一种识别汞离子的荧光探针及其制备方法和识别方法技术

本发明专利技术公开了一种识别汞离子的荧光探针及其制备方法和识别方法。探针的化学结构式如图1所示。其制备方法是将2,5‑二溴苯胺、4‑乙烯吡啶、双三苯基膦二氯化钯和无水碳酸钾加入DMF中混合，将混合物密封在N2氛围下的高压反应瓶中，在100‑120℃反应18‑32h，得A品；将A品用二氯甲烷完全溶解成黑色悬液，得B品；将B品依次用水和饱和食盐水洗涤，得C品；将C品静置分层，将最下层的二氯甲烷层分离出来后，用无水硫酸镁干燥，旋干，最后用乙醇重结晶，得荧光探针。其识别方法是识别DMF体系中的汞离子。本发明专利技术是一种新型的汞离子识别荧光探针，具有识别成本低，识别过程简单，结果可见，灵敏度高，选择性好的特点。

【技术实现步骤摘要】
一种识别汞离子的荧光探针及其制备方法和识别方法
本专利技术涉及一种识别汞离子的试剂及其制备方法和识别方法，特别是一种识别汞离子的荧光探针及其制备方法和识别方法。
技术介绍
汞是最危险的金属污染物之一，是一种典型的重金属离子，具有极强的毒性，可造成生物神经系统的永久性损伤。环境中的汞在空气中被氧化成水溶性的二价汞离子，汞离子一旦进入水环境，就会被细菌类微生物转化为有机的甲基汞，并在生物体内如鱼类快速积累从而进入食物链。甲基汞破坏人的神经系统，引起大脑受损、认知和运动紊乱等，震惊世界的“水俣病”就是有机汞中毒的一种类型。因此，发展高选择性、高灵敏度的Hg2+检测方法对环境保护和人体健康至关重要。目前很多分析方法已被用来测定汞离子，如原子吸收光谱法、电感藕合等离子体质谱法、冷原子荧光光度法、电感藕合等离子体原子发射光谱法、电化学方法以及紫外可见分光光度法等。尽管这些方法的灵敏度比较高，但都具有检测成本高、样品处理复杂、费时，不适用于实时和现场检测等缺点。由于荧光探针在选择性、检测成本等方面具有绝对的优势，目前设计和使用荧光探针来检测汞离子引起了分析工作者的广泛关注。设计合成对汞离子具有选择性的荧光探针，同时可实现对汞离子的可视法检测，这样高效精确的检测方法在环境、医学和生物学领域都有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供一种识别汞离子的荧光探针及其制备方法和识别方法。本专利技术是一种新型的汞离子识别荧光探针，具有识别成本低，识别过程简单，结果可见，灵敏度高，选择性好的特点。本专利技术的技术方案：一种识别汞离子的荧光探针，探针的分子式为：C20H17N3，结构式为：一种前述的识别汞离子的荧光探针的制备方法，包括如下步骤：(1)将2,5-二溴苯胺、4-乙烯吡啶、双三苯基膦二氯化钯和无水碳酸钾加入DMF中混合，将混合物密封在N2氛围下的高压反应瓶中，在100-120℃反应18-32h，得A品；(2)将A品用二氯甲烷完全溶解成黑色悬液，得B品；(3)将B品依次用水和饱和食盐水洗涤，得C品；(4)将C品静置分层，将最下层的二氯甲烷层分离出来后，用无水硫酸镁干燥，旋干，最后用乙醇重结晶，得荧光探针。前述的识别汞离子的荧光探针的制备方法，所述溶剂DMF为无水试剂。前述的识别汞离子的荧光探针的制备方法，所述步骤(1)中，是在每5mLDMF中加入0.5-1.5g2,5-二溴苯胺、1-1.5g4-乙烯吡啶、40-60mg双三苯基膦二氯化钯和1-1.5g无水碳酸钾。前述的识别汞离子的荧光探针的制备方法，是在每5mL所述DMF中加入1g2,5-二溴苯胺、1.2g4-乙烯吡啶、50mg双三苯基膦二氯化钯和1.2g无水碳酸钾。前述的识别汞离子的荧光探针的制备方法，所述步骤(3)中，是将B品依次用水和饱和食盐水洗涤3次。前述的识别汞离子的荧光探针的制备方法，所述步骤(4)中，是采用无水乙醇进行重结晶。一种前述的识别汞离子的荧光探针的识别方法，是识别DMF体系中的汞离子。前述的识别汞离子的荧光探针的应用，所述识别的具体方法如下：是将探针溶于DMF中，得荧光试剂，然后向试剂中滴入待识别样品，得样品溶液，对样品溶液进行荧光激发并测试分析荧光激发的荧光波长即可。前述的识别汞离子的荧光探针的应用，所述荧光试剂中探针的浓度为10-5mol/L，所用荧光激发波长为343nm，当加入待识别样品并识别到汞离子时，试剂的荧光最大发射波长由528nm红移至610nm。本专利技术的有益效果本专利技术作为一种新型的荧光探针，可以对DMF体系中的汞离子进行识别，与其他荧光探针的效果类似的是，本专利技术的探针同样具有识别成本低，操作简单，结构可见，灵敏度高以及选择性好的优点。为了说明本专利技术的有益效果，专利技术人做了如下实验：一、定性分析测试1、在浓度范围为10-6～10-4mol/L的荧光探针水溶液中，当激发波长为343nm时，荧光探针的最大发射波长是528nm，当荧光探针溶液中加入Hg2+后，荧光探针的最大发射波长从528nm红移至610nm，表现为橙红色荧光。二、定量分析测试1、荧光探针溶液的配制方法：称取3mg的探针，用DMF溶解，配制成体积为10mL，浓度为1.0×10-3mol·L-1的溶液，取1个100.0mL容量瓶，将配置好的探针溶液取1mL于容量内，用DMF稀释到刻度线，得到浓度为1.0×10-5mol·L-1的探针溶液。2、称取优级纯的高氯酸汞盐配制成10mLDMF(或二次水)溶液，浓度为1.0×10-2mol·L-1，根据需要用DMF(或二次水)逐级稀释。3、取荧光试剂1.0×10-5mol·L-1标准液，往比色皿里加入3mL荧光试剂，分别滴加入1.0×10-3mol·L-1Hg2+离子溶液，引入荧光光谱进行测定，激发波长为343nm。4、分别以Hg2+离子浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，得到工作曲线。5、样品测定：取两个10.0mL容量瓶，分别加入荧光试剂1.0×10-3mol·L-10.1mL标准液，于两个容量中分别加入Hg2+离子溶液，稀释至刻度，室温放置5分钟，引入3.0cm的石英比色皿进行荧光测定，根据荧光强度在工作曲线上查出样品浓度。三、抗干扰实验在探针浓度为1.00×10-5mol·L-1试剂中加入Hg2+后荧光发生红移，再分别向荧光试剂中加入其他阳离子(Zn2+,Al3+,Ca2+,Fe2+,Pb2+,Ba2+,Cu2+,Ag+,Fe3+,Cr3+,Li+,Ni2+,K+,Mg2+,Co2+,Na+,Mn2+)，结果如附图5所示，只有Hg2+能使荧光试剂的最大发射波长从528nm蓝移至610nm，荧光强度减弱。附图说明图1为荧光探针分子的化学结构式；图2为荧光探针分子的核磁氢谱图；图3为荧光探针分子与不同金属离子作用的荧光光谱图；图4为荧光探针分子在DMF中随着加入汞离子后的荧光变化图；图5位荧光探针分子抗干扰实验图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的说明，但并不作为对本专利技术限制的依据。本专利技术的实施例实施例1：一种识别汞离子的荧光探针的制备方法，步骤如下：(1)将1g2,5-二溴苯胺、1.2g4-乙烯吡啶、50mg双三苯基膦二氯化钯和1.2g无水碳酸钾加入5ml无水试剂DMF中混合，将混合物密封在N2氛围下的高压反应瓶中，在110℃反应25h，得A品；(2)将A品用二氯甲烷完全溶解成黑色悬液，得B品；(3)将B品依次用水和饱和食盐水洗涤3次，得C品；(4)将C品静置分层，将最下层的二氯甲烷层分离出来后，用无水硫酸镁干燥，旋干，最后用无水乙醇重结晶，得荧光探针。实施例2：一种识别汞离子的荧光探针的制备方法，步骤如下：(1)将0.5g2,5-二溴苯胺、1g4-乙烯吡啶、40mg双三苯基膦二氯化钯和1g无水碳酸钾加入5ml无水试剂DMF中混合，将混合物密封在N2氛围下的高压反应瓶中，在100℃反应18h，得A品；(2)将A品用二氯甲烷完全溶解成黑色悬液，得B品；(3)将B品依次用水和饱和食盐水洗涤3次，得C品；(4)将C品静置分层，将最下层的二氯甲烷层分离出来后，用无水硫酸镁干燥，旋干，最后用无水乙醇重结晶，得荧光探针。实施例3：一种识别汞离子的荧光探针的制备方法，步骤如下：(1)将1.5g2,5-二溴苯胺、1.5g4-乙烯吡啶、60本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种识别汞离子的荧光探针，其特征在于，探针的分子式为：C20H17N3，结构式为：

