一种溶胶-凝胶法制备的氧化铝纤维制造技术

为了改善粉末合金的硬度、耐磨性，设计了一种溶胶‑凝胶法制备的氧化铝纤维。采用异丙醇铝，九水硝酸铝，去离子水为原料，所制得的溶胶‑凝胶法制备的氧化铝纤维，其硬度、致密化程度、抗弯强度都得到大幅提升。其中，凝胶纤维表面光滑，形貌优良，直径大小均匀。加热至990℃保温120min后，纤维无明显开裂起皱现象，纤维内部组织呈颗粒状。纤维经过800℃热处理后，所得氧化铝纤维呈非晶态，在900~1000℃温度下热处理后，纤维为Al2O3，在1100℃下热处理后，纤维中同时出现α‑Al2O3和γ‑Al2O3，在1200℃热处理时，纤维全部转变为α‑Al2O3。本发明专利技术能够为制备高性能的氧化铝纤维提供一种新的生产工艺。

Alumina fiber prepared by sol-gel method

In order to improve the hardness and wear resistance of powder alloys, an alumina fiber prepared by sol gel method was designed. The hardness, densification and flexural strength of alumina fibers prepared by sol gel method were greatly improved by using aluminum isopropyl alcohol, aluminum nitrate nine and deionized water as raw materials. Among them, the surface of gel fiber is smooth, the shape is excellent, and the diameter is uniform. When heated to 900 C for 120 minutes, there was no obvious cracking and wrinkling phenomenon in the fibers, and the internal structure of the fibers was granular. The alumina fibers are amorphous after heat treatment at 800 C. After heat treatment at 900 1000 C, the fibers are Al2O3. After heat treatment at 1100 C, both alpha Al2O3 and gamma Al2O3 appear in the fibers. When heat treatment at 1200 C, the fibers are all transformed into alpha Al2O3. The invention can provide a new production process for preparing high performance alumina fibers.

