粒径大小、颗粒分散度及稳定性等与最终抛光效果紧密相关。目前市场上使用最为广泛的几种磨料是SiO2,CeO2,A1203，其中氧化硅抛光液选择性、分散性好，机械磨损性能较好，化学性质活泼，并且后清洗过程处理较容易，其缺点为在抛光过程中易产生凝胶，对硬底材料抛光速率低；氧化铈抛光液的优点是抛光速率高，材料去除速率高，缺点粘度大、易划伤，且选择性不好，后续清洗困难；氧化铝抛光液的缺点在于选择性低、分散稳定性不好、易团聚等，但对于硬底材料蓝宝石衬底等却具有优良的去除速率，此外，目前流行的抛磨介质的来源较为单一，如氧化硅来源于原硅酸乙酯，氧化铝来源于铝盐，氧化铈来源于系统混合物或混合稀土氢氧化物，性价比不强。关于氧化铝的制备方法，主要集中的如下几种：（1）固相法固相法中的硫酸铝铵热解法、改良拜尔法、爆炸法等是比较成熟的制备方法，固相法制备超细粉末的流程简单，无需溶剂，产率较高，但生成的粉末易产生团聚，且粒度不易控制，难以得到分布均匀的小粒径的高质量纳米粉体；（2）气相法：气相法主要有化学气相沉淀法，通过加热等方式改变物质形态，在气体状态下发生反应，之后在冷却过程中形成颗粒，优点是反应条件可以控制、产物易精制，颗粒分散性好、粒径小、分布窄，但产出率低，粉末难收集；（3）液相法，如水解、喷雾干燥、溶胶凝胶、乳化等；详细说来，水解法是将异丙仲丁醇或异丙醇铝的醇溶液加入水中水解，通过控制水解产物的缩聚过程控制产生的颗粒大小，经过高温锻烧制得纳米氧化铝；喷雾干燥法是将金属盐溶液以雾状喷入高温环境中，蒸发和金属热分解析出固相，直接得到纳米氧化铝；溶胶凝胶法是将金属醇盐溶于有机溶剂中，通过蒸馏使醇盐水解、聚合形成溶胶，溶胶中加入水分变成凝胶。凝胶在真空状态下低温干燥，得到疏松的干凝胶，之后高温锻烧得到纳米氧化铝粉末；乳化法是使互不相容的两种溶液中的一种以液滴形式分散于另一相中形成乳状液，之后在微小液滴中进行反应生成氧化物或氢氧化物，虽然制备氧化铝的方法众多，但鲜有以高岭矿为原料制备氧化铝粉末，并将其用于化学机械抛光领域。
技术实现思路
针对上述现有技术中存在的一个或多个问题，本专利技术首次提出使用高岭土为原料提纯其中富集的氧化铝，所述高岭土的提纯工艺，不仅处理工艺简单、易于操作，而且对设备要求低、腐蚀性小，利用制浆分级获得磁选料-梯度磁选除铁钛-焙烧增白-高温钙化-碳酸钠溶解-氨水沉淀-过滤洗涤干燥焙烧，最终获得的氧化铝磨料白度高，钛和铁等污染离子少，硬度高，颗粒尺寸均一，有效的提高了高岭土在抛光领域的使用范围，便于向高精度化学机械抛光领域拓展。所述化学机械抛光液用氧化铝，来自于高岭土中提纯的Al2O3颗粒，所述Al2O3的晶相为α氧化铝，纯度大于99wt.%，莫氏硬度9.1，颗粒尺寸集中于0.5±0.25μm，D97≤1μm。一种化学机械抛光液用氧化铝的制备工艺，包括如下步骤：（1）制浆分级获得磁选料：将高岭石进行粗磨、配浆、旋流器中进行除砂和粒度分级处理，所述配浆质量比为粗磨后高岭土：分散剂：水=（0.05-0.15）:（0.001~0.01）:1，配浆搅拌速度500-800r/min，搅拌时间为1-3h，所述粒度小于3mm的高岭土含量大于90%，得到磁选原料；（2）梯度磁选除铁钛：背景磁场强度1.5*104Oe，流速1-2cm/s；磁化周期3-8min，使得钛含量低于0.3wt.%，铁含量低于0.2wt.%;（3）焙烧增白和简单相变：脱水、干燥、焙烧，焙烧温度800-1100oC，升温速率10oC/min，达到焙烧温度后保温2-3h，焙烧气氛氧氮混合气O2/N2=5~8wt.%，获得白度大于90%的Al2O3.xSiO2物料，X≥1。（4）高温钙化：向上述Al2O3.xSiO2物料中加入CaO粉末，搅拌均匀，升温至1200-1300oC，反应时间1-2h，获得CaO.SiO2与CaO.Al2O3混合物，降温至80-90oC。（5）提纯氧化铝：向上述混合物中添加30-40wt.%Na2CO3水溶液，搅拌反应2-4h，多次过滤、收集过滤液，并向过滤液中添加5~20wt.%HCl水溶液反应0.5-1h后，缓慢加入2~5wt.%六聚偏磷酸钠，并使用2~5wt.%氨水调节pH值，缓慢搅拌获得白色沉淀、180目滤膜过滤、去离子水和乙醇溶液多次交替洗涤、常温干燥、1350-1450oC焙烧，获得纯度大于99wt.%的α-Al2O3氧化铝粉体。进一步的，所述交替洗涤的次数为2-3次。进一步的，所述氨水调节的pH值的范围为9.5-10.5。进一步的，本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种化学机械抛光液用氧化铝，其特征在于所述氧化铝来自于高岭土中提纯的Al2O3颗粒，所述Al2O3的晶相为α氧化铝，纯度大于99wt.%，莫氏硬度9.1，颗粒尺寸集中于0.5±0.25μm， D97≤1μm。
【技术特征摘要】
1.一种化学机械抛光液用氧化铝，其特征在于所述氧化铝来自于高岭土中提纯的Al2O3颗粒，所述Al2O3的晶相为α氧化铝，纯度大于99wt.%，莫氏硬度9.1，颗粒尺寸集中于0.5±0.25μm，D97≤1μm。2.一种化学机械抛光液用氧化铝的制备工艺，其特征在于包括如下步骤：（1）制浆分级获得磁选料：将高岭石进行粗磨、配浆、旋流器中进行除砂和粒度分级处理，所述配浆质量比为粗磨后高岭土：分散剂：水=（0.05-0.15）:（0.001~0.01）:1，配浆搅拌速度500-800r/min，搅拌时间为1-3h，所述粒度小于3mm的高岭土含量大于90%，得到磁选原料；（2）梯度磁选除铁钛：背景磁场强度1.5*104Oe，流速1-2cm/s；磁化周期3-8min，使得钛含量低于0.3wt.%，铁含量低于0.2wt.%;（3）焙烧增白和简单相变：脱水、干燥、焙烧，焙烧温度800-1100oC，升温速率10oC/min，达到焙烧温度后保温2-3h，焙烧气氛氧氮混合气O2/N2=5~8wt.%，获得白度大于90%的Al2O3.xSiO2物料，X≥1；（4）高温钙化：向上述Al2O3.xSiO2物料中加入CaO粉末，搅拌均匀，升温至1200-1300oC，反应时间1-2h，获得CaO.SiO2与CaO.Al2O3混合物，降温至80-90oC；（5）提纯氧化铝：向上述混合物中添加30-40wt.%Na2CO3水溶液，...
【专利技术属性】
技术研发人员：左海珍，
申请(专利权)人：左海珍，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15
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