一种连续流微反应合成橡胶防焦剂CTP的系统和方法技术方案

本发明专利技术属于精细化工技术领域，尤其涉及一种连续流微反应合成橡胶防焦剂CTP的系统和方法。本发明专利技术提供的系统包括：环己基次磺酰氯和催化剂混合液输送管道；酞酰亚胺钠盐和催化剂混合液输送管道；分别与环己基次磺酰氯和催化剂混合液输送管道的出料口以及酞酰亚胺钠盐和催化剂混合液输送管道的出料口相连接的微反应装置；所述微反应装置为微通道反应器、高剪切反应器或管式反应器。本发明专利技术提供的系统通过利用液、液两相流在微反应装置充分接触反应合成橡胶防焦剂CTP，实现了CTP合成的不间断反应，大大提高了合成CTP的生产效率和反应收率，同时提升了产品的纯度和质量稳定性，具有较好的应用前景，并能产生可观的经济效益和社会效益。

The System and Method of a Continuous Flow Microreaction Synthetic Rubber Anti-Coke Agent CTP

The invention belongs to the technical field of fine chemical industry, in particular to a system and method of continuous flow micro-reaction synthetic rubber coke inhibitor CTP. The system provided by the invention comprises: a conveying pipeline for mixed liquid of cyclohexyl sulfonyl chloride and catalyst; a conveying pipeline for mixed liquid of phthalimide sodium salt and catalyst; a micro-reaction device connected with the outlet of the conveying pipeline for mixed liquid of cyclohexyl sulfonyl chloride and catalyst, respectively, and the outlet of the conveying pipeline for mixed liquid of phthalimide sodium salt and catalyst; and the micro-reaction device is a micro-communication device. Channel reactor, high shear reactor or or tubular reactor. The system provided by the invention realizes the uninterrupted reaction of CTP synthesis by fully contacting the synthetic rubber coke inhibitor CTP with liquid-liquid two-phase flow in the micro-reaction device, greatly improves the production efficiency and reaction yield of CTP synthesis, improves the purity and quality stability of the product, has good application prospect, and can produce considerable economic and social benefits.

