A preparation method of Pd-supported catalyst for azacyclic carbene covalent organic framework material and its catalytic application for carbon-carbon coupling reaction based on the catalyst. The synthesis steps of heterogeneous catalysts are as follows: using covalent organic framework material containing Nitrogen Heterocyclic Carbene as carrier (COF NHC), supported with palladium, the catalyst for carbon carbon coupling reaction (Pd @COF NHC) is obtained. In this reaction, halogenated aromatic hydrocarbons and aryl phenylboric acid were used as raw materials, potassium carbonate was used as base, and the target product was obtained at room temperature for 1.0 h in water solvent. The yield was above 90%. With bromobenzene and phenylboric acid as reaction templates, the yield of the catalyst can still reach 97% after ten cycles of recycling. The metal palladium heterogeneous catalyst of the invention has the characteristics of small dosage, stable structure, high activity, multiple recycling, and has good industrial application prospect.
【技术实现步骤摘要】
一种氮杂环卡宾共价有机框架材料负载钯的催化剂制备及应用
本专利技术属于有机金属催化、氮杂环卡宾、共价有机框架材料
,特别涉及一种氮杂环卡宾共价有机框架材料负载钯的催化剂制备方法以及基于该催化剂的碳-碳偶联反应的催化应用。
技术介绍
碳-碳偶联反应在有机合成中具有非常重要的地位,通过该反应,可缩短有机合成的步骤,能够极大的节约能源,提高化合物的原子利用率。以钯为活性组分的催化剂是目前碳-碳偶联反应活性最好的催化剂。传统的钯均相催化剂具有活性高,选择性好等优点;不足之处在于催化剂难以重复使用,成本较高;发展能够多次循环使用的非均相催化剂是弥补这一不足的有效策略。共价有机框架材料(COF)材料是多孔材料中较为特殊的一种,其结构稳定、有序,结晶度好,被称为“有机分子筛”,基于该材料大的比表面积、低的骨架密度、可控的物理化学性质以及合成策略多样化等优点,以及其在材料、气体吸附/分离、储存、生物传感、光电,尤其是非均相催化等领域的应用而受到了高度青睐(Science,2005,310,1166-70;Science,2018,361,48-52)。将COF材料作为碳-碳偶联反应非均相催化剂载体,可望推动化学反应的环境友好性发展。2011年兰州大学王为小组首次报道了以COF为催化剂载体的研究,当负载钯后,催化剂可以甲苯为溶剂,150℃下反应3小时,实现卤苯与芳香硼酸的C-C偶联反应(JournaloftheAmericanChemicalSociety.2011,133,19816-22),该催化剂可循环使用4次以上,自此拉开了COF在非均相催化领域的研究帷幕。该 ...
【技术保护点】
1.一种氮杂环卡宾共价有机框架材料负载钯催化剂,其特征在于:所述催化剂以氮杂环卡宾功能化的共价有机框架材料载体,负载钯,其中,所述的共价有机框架材料的结构式为:
【技术特征摘要】
1.一种氮杂环卡宾共价有机框架材料负载钯催化剂,其特征在于:所述催化剂以氮杂环卡宾功能化的共价有机框架材料载体,负载钯,其中,所述的共价有机框架材料的结构式为:2.如权利要求1所述的一种氮杂环卡宾共价有机框架材料负载钯催化剂的制备方法,其特征在于:所述催化剂的合成步骤为:首先,氮杂环卡宾为构筑基元的醛与三胺基苯在室温下离子液体中反应1~3h,产物用乙腈和甲醇反复洗涤后,真空干燥,即得氮杂环卡宾共价有机框架材料COF-NHC;然后将COF-NHC和醋酸钯于10mL有机溶剂中,25~75℃反应1~3小时,过滤后固体于80℃真空干燥12小时,即得非均相催化剂Pd@COF-NHC。3.根据权利要求2所述的一种氮杂环卡宾共价有机框架材料负载钯催化剂的制备方法,其特征在于:醋酸钯和共价有机框架材料的摩尔比为1~3:1。4.根据权利要求2所述的一种氮杂环卡宾共价有机框架材料负载钯催化剂的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂选自乙腈、苯、甲苯、三氯甲...
【专利技术属性】
技术研发人员:杨俊娟,王君文,吴元元,王昕,
申请(专利权)人:山西师范大学,
类型:发明
国别省市:山西,14
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