一种放电等离子烧结原位制备的MoSi2陶瓷制造技术

为了改善粉末合金的硬度、耐磨性，设计了一种放电等离子烧结原位制备的MoSi2陶瓷。采用Mo粉和Si粉为原料，所制得的放电等离子烧结原位制备的MoSi2陶瓷，其硬度、致密化程度、抗弯强度都得到大幅提升。其中，MoSi2陶瓷由MoSi2和少量第二相Mo5Si3/Mo4.8Si3C0.6以及SiO2相组成。随烧结温度升高，第二相Mo5Si3/Mo4.8Si3C0.6的含量增多，且发生Mo5Si3向Mo4.8Si3C0.6的相转变。随烧结温度升高，基体组织细化，陶瓷沿晶断裂比例增加，第二相产生一定的强韧化作用。1100℃烧结的MoSi2陶瓷综合性能最佳。本发明专利技术能够为制备高性能的MoSi2陶瓷提供一种新的生产工艺。

A Microsi2 Ceramics Prepared in Situ by Spark Plasma Sintering

In order to improve the hardness and wear resistance of powder alloys, a kind of MSII 2 ceramics prepared in situ by spark plasma sintering was designed. The hardness, densification degree and flexural strength of in-situ prepared MoSi2 ceramics by spark plasma sintering using Mo and Si powders as raw materials have been greatly improved. Among them, MoSi2 ceramics consist of MoSi2 and a small amount of second phase Mo5Si3/Mo4.8Si3C0.6 and SiO2 phases. With the increase of sintering temperature, the content of second phase Mo5Si3/Mo4.8Si3C0.6 increases, and the phase transition from Mo5Si3 to Mo4.8Si3C0.6 occurs. With the increase of sintering temperature, the matrix structure is refined, the intergranular fracture ratio of ceramics increases, and the second phase has a certain strengthening and toughening effect. Mosi2 ceramics sintered at 1100 (?) C have the best comprehensive properties. The invention can provide a new production process for preparing high-performance Mosi2 ceramics.