【技术实现步骤摘要】
一种连续流微反应合成橡胶防焦剂CTP的系统和方法
本专利技术属于精细化工
，尤其涉及一种连续流微反应合成橡胶防焦剂CTP的系统和方法。
技术介绍
橡胶防焦剂CTP(PVI)化学名称为N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺，CAS：17796-82-6，分子式：C14H15O2SN，分子量：261.3，物化性质：白色或淡黄色结晶，易溶于苯、乙醚，丙酮和醋酸乙酯，溶于温热的正庚烷和四氯化碳中。微溶于汽油，不溶于煤油和水。它是一种能够有效防止橡胶在加工过程中产生焦烧的助剂，已被广泛应用于天然橡胶和合成橡胶领域，与各种通用促进剂并用更是具有良好的防焦烧效果，在不影响硫化速度和硫化胶性能的前提下，可以大幅度提高胶料的加工安全性及胶料的储存稳定性。目前，CTP合成多为间歇釜式反应，为非均相的液-液-固反应。主反应为邻苯二甲酰亚胺的钠盐和环己基次磺酰氯进行缩合，具体如下：在CTP的间歇釜式反应合成过程中，由于反应原料易分解且反应时两相不易充分混合均匀，因此会导致此非均相反应的传质效率差，反应时间长，副反应多，收率和纯度都不高。因此，如何缩短反应周期，使两种原料液充分快速高效混合，抑制原料液分解和副反应的发生，提高反应收率和产品纯度，已成为众多科研工作者研究的重点。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种连续流微反应合成橡胶防焦剂CTP的系统和方法，本专利技术提供的系统和方法突破了传统的合成工艺方法的技术壁垒，将现有的间歇釜式反应转化为连续微反应，实现了橡胶防焦剂CTP合成的连续化运行，缩短了反应周期，提高了反应收率和产品纯度。本专利技术提供了一种连续流微反应合成橡胶防焦剂CTP的系统，包括：环己基次磺酰氯和催化剂混合液输送管道；酞酰亚胺钠盐和催化剂混合液输送管道；分别与所述环己基次磺酰氯和催化剂混合液输送管道的出料口以及所述酞酰亚胺钠盐和催化剂混合液输送管道的出料口相连接的微反应装置；所述微反应装置为微通道反应器、高剪切反应器或管式反应器。优选的，所述环己基次磺酰氯和催化剂混合液输送管道沿混合液输送方向顺序设置有第一过滤器、第一平流计量泵、第一质量流量计和第一压力计；所述酞酰亚胺钠盐和催化剂混合液输送管道沿混合液输送方向顺序设置有第二过滤器、第二平流计量泵、第二质量流量计和第二压力计。优选的，还包括酸度计，所述酸度计设置在所述微反应装置的出料口。优选的，所述微通道反应器为Y型进料口微通道反应器，包括进料口101、微通道102和出料口103，所述进料口101与微通道102的进口104连接，出料口103与微通道102的出口105连接；微通道102为栏栅状，直径为10～100mm；所述高剪切反应器为具有多级定子转子高剪切反应器，包括外壳201、定子202、转子203和传动轴204，外壳201一侧设有进料口205，顶部设有出料口206，定子202安装在反应器进料口201相连的外壳201侧壁内表面设置的定子基座207上，转子203安装在传动轴204上，定子202与转子203相互配合，传动轴204上还安装有机械密封208，传动轴204一端连接有电机；所述管式反应器为螺旋搅拌管式反应器，包括外壳301和圆柱形腔体302，外壳301和圆柱形腔体302中间设置有夹层303，反应器使用过程中，夹层303中装有冷却介质；外壳301顶部设有连接圆柱形腔体302的进料口304，底部设有连接圆柱形腔体302的出料口305，外壳301侧面分别开设有延伸到夹层303中的冷却介质进口306和冷却介质出口307；圆柱形腔体302内部设有竖直转动轴308，转动轴308上安装有螺旋状搅拌叶片309，转动轴308端部连接有电机。优选的，微通道102为多级，多级微通道102的进、出口依次连接。优选的，定子202上设有定子齿圈209，转子203上设有转子齿圈210，定子齿圈209和转子齿圈210相互啮合。优选的，圆柱形腔体302直径为0.2～1.5m；螺旋搅拌叶片309边缘与圆柱形腔体302内侧壁间隙距离为1～3mm。本专利技术提供了一种连续流微反应合成橡胶防焦剂CTP的方法，包括以下步骤：将反应液A和反应液B输送到微反应装置中进行连续反应，在所述微反应装置的出料口得到橡胶防焦剂CTP；所述反应液A包括环己基次磺酰氯溶液，所述反应液B包括酞酰亚胺钠盐溶液；所述反应液A和/或反应液B中还含有催化剂；所述微反应装置为微通道反应器、高剪切反应器或管式反应器。优选的，所述催化剂选自苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵和十四烷基三甲基氯化铵中的一种或多种；所述催化剂占所述反应液A或反应液B质量的1～10‰。优选的，所述微反应装置为微通道反应器；连续反应过程中，所述微通道反应器的进料压力为0.01～0.50MPa，所述微通道反应器的进料流量为1000～3000L/h，所述连续反应的温度为-5～30℃，所述反应液A和反应液B在微通道反应器内的停留时间为1～15min，所述出料口的物料pH值为4～10；或，所述微反应装置为高剪切反应器；连续反应过程中，所述高剪切反应器的进料压力为0.01～1.0MPa，所述高剪切反应器的进料流量为1000～3000L/h，所述连续反应的温度为-3～15℃，所述高剪切反应器的转速为2500～5500r/min，所述反应液A和反应液B在高剪切反应器内的停留时间为1～10min，所述出料口的物料pH值为4～10；或，所述微反应装置为管式反应器；连续反应过程中，所述管式反应器的进料压力为0.01～0.50MPa，所述管式反应器的进料流量为1000～3000L/h，所述连续反应的温度为-5～25℃，所述管式反应器的转速为200～1000r/min，所述反应液A和反应液B在管式反应器内的停留时间为1～10min，所述出料口的物料pH值为4～10。与现有技术相比，本专利技术提供了一种连续流微反应合成橡胶防焦剂CTP的系统和方法。本专利技术提供的系统包括：环己基次磺酰氯和催化剂混合液输送管道；酞酰亚胺钠盐和催化剂混合液输送管道；分别与所述环己基次磺酰氯和催化剂混合液输送管道的出料口以及所述酞酰亚胺钠盐和催化剂混合液输送管道的出料口相连接的微反应装置；所述微反应装置为微通道反应器、高剪切反应器或管式反应器。本专利技术提供的方法包括以下步骤：将反应液A和反应液B输送到微反应装置中进行连续反应，在所述微反应装置的出料口得到橡胶防焦剂CTP；所述反应液A包括环己基次磺酰氯溶液，所述反应液B包括酞酰亚胺钠盐溶液；所述反应液A和/或反应液B中还含有催化剂；所述微反应装置为微通道反应器、高剪切反应器或管式反应器。本专利技术提供的系统和方法通过利用液、液两相流在微反应装置充分接触反应合成橡胶防焦剂CTP，实现了CTP合成的不间断反应，大大提高了合成CTP的生产效率和反应收率，同时提升了产品的纯度和质量稳定性，具有较好的应用前景，并能产生可观的经济效益和社会效益。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。图1是本本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种连续流微反应合成橡胶防焦剂CTP的系统，包括：环己基次磺酰氯和催化剂混合液输送管道；酞酰亚胺钠盐和催化剂混合液输送管道；分别与所述环己基次磺酰氯和催化剂混合液输送管道的出料口以及所述酞酰亚胺钠盐和催化剂混合液输送管道的出料口相连接的微反应装置；所述微反应装置为微通道反应器、高剪切反应器或管式反应器。