【技术实现步骤摘要】
一种溶胶-凝胶法制备的氧化铝纤维所属
本专利技术涉及一种粉末冶金材料，尤其涉及一种溶胶-凝胶法制备的氧化铝纤维。
技术介绍
溶胶凝胶法是一种条件温和的材料制备方法。溶胶--凝胶法(Sol--Gel法，简称SG法)就是以无机物或金属醇盐作前驱体，在液相将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化，胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。氧化铝纤维是一种主要成分为氧化铝的多晶质无机纤维，通常它还含有5%左右的二氧化硅，用以稳定晶相、抑制高温下晶粒的长大。氧化铝纤维是当今国内外最新型的超轻质高温绝热材料之一，它采用高科技的溶胶—凝胶法，将可溶性铝、硅盐制成具有一定粘度的胶体溶液，溶液经高速离心甩丝成纤维胚体，然后经过脱水、干燥和中高温热处理析晶等工艺，转变成Al-Si氧化铝多晶纤维，有较好的耐热稳定性，其导热率是普通耐火砖的1/6，容重只有其1/25，节能率达15—45%。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了改善粉末合金的硬度、耐磨性，设计了一种溶胶-凝胶法制备的氧化铝纤维。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：溶胶-凝胶法制备的氧化铝纤维的制备原料包括：异丙醇铝，九水硝酸铝，去离子水。溶胶-凝胶法制备的氧化铝纤维的制备步骤为：将原料按实验设计方案称重、配料，配好后进行混合，将混好的溶液进行真空干燥，随后加入成形剂进行制粒。将制好的粉末加至单柱液压机中进行压制成形，随后放入行星球磨机中进行球磨。溶胶-凝胶法制备的氧化铝纤维的检测步骤为：化学结构采用傅里叶变换红外光谱仪表征，微观形貌采用透射电镜观察，纤维形貌采用扫描电镜观察，热量和质量的变化采用差示扫描量热法/热重分析法测定，物相组成采用X射线衍射仪分析。所述的溶胶-凝胶法制备的氧化铝纤维，凝胶纤维表面光滑，形貌优良，直径大小均匀。加热至990℃保温120min后，纤维无明显开裂起皱现象，纤维内部组织呈颗粒状。所述的溶胶-凝胶法制备的氧化铝纤维，纤维经过800℃热处理后，所得氧化铝纤维呈非晶态，在900~1000℃温度下热处理后，纤维为Al2O3，在1100℃下热处理后，纤维中同时出现α-Al2O3和γ-Al2O3，在1200℃热处理时，纤维全部转变为α-Al2O3。所述的溶胶-凝胶法制备的氧化铝纤维，由非晶相转变成γ-Al2O3的激活能约为321kJ/mol，由γ-Al2O3向α-Al2O3转变的激活能约为454kJ/mol。本专利技术的有益效果是：采用异丙醇铝，九水硝酸铝，去离子水为原料，经过配料、混合、干燥、制粒、成形、球磨工艺成功制备了具有优异力学性能的溶胶-凝胶法制备的氧化铝纤维。其中，凝胶纤维表面光滑，形貌优良，直径大小均匀。加热至990℃保温120min后，纤维无明显开裂起皱现象，纤维内部组织呈颗粒状。所制得的溶胶-凝胶法制备的氧化铝纤维，其硬度、致密化程度、抗弯强度都得到大幅提升。本专利技术能够为制备高性能的氧化铝纤维提供一种新的生产工艺。具体实施方式实施案例1：溶胶-凝胶法制备的氧化铝纤维的制备原料包括：异丙醇铝，九水硝酸铝，去离子水。溶胶-凝胶法制备的氧化铝纤维的制备步骤为：将原料按实验设计方案称重、配料，配好后进行混合，将混好的溶液进行真空干燥，随后加入成形剂进行制粒。将制好的粉末加至单柱液压机中进行压制成形，随后放入行星球磨机中进行球磨。溶胶-凝胶法制备的氧化铝纤维的检测步骤为：化学结构采用傅里叶变换红外光谱仪表征，微观形貌采用透射电镜观察，纤维形貌采用扫描电镜观察，热量和质量的变化采用差示扫描量热法/热重分析法测定，物相组成采用X射线衍射仪分析。实施案例2：纤维前驱体结构中的化学键主要有700cm-1处代表的铝氧八面体中Al-O键，以及886cm-1和788cm-1处代表的铝氧四面体中Al-O键，还有1640cm-1处代表的自由水中O-H键、1480cm-1处代表的有机基团中C-H键、1237cm-1处代表的Al-O-C链以及968cm-1处代表的Al-OH-Al链。在溶胶中加入聚合物A作为纺丝助剂后，1237cm-1处的伸缩振动峰明显增强，这表明聚合物A能促进溶胶中Al-O-C键的形成。胶体颗粒分散，集聚程度低，颗粒与颗粒之间相互独立，该溶胶干燥后无法纺丝，胶粒发生集聚，形成具有链网结构的连续组织，溶胶干燥后进行纺丝，得到连续性较好的凝胶纤维。连续的溶胶显微组织有利于提高纺丝的连续性。实施案例3：升温过程中，纤维中的水与含碳基团的分解在900℃以下已基本完成，在高于900℃时质量不再减少。在40~130℃之间出现吸热峰，样品的质量损失率约为19%，这是纤维内大量的游离水吸热挥发所致。125~180℃有2个高大尖锐的放热峰，样品的质量损失率增大到约34%，纤维中含碳基团受热发生分解，从纤维中逸出，并伴随着铝氧无机高分子发生缩合反应。180~900℃，DSC曲线上有1个低矮宽大的放热峰，纤维的质量减少约14%，这一阶段主要是硝酸根离子分解所致。在800℃以上有2个明显的放热峰，分别在868℃和1280℃附近温区，这2个放热峰是由Al3O3结晶放热和晶型转变而造成的。整个相转变过程没有明显的质量损失，到1287℃时，氧化铝纤维质量为初始质量的34.9%。实施案例4：在900℃下热处理时，纤维没有明显的衍射峰，呈现为非晶态的Al2O3。纤维在800℃和900℃下热处理后，有明显的衍射峰，衍射峰的位置均与γ-Al2O3标准卡片一致。在1200℃保温1h后，除了γ-Al2O3的衍射峰，还出现一系列新的衍射峰，这些峰对应的产物是α-Al2O3。热处理温度为1300℃时，γ-Al2O3的衍射峰消失，只存在α-Al2O3的衍射峰。氧化铝纤维在800℃以上的温度下热处理时，纤维的相变过程分为2个阶段，第一阶段是在900~100℃处，纤维由非晶相转变成γ-Al2O3，第二阶段是在1200℃以后，纤维开始由γ-Al2O3向α-Al2O3转变。实施案例5：凝胶纤维在900℃下热处理后，纤维表面光滑，形貌较好，无明显的开裂和起皱现象，纤维内部组织较致密，局部有细小的颗粒状组织，颗粒排布方式表现出从芯部向外的放射状特征，经900℃热处理后，纤维表面局部有微小孔洞，内部组织长大，颗粒由纤维芯部向纤维表面呈放射状排布，有细微孔洞，致密度下降，经1300℃热处理后，纤维表面粗糙，大面积出现明显缺陷，有较多的孔洞，纤维内部由于晶粒长大合并，组织粗大，有很多细小孔洞和长线形通孔。实施案例6：纤维在900℃以上的晶化过程分2个阶段，存在2个明显的放热峰。随升温速率提高，2个放热峰的TP温度均向高温区移动，晶相转变的温度区间也向高温区移动，这表明纤维的相转变与加热速率密切相关，纤维相变过程具有明显的动力学效应。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种溶胶‑凝胶法制备的氧化铝纤维的制备原料包括：异丙醇铝，九水硝酸铝，去离子水。

【技术特征摘要】
1.一种溶胶-凝胶法制备的氧化铝纤维的制备原料包括：异丙醇铝，九水硝酸铝，去离子水。2.根据权利要求1所述的溶胶-凝胶法制备的氧化铝纤维，其特征是溶胶-凝胶法制备的氧化铝纤维的制备步骤为：将原料按实验设计方案称重、配料，配好后进行混合，将混好的溶液进行真空干燥，随后加入成形剂进行制粒，将制好的粉末加至单柱液压机中进行压制成形，随后放入行星球磨机中进行球磨。3.根据权利要求1所述的溶胶-凝胶法制备的氧化铝纤维，其特征是溶胶-凝胶法制备的氧化铝纤维的检测步骤为：化学结构采用傅里叶变换红外光谱仪表征，微观形貌采用透射电镜观察，纤维形貌采用扫描电镜观察，热量和质量的变化采用差示扫描量热法/热重分析法测定，物相组成采用X射线衍射仪分析。4.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：高明超，
申请(专利权)人：沈阳东青科技有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21