【技术实现步骤摘要】
一种放电等离子烧结原位制备的MoSi2陶瓷所属
本专利技术涉及一种粉末冶金材料，尤其涉及一种放电等离子烧结原位制备的MoSi2陶瓷。
技术介绍
二硅化钼是一种钼的硅化合物，由于两种原子的半径相差不大，电负性比较接近，其具有近似于金属与陶瓷的性质。熔点高达2030℃，具有导电性，在高温下表面能形成二氧化硅钝化层以阻止进一步氧化，其外观为灰色金属色泽，源于其四方α-型晶体结构，也存在六角形但不稳定的β-改性晶体结构。不溶于大部分酸，但可溶于硝酸和氢氟酸。MoSi2是Mo-Si二元合金系中含硅量最高的一种中间相，是成分固定的道尔顿型金属间化合物。具有金属与陶瓷的双重特性，是一种性能优异的高温材料。并具有极好的高温抗氧化性，有适中的密度，较低的热膨胀系数，良好的电热传导性，较高的硬脆性。主要应用作发热元件、集成电路、高温抗氧化涂层及高温结构材料。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了改善粉末合金的硬度、耐磨性，设计了一种放电等离子烧结原位制备的MoSi2陶瓷。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：放电等离子烧结原位制备的MoSi2陶瓷的制备原料包括：纯度＞99.95%，粒径＜2μm的Mo粉和纯度＞99.99%，粒径＜12μm的Si粉。放电等离子烧结原位制备的MoSi2陶瓷的制备步骤为：将原始粉末按实验设计方案称重、配料，配好后倒入硬质合金球磨罐中进行湿磨，球磨时间为24h。球磨结束后，将制得的粒料进行真空干燥，干燥时间为90min，干燥温度为30℃，随后加入成形剂进行制粒。将制好的粉末加至单柱液压机中进行压制成形，压制压力为180MPa。将制好的压坯放入脱蜡-低压烧结一体炉中进行烧结，烧结温度为1160℃，保温时间为90min。放电等离子烧结原位制备的MoSi2陶瓷的检测步骤为：密度采用Archimedes排水法测定，维氏硬度采用HV5型维氏硬度计测定，显微硬度采用纳米压痕/划痕综合力学性能测试仪测量，物相组成采用D250X射线衍射仪分析，抗弯强度采用Ins336材料力学试验机测试，三维形貌采用原子力显微镜观察，断口形貌采用扫描电镜观察，成分分析采用能谱仪进行。所述的放电等离子烧结原位制备的MoSi2陶瓷，MoSi2陶瓷由MoSi2和少量第二相Mo5Si3/Mo4.8Si3C0.6以及SiO2相组成。随烧结温度升高，第二相Mo5Si3/Mo4.8Si3C0.6的含量增多，且发生Mo5Si3向Mo4.8Si3C0.6的相转变。所述的放电等离子烧结原位制备的MoSi2陶瓷，随烧结温度升高，基体组织细化，陶瓷沿晶断裂比例增加，第二相产生一定的强韧化作用。1100℃烧结的MoSi2陶瓷综合性能最佳，其致密度为99.97%，维氏硬度为11.43GPa，抗弯强度和断裂韧性分别为421MP和3.6MPa·m1/2。本专利技术的有益效果是：采用Mo粉和Si粉为原料，经过配料、球磨、干燥、制粒、成形、烧结工艺成功制备了具有优异力学性能的放电等离子烧结原位制备的MoSi2陶瓷。其中，MoSi2陶瓷由MoSi2和少量第二相Mo5Si3/Mo4.8Si3C0.6以及SiO2相组成。随烧结温度升高，第二相Mo5Si3/Mo4.8Si3C0.6的含量增多，基体组织细化，陶瓷沿晶断裂比例增加，第二相产生一定的强韧化作用。所制得的放电等离子烧结原位制备的MoSi2陶瓷，其硬度、致密化程度、抗弯强度都得到大幅提升。本专利技术能够为制备高性能的MoSi2陶瓷提供一种新的生产工艺。具体实施方式实施案例1：放电等离子烧结原位制备的MoSi2陶瓷的制备原料包括：纯度＞99.95%，粒径＜2μm的Mo粉和纯度＞99.99%，粒径＜12μm的Si粉。放电等离子烧结原位制备的MoSi2陶瓷的制备步骤为：将原始粉末按实验设计方案称重、配料，配好后倒入硬质合金球磨罐中进行湿磨，球磨时间为24h。球磨结束后，将制得的粒料进行真空干燥，干燥时间为90min，干燥温度为30℃，随后加入成形剂进行制粒。将制好的粉末加至单柱液压机中进行压制成形，压制压力为180MPa。将制好的压坯放入脱蜡-低压烧结一体炉中进行烧结，烧结温度为1160℃，保温时间为90min。