【技术特征摘要】
1.一种连续流微反应合成橡胶防焦剂CTP的系统，包括：环己基次磺酰氯和催化剂混合液输送管道；酞酰亚胺钠盐和催化剂混合液输送管道；分别与所述环己基次磺酰氯和催化剂混合液输送管道的出料口以及所述酞酰亚胺钠盐和催化剂混合液输送管道的出料口相连接的微反应装置；所述微反应装置为微通道反应器、高剪切反应器或管式反应器。2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述环己基次磺酰氯和催化剂混合液输送管道沿混合液输送方向顺序设置有第一过滤器、第一平流计量泵、第一质量流量计和第一压力计；所述酞酰亚胺钠盐和催化剂混合液输送管道沿混合液输送方向顺序设置有第二过滤器、第二平流计量泵、第二质量流量计和第二压力计。3.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，还包括酸度计，所述酸度计设置在所述微反应装置的出料口。4.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述微通道反应器为Y型进料口微通道反应器，包括进料口101、微通道102和出料口103，所述进料口101与微通道102的进口104连接，出料口103与微通道102的出口105连接；微通道102为栏栅状，直径为10～100mm；所述高剪切反应器为具有多级定子转子高剪切反应器，包括外壳201、定子202、转子203和传动轴204，外壳201一侧设有进料口205，顶部设有出料口206，定子202安装在反应器进料口201相连的外壳201侧壁内表面设置的定子基座207上，转子203安装在传动轴204上，定子202与转子203相互配合，传动轴204上还安装有机械密封208，传动轴204一端连接有电机；所述管式反应器为螺旋搅拌管式反应器，包括外壳301和圆柱形腔体302，外壳301和圆柱形腔体302中间设置有夹层303，反应器使用过程中，夹层303中装有冷却介质；外壳301顶部设有连接圆柱形腔体302的进料口304，底部设有连接圆柱形腔体302的出料口305，外壳301侧面分别开设有延伸到夹层303中的冷却介质进口306和冷却介质出口307；圆柱形腔体302内部设有竖直转动轴308，转动轴308上安装有螺旋状搅拌叶片309，转动轴308端部连接有电机。5.根据权利要求4所述的系统，其特征在于，微通道102为多级，多级微通道102的进、出口依次连接...

【专利技术属性】
技术研发人员：张迎宾，宋魁璟，尧红梅，张鑫浩，
申请(专利权)人：汤阴永新化学有限责任公司，
类型：发明
国别省市：河南,41