【技术特征摘要】
1.一种识别汞离子的荧光探针，其特征在于，探针的分子式为：C20H17N3，结构式为：2.一种根据权利要求1所述的识别汞离子的荧光探针的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将2,5-二溴苯胺、4-乙烯吡啶、双三苯基膦二氯化钯和无水碳酸钾加入DMF中混合，将混合物密封在N2氛围下的高压反应瓶中，在100-120℃反应18-32h，得A品；(2)将A品用二氯甲烷完全溶解成黑色悬液，得B品；(3)将B品依次用水和饱和食盐水洗涤，得C品；(4)将C品静置分层，将最下层的二氯甲烷层分离出来后，用无水硫酸镁干燥，旋干，最后用乙醇重结晶，得荧光探针。3.根据权利要求2所述的识别汞离子的荧光探针的制备方法，其特征在于：所述溶剂DMF为无水试剂。4.根据权利要求2所述的识别汞离子的荧光探针的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，是在每5mLDMF中加入0.5-1.5g2,5-二溴苯胺、1-1.5g4-乙烯吡啶、40-60mg双三苯基膦二氯化钯和1-1.5g无水碳酸钾。5.根据权利要求4所述的识别汞离子的荧光探针的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：张晓东，王攀，周桂林，粟绍媛，张胜，李孟轩，倪新龙，
申请(专利权)人：贵州大学，
类型：发明
国别省市：贵州,52