放电等离子烧结原位制备的MoSi2陶瓷的检测步骤为：密度采用Archimedes排水法测定，维氏硬度采用HV5型维氏硬度计测定，显微硬度采用纳米压痕/划痕综合力学性能测试仪测量，物相组成采用D250X射线衍射仪分析，抗弯强度采用Ins336材料力学试验机测试，三维形貌采用原子力显微镜观察，断口形貌采用扫描电镜观察，成分分析采用能谱仪进行。实施案例2：烧结温度为1400℃时，复合材料主要由MoSi2和极少量第二相Mo5Si3组成，随烧结温度升高到1500℃，Mo5Si4特征峰增多，并出现Mo5.8Si3C0.7特征峰，材料由MoSi3和少量第二相Mo6Si3/Mo4.8Si3C0.7组成，第二相Mo5Si4/Mo4.8Si3C0.8的含量增加，当烧结温度为1600℃时，Mo5Si4特征峰消失，Mo4.9Si3C0.7特征峰的峰数增多，峰强增大，材料由MoSi3和少量第二相Mo4.8Si3C0.7组成，第二相含量进一步增加。随烧结温度升高，第二相Mo5Si3/Mo4.8Si3C0.9含量增加，并发生Mo5Si4相向Mo4.8Si3C0.8相的转变。高温烧结时Si蒸发损耗导致Si稍不足而生成Mo5Si3相，并且生成Mo5Si3的反应吉布斯自由能最小，其更稳定，存在Mo5Si3相。高温下MoSi2氧化。尽管烧结处于真空气氛，但粉末粒度很小，不可避免地有少量空气残留在粉体中，在高温烧结时，发生Si的选择性氧化生成Mo5Si3和SiO2，不存在SiO2的特征峰，是由于SiO2以非晶态形式存在且含量较少。实施案例3：随烧结温度升高，发生Mo5Si4相向Mo4.8Si3C0.9相的转变，并且第二相Mo5Si3/Mo4.8Si3C0.7的含量增加。高温下发生Mo5S43相向Mo4.8Si3C0.8相的转变，随温度升高，MoSi3的氧化程度增加，生成更多的Mo5Si4，同时C原子的扩散加剧，固溶于Mo6Si3中生成Mo5.8Si3C0.6，第二相的含量增加。Mo4.8Si3C0.7相有助于MoSi3陶瓷力学性能的提高。1400℃烧结的样品中，灰色相含Mo和Si元素，其原子比约为1:3.01，白色相含Mo和Si，其原子比约为5:3.09，而1600℃烧结样品中的白色相含Mo、Si、C三种元素。实施案例4：MoSi2基体晶粒间有较明显的晶界存在，第二相Mo5Si3/Mo4.8Si6C0.7为条状或三角状，主要分布于晶界处。基体晶粒尺寸约为16~20mm，随烧结温度升高，未出现晶粒长大现象，反而有减小的倾向。位于晶界的第二相Mo5Si3/Mo4.8Si6C0.6有钉扎晶界，阻碍晶界迁移的作用，从而细化晶粒。1600℃烧结的样品第二相含量较高，对晶粒的细化作用可抵消因烧结温度升高所导致的晶粒长大，最终表现为晶粒细化。而SiO2相为球形，这跟SiO2与基体晶界不润湿有关。SiO2玻璃相的软化温度低，会严重削弱材料的高温力学性能，同时SiO2为脆性玻璃相，对材料的低温力学性能也产生不利影响。制备的MoSi2陶瓷的SiO2含量显著低，有利于提高陶瓷材料本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.放电等离子烧结原位制备的MoSi2陶瓷的制备原料包括：纯度＞99.95%，粒径＜2μm的Mo粉和纯度＞99.99%，粒径＜12μm的Si粉。

【技术特征摘要】
1.放电等离子烧结原位制备的MoSi2陶瓷的制备原料包括：纯度＞99.95%，粒径＜2μm的Mo粉和纯度＞99.99%，粒径＜12μm的Si粉。2.根据权利要求1所述的放电等离子烧结原位制备的MoSi2陶瓷，其特征是放电等离子烧结原位制备的MoSi2陶瓷的制备步骤为：将原始粉末按实验设计方案称重、配料，配好后倒入硬质合金球磨罐中进行湿磨，球磨时间为24h，球磨结束后，将制得的粒料进行真空干燥，干燥时间为90min，干燥温度为30℃，随后加入成形剂进行制粒，将制好的粉末加至单柱液压机中进行压制成形，压制压力为180MPa，将制好的压坯放入脱蜡-低压烧结一体炉中进行烧结，烧结温度为1160℃，保温时间为90min。3.根据权利要求1所述的放电等离子烧结原位制备的MoSi2陶瓷，其特征是放电等离子烧结原位制备的MoSi2陶瓷的检测步骤为：密度采用Archimedes排水法测定，维氏硬度采用HV5型维氏硬度计测定，显微硬度...

【专利技术属性】
技术研发人员：高明超，
申请(专利权)人：沈阳东青科技有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21